本發(fā)明屬于精細(xì)化工。更具體地，涉及一種壬二腈的制備工藝。

背景技術(shù)：

1、壬二腈是一種重要的化工原料，可用于生產(chǎn)高溫尼龍p9at，也可以用于制藥等行業(yè)。

2、現(xiàn)有技術(shù)中，壬二腈的生產(chǎn)主要有三種方法：1、以壬二酸(杜鵑花酸)為原料，氨化得到壬二酰胺后，再脫水制備壬二腈；2、以1,9-二鹵代壬烷為原料，通過與無機氰化物取代反應(yīng)得到；3、壬二醇氨解脫水制備壬二腈。

3、cn106220513a公開了一種制備壬二胺的方法，它以壬二酸為原料，依次經(jīng)中和反應(yīng)、脫水反應(yīng)和減壓反應(yīng)制備得到壬二腈，壬二腈經(jīng)加氫反應(yīng)制備得到壬二胺。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種過程簡單，效率和收率極高的工藝路線，且以可再生生物質(zhì)資源為原料，來源廣泛，同時過程均較為簡單且可實施，具有重大的社會意義和經(jīng)濟價值。

4、cn104945279a公開了一種二元醇氨氧化制備二元腈的方法。該方法以空氣或氧氣中的一種或二種為氧源，以氨氣、氨水、尿素、氯化銨、碳酸銨、硫酸銨、磷酸銨、磷酸氫銨、甲酸銨中的一種或二種為氮源，在催化作用下，二元醇被氨氧化為二元腈。本發(fā)明氨氧化效率高，產(chǎn)品收率高；以空氣或氧氣作為氧源，經(jīng)濟、環(huán)保；產(chǎn)物和催化劑已分離，后處理簡單；催化劑易于重復(fù)使用，具有很好的應(yīng)用前景。

5、而上述制備工藝復(fù)雜，或者所使用的脫水劑具有較強的腐蝕性，或者壬二胺的收率較低。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷和不足，提供一種壬二腈的制備工藝。所述工藝步驟包括以下步驟：將壬二酸與氨氣在催化劑存在的條件下進行反應(yīng)。本發(fā)明的催化劑以ts-1為載體，負(fù)載活性組分鈣和鎘，然后與β沸石和凹凸棒土研磨混合均勻，噴霧造粒，焙燒得到催化劑，所得到的催化劑具有優(yōu)異的催化性能，壽命長，目標(biāo)產(chǎn)物的收率高。

2、本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

3、一種壬二腈的制備工藝，所述工藝步驟包括以下步驟：

4、將壬二酸與氨氣在催化劑存在的條件下進行反應(yīng)。

5、優(yōu)選的，所述反應(yīng)條件為壬二酸與氨氣的摩爾比為：1：2~20；反應(yīng)壓力為0.1~5mpa，原料空速為0.1~1.5h-1；反應(yīng)溫度為350~450℃。

6、優(yōu)選的技術(shù)方案，所述催化劑的制備方法包括以下步驟：

7、（1）：將鈣鹽、鉻鹽和ts-1超聲分散到去離子水中，攪拌一定時間，蒸干水分，然后焙燒得到產(chǎn)物a；

8、（2）將產(chǎn)物a、β沸石、凹凸棒土和適量的水研磨均勻得到漿料，噴霧造粒，焙燒處理得到催化劑。

9、優(yōu)選的，在步驟（1）中，所述攪拌時間為30~50min。

10、優(yōu)選的，在步驟（1）中，所述蒸干的溫度為80℃；所述焙燒為于450~550℃焙燒2~4h。

11、優(yōu)選的，在步驟（1）中，所述鈣鹽為醋酸鈣、氯化鈣、硝酸鈣中的至少一種。

12、優(yōu)選的，在步驟（1）中，所述鉻鹽為醋酸鉻、氯化鉻、硝酸鉻中的至少一種。

13、優(yōu)選的，在步驟（1）中，所述鈣鹽、鉻鹽和ts-1的比為：0.03~0.05mol:0.01~0.03mol:100g。

14、優(yōu)選的，在步驟（2）中，所述產(chǎn)物a、β沸石和凹凸棒土的質(zhì)量比為1:0.4~0.8:0.3~0.5；所述焙燒處理為在500~600℃焙燒處理5~9h。

15、優(yōu)選的，所述壬二酸在反應(yīng)之前進行預(yù)熱處理，所述預(yù)熱溫度為220~240℃。

16、在本發(fā)明中，優(yōu)選的技術(shù)方案，一種壬二腈的制備工藝，所述具體工藝步驟為：

17、s1、取1kg催化劑制備成催化劑床層；

18、s2、將步驟s1制得的催化劑床層裝填到固定床反應(yīng)器上；

19、s3、壬二酸進料器計量后進入預(yù)熱段，預(yù)熱后與氨氣一起進入催化劑床層進行反應(yīng)；

20、s4、粗品經(jīng)精餾純化，得到產(chǎn)品壬二腈。

21、本發(fā)明具有以下有益效果：

22、（1）本發(fā)明以ts-1為載體，負(fù)載活性組分鈣和鉻，利用活化組分之間的相互作用，顯著改善了壬二腈的收率；

23、（2）通過與β沸石和凹凸棒土混合，噴霧造粒，焙燒得到的催化劑，不僅降低了鉻的流失，而且改善了催化劑的壽命，且催化劑具有較高的活性，壬二腈的收率較高。

24、（3）本發(fā)明的工藝簡單，原料來源廣泛，應(yīng)用前景好。

技術(shù)特征：

1.一種壬二腈的制備工藝，其特征在于：所述制備工藝步驟包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝，其特征在于：在步驟（1）中，所述攪拌時間為30~50min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝，其特征在于：在步驟（1）中，所述蒸干的溫度為80℃；所述焙燒為于450~550℃焙燒2~4h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝，其特征在于：在步驟（1）中，所述鈣鹽為醋酸鈣、氯化鈣、硝酸鈣中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝，其特征在于：在步驟（1）中，所述鉻鹽為醋酸鉻、氯化鉻、硝酸鉻中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝，其特征在于：在步驟（1）中，所述鈣鹽、鉻鹽和ts-1的比為：0.03~0.05mol:0.01~0.03?mol:100g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝，其特征在于：在步驟（2）中，所述產(chǎn)物a、β沸石和凹凸棒土的質(zhì)量比為1:0.4~0.8:0.3~0.5；所述焙燒處理為在500~600℃焙燒處理5~9h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝，其特征在于：所述壬二酸在反應(yīng)之前進行預(yù)熱處理，所述預(yù)熱溫度為220~240℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種壬二腈的制備工藝。所述工藝步驟包括以下步驟：將壬二酸與氨氣在催化劑存在的條件下進行反應(yīng)。本發(fā)明的催化劑以TS?1為載體，負(fù)載活性組分鈣和鉻，然后與β沸石和凹凸棒土研磨混合均勻，噴霧造粒，焙燒得到催化劑，所得到的催化劑具有優(yōu)異的催化性能，壽命長，目標(biāo)產(chǎn)物的收率高。

技術(shù)研發(fā)人員：閆海生
受保護的技術(shù)使用者：沈陽開拓利思科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21