本發(fā)明涉及改性木質素，具體為一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法。

背景技術：

1、木質素是一種存在于植物細胞壁中的天然高分子化合物，是僅次于纖維素的第二大天然有機高分子，木質素具有良好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，在橡膠工業(yè)中作為補強劑的使用，橡膠補強劑通常用于提高橡膠的物理機械性能，如拉伸強度、撕裂強度和耐磨性等，木質素作為一種天然的生物質資源，可以部分替代石油基補強劑，如炭黑和白炭黑，但是現有的改性木質素橡膠補強劑使輪胎炭黑使用量大，輪胎重量過大。

2、現有的改性木質素橡膠補強劑存在的缺陷是：

3、1、專利文件cn102718995b公開了一種工業(yè)木質素補強橡膠及其制備方法，“包括木質素分散體、膠乳和少量增塑劑、操作油，或者包括多組份木質素分散體、膠乳和少量增塑劑、操作油；2）木質素分散體為木質素在水中的懸浮液，木質素的重量份數為5～30%，多組份木質素分散體為木質素、無機填料在水中的懸浮液，木質素與水的重量比例為5～30∶95～70；3）在木質素分散體和多組份木質素分散體中，木質素為羥甲基化改性木質素。其制備方法是：1）制備木質素，2）制備木質素分散體，3）制備膠乳，4）共沉凝固，5）制得工業(yè)木質素補強橡膠。本發(fā)明在不降低橡膠混煉膠物理機械性能的同時，合并木質素與橡膠生產過程的干燥過程，降低橡膠混煉的動力消耗”，但是現有的改性木質素橡膠補強劑使輪胎炭黑使用量大，輪胎重量過大；

4、2、專利文件cn102718986b公開了木質素類化合物修飾ldh及其制備方法，“包括該木質素類化合物修飾ldh的橡膠復合材料。該木質素類化合物修飾ldh由木質素類化合物原位改性ldh而得，按質量百分比計，其中含水量為10%～70%，木質素類化合物與ldh的質量比為1:2～1:10。該木質素類化合物修飾ldh可作為作為補強劑均勻分散在橡膠基體中，具有成本低廉且不污染環(huán)境的優(yōu)點”，但是現有的改性木質素橡膠補強劑使輪胎炭黑使用量大，輪胎重量過大；

5、3、專利文件cn115746332b公開了一種木質素基核殼結構雜化材料及其制備方法與其在橡膠中的應用，“將木質素、氨基硅烷偶聯劑和醛類化合物加入到有機溶劑中，進行曼尼希反應，制備得到木質素基核殼結構雜化材料。與現有技術相比，本發(fā)明將木質素與氨基硅烷經曼尼希改性后形成了以木質素為核、硅烷縮合結構為殼的木質素基核殼結構雜化材料；雜化材料在提升木質素剛性的同時，屏蔽木質素分子間相互作用力，形成納米尺度的初級微粒，有利于橡膠的補強。此外，曼尼希反應改性后的木質素含有胺基在橡膠硫化的過程中可以促進橡膠的硫化。最后，經乳液復合的方式制備了木質素/橡膠復合材料，這提高了木質素在橡膠中的相容性與分散性”，但是現有的改性木質素橡膠補強劑使輪胎炭黑使用量大，輪胎重量過大。

技術實現思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法，以解決上述背景技術中提出的使輪胎炭黑使用量大，輪胎重量過大的技術問題。

2、為實現上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法，木質素橡膠補強劑包括以下重量份愈創(chuàng)木醇木質素10~20份、甲基丙烯酸縮水甘油酯30~40份、氫氧化鈉、35~45份、蒸餾水60~100份，橡膠助劑10~30份、炭黑80~120份；

3、所述愈創(chuàng)木醇木質素的制備步驟如下；

4、s1、將竹子放入烘干箱在80℃的環(huán)境溫度下進行烘干2.5小時，烘干后的竹子拿出通過酸水解法，將烘干后的竹子放入3%的稀酸溶液中發(fā)生水解反應，水解反應的環(huán)境溫度為30~45℃，反應時間為2小時，通過水解反應制成愈創(chuàng)木醇木質素；

5、s2、橡膠助劑包括以下重量份氨基酸20~40份、碳硼烷30~40份、α-氨基乙酸10~20份、氧化鈉20~30份、氧化鋁15~25份、硫化促進劑5~10份，放入反應釜中，在30~45℃的溫度下攪拌50分鐘后形成溶液a，將溶液a通過50目的濾網過濾后形成橡膠助劑；

6、s3、將愈創(chuàng)木醇木質素與橡膠助劑進行混合，混合的過程中添加填充劑10~20重量份、增塑劑20~45重量份，使其在30~45℃的溫度下攪拌50分鐘后形成混合材料；

7、s4、步驟s3中的混合材料持續(xù)反應120分鐘后得到改性后的木質素橡膠補強劑。

8、優(yōu)選的，所述愈創(chuàng)木醇木質素利用球磨或超聲波處理將愈創(chuàng)木醇木質素粉碎至d50小于8μm、d100小于70μm，增加愈創(chuàng)木醇木質素表面積，有利于在橡膠中更均勻地分散。

