本發(fā)明屬于化工分離提純領(lǐng)域，具體涉及一種醋酸甲酯的精餾工藝。

背景技術(shù)：

1、醋酸甲酯是一種重要的有機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料等領(lǐng)域。醋酸甲酯的制造方法包括酯化法、羰基合成法、乙烯氧化法等，酯化法是生產(chǎn)醋酸甲酯常用的方法之一，主要是以甲醇和醋酸為原料，在催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)得到醋酸甲酯。

2、醋酸甲酯催化反應(yīng)體系中存在復(fù)雜的共沸物，難以制備高純度的醋酸甲酯，需要設(shè)置一系列的萃取精餾塔及相關(guān)設(shè)備，以打破共沸物，得到高純度的醋酸甲酯。傳統(tǒng)的酯化工藝流程繁瑣、能耗高、投資大，反應(yīng)精餾技術(shù)的出現(xiàn)解決了這一問題，反應(yīng)精餾是將化學(xué)反應(yīng)與精餾相耦合的操作技術(shù)，相較傳統(tǒng)工藝，流程簡單、轉(zhuǎn)化率高。

3、精餾塔中，氣液兩相在塔板上逆向接觸，上行的氣體中重組分冷凝，下行的液體中的輕組分吸熱汽化，反復(fù)的冷凝汽化作用進(jìn)一步增加產(chǎn)品分離的精度。醋酸甲酯在精餾期間，需要對醋酸甲酯溶液進(jìn)行回流，以提高成品醋酸甲酯的純度，工業(yè)應(yīng)用中，精餾塔的回流多采用外回流，即醋酸甲酯蒸發(fā)后汽化的溶液離開塔頂冷凝后進(jìn)入回流管，再通過回流泵和流量調(diào)節(jié)返回塔內(nèi)，外回流對工藝流量及溫度控制有利，但該方式需要另外增加強(qiáng)制冷凝系統(tǒng)，進(jìn)而增加設(shè)備成本，且對汽化后醋酸甲酯所含熱能未能充分利用，當(dāng)前環(huán)境問題惡化，化工領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)有效熱循環(huán)勢在必行。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種醋酸甲酯的精餾工藝，以解決當(dāng)前醋酸甲酯催化合成精餾工藝中分離系統(tǒng)潛熱利用率低的問題。

2、本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

3、(1)甲醇來料進(jìn)入甲醇回收塔的釜出冷卻器作為冷卻介質(zhì)，與甲醇回收塔釜液換熱，升溫后與甲醇回收塔塔頂氣相物料進(jìn)入反應(yīng)精餾塔底部；

4、(2)醋酸來料從反應(yīng)精餾塔上部進(jìn)入塔內(nèi)，與甲醇原料逆流接觸，在反應(yīng)精餾塔內(nèi)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂催化作用下，反應(yīng)生成醋酸甲酯和水；

5、(3)反應(yīng)精餾塔塔底料液經(jīng)過出料泵后進(jìn)入甲醇回收塔，塔頂氣相物料進(jìn)入溜出冷凝器進(jìn)行一級冷凝，再進(jìn)入尾凝器進(jìn)行二級冷凝，兩級冷凝后產(chǎn)生的不凝氣進(jìn)入尾氣鍋爐進(jìn)行處理，兩級冷凝液進(jìn)入反應(yīng)精餾塔回流罐；

6、(4)反應(yīng)精餾塔回流罐物料經(jīng)餾出泵一部分進(jìn)入反應(yīng)精餾塔的上部作為塔的回流，回流量按照反應(yīng)精餾塔回流比1.0-1.8調(diào)節(jié)，另外一部分去精制塔的釜出換熱器；

7、(5)反應(yīng)精餾塔回流罐物料經(jīng)餾出泵后進(jìn)入精制塔釜的釜出換熱器，升溫后進(jìn)入精制塔分離，精制塔塔頂氣相物料進(jìn)入反應(yīng)精餾塔再沸器，作為再沸器的加熱介質(zhì)，降溫后得到冷凝液，冷凝液進(jìn)入再沸器凝液罐，再沸器凝液罐液體進(jìn)入精制塔餾出冷卻器a，作為冷卻介質(zhì)，升溫后進(jìn)入精制塔餾出冷卻器b，循環(huán)水降溫后進(jìn)入精制塔回流罐；

