本發(fā)明涉及空心球材料制備，尤其涉及一種聚三嗪亞胺空心球及其可控合成方法。

背景技術(shù)：

1、以三嗪環(huán)為基本結(jié)構(gòu)單元的聚三嗪亞胺氮化碳光催化劑具有高效、穩(wěn)定性好、安全無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，但傳統(tǒng)的體相聚三嗪亞胺氮化碳比表面積小、光吸收范圍有限。

2、氮化碳空心球因其大比表面積、獨(dú)特的空心結(jié)構(gòu)優(yōu)點(diǎn)，可優(yōu)化和提高光催化性能。氮化碳空心球傳統(tǒng)的制備依賴硬模板的加入，且在后續(xù)應(yīng)用氫氟酸去除硬模板，造成二次污染。研究簡(jiǎn)單控制合成聚三嗪亞胺氮化碳空心球的制備方法對(duì)于提高氮化碳光催化劑的實(shí)際應(yīng)用具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明提供了一種聚三嗪亞胺(phi)空心球的可控合成方法，制備方法簡(jiǎn)單，利用表面活性劑的影響，改變反應(yīng)物濃度、溫度可以實(shí)現(xiàn)聚三嗪亞胺(phi)空心球的可控合成。該方法制備的聚三嗪亞胺(phi)為空心球狀微觀形貌。

2、所述聚三嗪亞胺(phi)空心球的可控合成方法，包括以下步驟：

3、(1)分別將三聚氰胺和三聚氰酸超聲溶解在乙二醇溶劑中，得到三聚氰胺乙二醇溶液和三聚氰酸乙二醇溶液；

4、(2)恒溫下將上述兩種溶液混合得到三聚氰胺三聚氰酸超分子聚集體前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入表面活性劑，繼續(xù)恒溫?cái)嚢杈鶆蚍磻?yīng)30分鐘以上，經(jīng)離心、醇洗、干燥，得到超分子聚集體固體粉末；

5、(3)將超分子聚集體固體粉末研磨，空氣氣氛中高溫?zé)峥s聚反應(yīng)，得到聚三嗪亞胺(phi)空心球。

6、優(yōu)選的，步驟(1)所述三聚氰胺和三聚氰酸的摩爾比為0.8～1.2：0.8～1.2。

7、優(yōu)選的，步驟(1)所述三聚氰胺乙二醇溶液中，三聚氰胺的濃度為40～120mmol/l；所述三聚氰酸乙二醇溶液中，三聚氰酸的濃度為40～120mmol/l。

8、優(yōu)選的，步驟(2)所述的表面活性劑為p123，所述表面活性劑與三聚氰胺的質(zhì)量比1～2：5。

9、優(yōu)選的，步驟(2)所述恒溫為30～80℃。

10、優(yōu)選的，步驟(2)所述的干燥溫度為60～65℃，時(shí)間為10～12小時(shí)。

11、優(yōu)選的，步驟(3)所述的研磨，是將超分子聚集體固體粉末研磨到10μm以下，干燥后的超分子聚集體部分可能有聚結(jié)現(xiàn)象，研磨作用主要是防止固體聚結(jié)。

12、優(yōu)選的，步驟(3)所述的高溫?zé)峥s聚是以2-5℃/min的速率升溫至500～600℃，并恒溫4～5h。

13、本發(fā)明還提供了一種上述方法制備的聚三嗪亞胺phi空心球。

14、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

15、本發(fā)明提供了一種聚三嗪亞胺(phi)空心球及其可控合成方法，以三聚氰胺和三聚氰酸的乙二醇溶液為前驅(qū)液，加入表面活性劑得到超分子聚集體固體粉末，經(jīng)高溫?zé)峥s聚反應(yīng)得到聚三嗪亞胺(phi)空心球。本發(fā)明利用三聚氰胺和三聚氰酸作為超分子聚集體前驅(qū)物，通過(guò)表面活性劑控制形貌和尺寸，制備尺寸可控聚三嗪亞胺(phi)空心球，以期拓展實(shí)現(xiàn)超分子預(yù)組裝法有效制備尺寸可控氮化碳空心球光催化劑。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、原料易得價(jià)廉，易于控制，解決了傳統(tǒng)模板制備法對(duì)硬模板的依賴，避免了應(yīng)用氫氟酸去除硬模板的二次污染，符合綠色環(huán)保需求，且本發(fā)明可通過(guò)簡(jiǎn)單改變反應(yīng)物濃度、溫度等合成參數(shù)有效調(diào)控產(chǎn)物聚三嗪亞胺(phi)空心球的尺寸。

技術(shù)特征：

1.一種聚三嗪亞胺空心球的可控合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚三嗪亞胺空心球的可控合成方法，其特征在于，步驟(1)所述三聚氰胺和三聚氰酸的摩爾比為0.8～1.2：0.8～1.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚三嗪亞胺空心球的可控合成方法，其特征在于，步驟(1)所述三聚氰胺乙二醇溶液中，三聚氰胺的濃度為40～120mmol/l；所述三聚氰酸乙二醇溶液中，三聚氰酸的濃度為40～120mmol/l。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚三嗪亞胺空心球的可控合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的表面活性劑為p123，所述表面活性劑與三聚氰胺的質(zhì)量比1～2：5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚三嗪亞胺空心球的可控合成方法，其特征在于，步驟(2)所述恒溫為30～80℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚三嗪亞胺空心球的可控合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的干燥溫度為60～65℃，時(shí)間為10～12小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚三嗪亞胺空心球的可控合成方法，其特征在于，步驟(3)所述的研磨，是將超分子聚集體固體粉末研磨到10μm以下。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚三嗪亞胺空心球的可控合成方法，其特征在于，步驟(3)所述的高溫?zé)峥s聚是以2-5℃/min的速率升溫至500～600℃，并恒溫4～5h。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1～8任意一項(xiàng)所述方法制備的聚三嗪亞胺空心球。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種聚三嗪亞胺空心球及其可控合成方法，屬于空心球材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以三聚氰胺和三聚氰酸的乙二醇溶液為前驅(qū)液，加入表面活性劑得到超分子聚集體固體粉末，經(jīng)高溫?zé)峥s聚反應(yīng)得到聚三嗪亞胺空心球。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，無(wú)硬模板去除及其引起的二次污染，符合綠色環(huán)保需求，且本發(fā)明可通過(guò)簡(jiǎn)單改變反應(yīng)物濃度、溫度等合成參數(shù)有效調(diào)控產(chǎn)物聚三嗪亞胺PHI空心球的尺寸。

技術(shù)研發(fā)人員：孫建華,陳云,仲蕾,李宇軒,朱雯,張慧
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇理工學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21