9、優(yōu)選的，所述木質素橡膠補強劑內添加分散劑或乳化劑，用來改善木質素粒子在橡膠助劑的潤濕性和分散性。

10、優(yōu)選的，所述烘干箱和反應釜均利用傳感器、plc、伺服驅動器、時間控制器，實現混煉過程的自動控制。

11、優(yōu)選的，所述愈創(chuàng)木醇木質素采用植物纖維。

12、優(yōu)選的，所述植物纖維為甘蔗渣、秸稈、棉花、麻類其中的一種，其木質素通過愈創(chuàng)木醇木質素的制備步驟后加工成型。

13、優(yōu)選的，所述橡膠助劑包括以下重量份氨基酸20~40份、碳硼烷30~40份、α-氨基乙酸10~20份、氧化鈉20~30份、氧化鋁15~25份、胍類硫化促進劑d5~8份，放入反應釜中，在30~45℃的溫度下攪拌50分鐘后形成溶液a，將溶液a通過50目的濾網過濾后形成橡膠助劑。

14、優(yōu)選的，所述橡膠助劑包括以下重量份氨基酸35份、碳硼烷30~40份、α-氨基乙酸10~20份、氧化鈉25份、氧化鋁15~25份、噻唑類硫化促進劑m5~8份，放入反應釜中，在40℃的溫度下攪拌50分鐘后形成溶液a，將溶液a通過50目的濾網過濾后形成橡膠助劑。

15、與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

16、1.本發(fā)明實施例1、實施例2、實施例3、實施例4和實施例5中改性木質素橡膠補強劑生產的輪胎的炭黑使用量均為108，明顯底于對比例1中木質素橡膠補強劑生產的輪胎的炭黑使用量，因此說明本發(fā)明的改性木質素橡膠補強劑生產的輪胎的炭黑使用量明顯下降，得出1份愈創(chuàng)木醇木質素可減少配方中炭黑60%使用量；

17、2.本發(fā)明實施例1、實施例2、實施例3、實施例4和實施例5中改性木質素橡膠補強劑生產的輪胎的重量分（kg）別為6.8、5.8、6.5、7、6，明顯低于對比例1中木質素橡膠補強劑生產的輪胎的重量，因此說明本發(fā)明的改性木質素橡膠補強劑生產的輪胎為輪胎帶來顯著輕量化效果。

技術特征：

1.一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法，其特征在于：木質素橡膠補強劑包括以下重量份愈創(chuàng)木醇木質素10~20份、甲基丙烯酸縮水甘油酯30~40份、氫氧化鈉、35~45份、蒸餾水60~100份，橡膠助劑10~30份、炭黑80~120份；

2.根據權利要求1所述的一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法，其特征在于：所述愈創(chuàng)木醇木質素利用球磨或超聲波處理將愈創(chuàng)木醇木質素粉碎至d50小于8μm、d100小于70μm，增加愈創(chuàng)木醇木質素表面積，有利于在橡膠中更均勻地分散。

3.根據權利要求1所述的一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法，其特征在于：所述木質素橡膠補強劑內添加分散劑或乳化劑，用來改善木質素粒子在橡膠助劑的潤濕性和分散性。

4.根據權利要求1所述的一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法，其特征在于：所述愈創(chuàng)木醇木質素采用植物纖維。

5.根據權利要求4所述的一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法，其特征在于：所述植物纖維為甘蔗渣、秸稈、棉花、麻類其中的一種，其木質素通過愈創(chuàng)木醇木質素的制備步驟后加工成型。

6.根據權利要求1所述的一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法，其特征在于：所述橡膠助劑包括以下重量份氨基酸20~40份、碳硼烷30~40份、α-氨基乙酸10~20份、氧化鈉20~30份、氧化鋁15~25份、胍類硫化促進劑d5~8份，放入反應釜中，在30~45℃的溫度下攪拌50分鐘后形成溶液a，將溶液a通過50目的濾網過濾后形成橡膠助劑。

7.根據權利要求6所述的一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法，其特征在于：所述橡膠助劑包括以下重量份氨基酸35份、碳硼烷30~40份、α-氨基乙酸10~20份、氧化鈉25份、氧化鋁15~25份、噻唑類硫化促進劑m5~8份，放入反應釜中，在40℃的溫度下攪拌50分鐘后形成溶液a，將溶液a通過50目的濾網過濾后形成橡膠助劑。

技術總結
本發(fā)明公開了一種改性木質素橡膠補強劑的制備方法，發(fā)明涉及改性木質素技術領域，木質素橡膠補強劑包括以下重量份愈創(chuàng)木醇木質素10~20份、甲基丙烯酸縮水甘油酯30~40份、氫氧化鈉、35~45份、蒸餾水60~100份，橡膠助劑10~30份、炭黑80~120份；所述愈創(chuàng)木醇木質素的制備步驟如下；S1、將竹子放入烘干箱在80℃的環(huán)境溫度下進行烘干2.5小時，烘干后的竹子拿出通過酸水解法，將烘干后的竹子放入3%的稀酸溶液中發(fā)生水解反應，水解反應的環(huán)境溫度為30~45℃，反應時間為2小時，通過水解反應制成愈創(chuàng)木醇木質素。

技術研發(fā)人員：劉崗,金澤楓,張偉成,吳盛恩,黃謀長,俞飛達,蔣杰,余芳,鄭宇琦,許洪根,姚向榮
受保護的技術使用者：杭實科技發(fā)展（杭州）有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/9/29