8、(6)精制塔回流罐物料經(jīng)過溜出泵b后一部分進(jìn)入精制塔上部，作為精制塔的回流液，回流量按照精制塔回流比1.1-2調(diào)節(jié)，另一部分去反應(yīng)精餾塔作為回流液；

9、(7)精制塔塔釜物料為合格的醋酸甲酯，經(jīng)過精制塔釜的釜出換熱器換熱后去精制塔的釜出料冷卻器，經(jīng)循環(huán)水冷卻后進(jìn)入出料緩沖罐，緩沖罐物料經(jīng)檢驗(yàn)合格后送往罐區(qū)。

10、進(jìn)一步地，所述甲醇來料溫度為20-30℃，濃度為10-20％，經(jīng)過甲醇回收塔的釜出冷卻器換熱后溫度為50-60℃，甲醇回收塔塔頂氣相甲醇溫度為65-85℃，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75-80％。

11、進(jìn)一步地，所述甲醇回收塔的理論塔板數(shù)為5塊，塔頂為第5塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為65-85℃，塔釜溫度為90-105℃，塔頂操作壓力為0.01-0.02mpa，回流比為4-6。

12、進(jìn)一步地，所述反應(yīng)精餾塔理論塔板數(shù)為50塊，塔頂為第50塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為57-76℃，塔釜溫度為85-95℃，塔頂操作壓力為0.05-0.15mpa，回流比為1.0-1.8，甲醇來料和甲醇回收塔塔頂氣相甲醇從反應(yīng)精餾塔塔板第5塊進(jìn)入塔內(nèi)。

13、進(jìn)一步地，所述醋酸來料溫度為40-60℃，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％-99％，醋酸來料從反應(yīng)精餾塔塔板第40塊處進(jìn)入塔內(nèi)，反應(yīng)精餾塔塔底料液經(jīng)過出料泵加壓后從甲醇回收塔塔板第4塊進(jìn)入塔內(nèi)。

14、進(jìn)一步地，所述反應(yīng)精餾塔內(nèi)甲醇和醋酸摩爾比為1.1:1-1.2:1。

15、進(jìn)一步地，所述反應(yīng)精餾塔塔頂氣相物料兩級冷凝液溫度為20-30℃。

16、進(jìn)一步地，所述精制塔為加壓精餾塔，理論塔板數(shù)為30塊，塔頂為第30塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為115-132℃，塔釜溫度為102-125℃，塔頂操作壓力為0.7-0.9mpa，回流比為1.1-2。

17、進(jìn)一步地，所述反應(yīng)精餾塔回流罐物料經(jīng)餾出泵從反應(yīng)精餾塔塔板第30塊進(jìn)入塔內(nèi)。

18、進(jìn)一步地，所述反應(yīng)精餾塔回流罐物料經(jīng)精制塔釜的釜出換熱器換熱升溫后溫度為50-60℃。

19、進(jìn)一步地，所述精制塔塔頂氣相物料進(jìn)入反應(yīng)精餾塔再沸器降溫后溫度為20-25℃，進(jìn)入再沸器凝液罐，再沸器凝液罐液體進(jìn)入餾出冷卻器a升溫至50-55℃，對來自餾出泵a出口液進(jìn)行換熱，再經(jīng)過餾出冷卻器b循環(huán)水降溫后溫度為40-45℃，進(jìn)入精制塔回流罐。

20、進(jìn)一步地，所述合格的醋酸甲酯經(jīng)過精制塔釜的釜出換熱器換熱后溫度為70-80℃，精制塔釜出料冷卻器冷卻后溫度為20℃-30℃，質(zhì)量分?jǐn)?shù)90％-99％。

21、本發(fā)明的有益效果：

22、醋酸甲酯的催化合成精餾工藝中，由于二元或三元共沸物的存在影響醋酸甲酯產(chǎn)品純度，需要經(jīng)過多級分離回收，本發(fā)明采用反應(yīng)精餾塔實(shí)現(xiàn)醋酸甲酯的催化合成和共沸物的初步分離，并進(jìn)一步進(jìn)行甲醇?xì)堃杭訅禾峒兒痛姿峒柞ゴ制芳訅壕s，對分離系統(tǒng)的熱量進(jìn)行充分利用，有效降低分離能耗，提高產(chǎn)品純度。

技術(shù)特征：

1.一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，包括如下步驟：

2.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，甲醇來料溫度為20-30℃，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-20％，經(jīng)過甲醇回收塔的釜出冷卻器換熱后溫度為50-60℃，甲醇回收塔塔頂氣相甲醇溫度為65-85℃，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75-80％，甲醇回收塔的塔板數(shù)為5塊，塔頂為第5塊，釜底為第1塊，塔釜溫度為90-105℃，塔頂壓力為0.01-0.02mpa，回流比為4-6。

3.權(quán)利要求2所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，反應(yīng)精餾塔塔板數(shù)為50塊，塔頂為第50塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為57-76℃，塔釜溫度為85-95℃，塔頂壓力為0.05-0.15mpa，回流比為1.0-1.8，甲醇來料和甲醇回收塔塔頂氣相甲醇從反應(yīng)精餾塔塔板第5塊進(jìn)入塔內(nèi)。

4.權(quán)利要求3所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，醋酸來料溫度為40-60℃，醋酸來料從反應(yīng)精餾塔塔板第40塊處進(jìn)入塔內(nèi)，反應(yīng)精餾塔塔底料液經(jīng)過出料泵從甲醇回收塔塔板第4塊進(jìn)入塔內(nèi)。

5.權(quán)利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，反應(yīng)精餾塔內(nèi)甲醇和醋酸摩爾比為1.1:1-1.2:1。

6.權(quán)利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，反應(yīng)精餾塔塔頂氣相物料兩級冷凝液溫度為20-30℃。

7.權(quán)利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，精制塔為加壓精餾塔，理論塔板數(shù)為30塊，塔頂為第30塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為115-132℃，塔釜溫度為102-125℃，塔頂操作壓力為0.7-0.9mpa，回流比為1.1-2.0，反應(yīng)精餾塔回流罐物料經(jīng)餾出泵加壓后從反應(yīng)精餾塔塔板第30塊進(jìn)入塔內(nèi)。

8.權(quán)利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，反應(yīng)精餾塔回流罐物料經(jīng)精制塔釜的釜出換熱器換熱升溫后溫度為50-60℃。

9.權(quán)利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，精制塔塔頂氣相物料進(jìn)入反應(yīng)精餾塔再沸器降溫后溫度為20-25℃，進(jìn)入再沸器凝液罐，再沸器凝液罐液體進(jìn)入餾出冷卻器a升溫至50-55℃，再經(jīng)過餾出冷卻器b循環(huán)水降溫后溫度為40-45℃，進(jìn)入精制塔回流罐。

10.權(quán)利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，合格的醋酸甲酯經(jīng)過精制塔釜的釜出換熱器換熱后溫度為70-80℃，精制塔釜出料冷卻器冷卻后溫度為20-30℃，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90％-99％。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種醋酸甲酯的精餾工藝，屬于化工分離提純領(lǐng)域。采用反應(yīng)精餾塔在強(qiáng)酸性陽離子樹脂催化作用下甲醇和醋酸合成醋酸甲酯，甲醇預(yù)熱進(jìn)料可降低再沸器負(fù)荷，甲醇回收塔對過量甲醇溶液進(jìn)行回收提純利用，提高甲醇利用率，精制塔通過對醋酸甲酯粗品加壓精餾，利用塔頂氣相作為再沸器熱源，實(shí)現(xiàn)潛熱利用，反應(yīng)精餾回流罐物料作為精制塔釜出換熱器冷源，既減少冷卻水耗量，又實(shí)現(xiàn)醋酸甲酯粗品預(yù)熱，降低精制塔分離提純能耗。本發(fā)明通過醋酸甲酯催化精餾過程中物料熱能循環(huán)利用，實(shí)現(xiàn)節(jié)能降本。

技術(shù)研發(fā)人員：朱兵
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽瑞柏新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21