專利名稱：橡膠防焦劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用二環(huán)己基二硫化物和酞酰亞胺鹽制備N-環(huán)己基硫代酞酰亞胺的方法。簡(jiǎn)稱橡膠防焦劑(C.T.P)。
目前有若干生產(chǎn)防焦劑的方法，例如美國(guó)專利US4，377，700中描述了以酞酰亞胺和環(huán)己基硫代次磺酰氯為原料，在堿金屬或堿土金屬氫氧化物水溶液存在下，制備N-環(huán)己基硫代酞酰亞胺的方法。該方法以水作為溶劑或反應(yīng)介質(zhì)，加入乳化劑、戊烷，以利反應(yīng)。其中堿作為反應(yīng)中鹽酸的接受體。該方法以一定的產(chǎn)率制備產(chǎn)品，但溶劑體系成份較多，產(chǎn)品分離后須用溶劑洗，才能保證純度。
根據(jù)Chemical Abstracts VO198107158h記載的方法，用二環(huán)己基二硫化物和酞酰亞胺鉀為原料，在CCl4溶液中和Cl反應(yīng)制備產(chǎn)品。
另外，目前國(guó)內(nèi)使用的方法亦采用二環(huán)己基二硫化物和酞酰亞胺鈉鹽，在甲苯溶液中進(jìn)行氯化、縮和反應(yīng)制備產(chǎn)品。
在上述的兩種方法中，由于反應(yīng)產(chǎn)物C.T.P熔解在CCl4或甲苯溶液中，所以產(chǎn)品的分離較困難，需進(jìn)一步進(jìn)行濃縮、析出，并用汽油沉淀才能得到產(chǎn)品。特別是國(guó)內(nèi)使用的方法，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，所用設(shè)備多，生產(chǎn)效率低，收率在50%左右。
本發(fā)明的目的通過(guò)改變反應(yīng)過(guò)程的溶劑體系得到一種用二環(huán)己基二硫化物和酞酰亞胺鹽制備防焦劑的簡(jiǎn)化的工藝方法，進(jìn)而提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)率。
本發(fā)明的要點(diǎn)將二環(huán)己基二硫化物和氯氣在C4～C10的直鏈和/或側(cè)基是C1～C2的支鏈烷烴混合溶劑體系中進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度5℃-20℃，得到環(huán)己基次磺酰氯。反應(yīng)式如下
然后加入酞酰亞胺鹽，在0℃-10℃溫度下進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到N-環(huán)己基硫代酞酰亞胺。由于產(chǎn)物C.T.P不溶于烷烴類混合溶劑體系，因此邊縮合反應(yīng)邊析出產(chǎn)物，得到固液兩相體系。反應(yīng)式如
將上述的固液兩相體系進(jìn)行機(jī)械過(guò)濾、干燥后直接得到產(chǎn)品-防焦劑。
上述的混合溶劑最好是C6～C8的直鏈和/或支鏈烷烴類混合溶劑。
上述的酞酰亞胺鹽可用酞酰亞胺鈉或酞酰亞胺鉀。
本發(fā)明的效果由于本發(fā)明采用了烷烴類混合溶劑體系，使得用二環(huán)己基二硫化物和酞酰亞胺鹽制備防焦劑的工藝大大簡(jiǎn)化，去掉了濃縮、析出、回收溶劑等工藝步驟，縮短了生產(chǎn)周期，由20小時(shí)/周期，縮短到4小時(shí)/周期。產(chǎn)品收率提高了60%。
此外，本方法所用設(shè)備也因工藝的簡(jiǎn)化而減少，全部反應(yīng)僅在一個(gè)反應(yīng)器內(nèi)完成。
實(shí)施例1在一帶攪拌的反應(yīng)器中，按重量比加入己烷 30份 丁烷 7份二環(huán)己基二硫化物 10份混合后通入氯氣3份，在7℃-8℃溫度下反應(yīng)3-6分鐘，邊攪拌邊加入酞酰亞胺鈉 40份在3℃-5℃溫度下，攪拌30分鐘，然后進(jìn)行機(jī)械過(guò)濾，干燥產(chǎn)品。
產(chǎn)品收率 85%，以所用的酞酰亞胺鈉鹽和二環(huán)己基二硫化物計(jì)。
實(shí)施例2在一帶攪拌的反應(yīng)器中，按重量比加入異戊烷 22份 庚烷 15份二環(huán)己基二硫化物 10份混合后通入氯氣3份，在13℃-15℃溫度下反應(yīng)3-6分鐘，邊攪拌邊加入酞酰亞胺鈉 40份在7℃-8℃溫度下，攪拌30分鐘，沉淀后進(jìn)行機(jī)械過(guò)濾，干燥產(chǎn)品。
產(chǎn)品收率 86%，以所用的酞酰亞胺鈉和二環(huán)己基二硫化物計(jì)。
實(shí)施例3在一帶攪拌的反應(yīng)器中，按重量比加入庚烷 15份 辛烷 22份二環(huán)己基二硫化物 40份混合后通入氯氣3份，在18℃-19℃溫度下反應(yīng)3-6分鐘，邊攪拌邊加入酞酰亞胺鉀 40份在9℃-10℃溫度下，攪拌30分鐘，沉淀后進(jìn)行機(jī)械過(guò)濾，干燥產(chǎn)品。
產(chǎn)品收率 85%，以所用的酞酰亞胺鉀和二環(huán)己基二硫化物計(jì)。
權(quán)利要求
1.一種用二環(huán)己基二硫化物和酞酰亞胺鹽為原料制備N-環(huán)己基硫代酞酰亞胺的方法，其特征在于將二環(huán)己基二硫化物和氯氣在C4～C10的直鏈和/或側(cè)基是C1～C2的支鏈烷烴類混合溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度5℃-20℃，然后在同一溶劑體系中加入酞酰亞胺鹽進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度0℃-10℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所使用的烷烴類混合溶劑體系最好是C6～C8的直鏈和/或支鏈?zhǔn)荂1～C2烷烴類混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于酞酰亞胺鹽為酞酰亞胺鈉或酞酰亞胺鉀。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過(guò)二環(huán)己基二硫化物和酞酰亞胺鹽制備N-環(huán)己基硫代酞酰亞胺(橡膠防焦劑C.T.P)的方法。本方法采用C
文檔編號(hào)C08K5/36GK1063695SQ92101700
公開(kāi)日1992年8月19日 申請(qǐng)日期1992年3月17日 優(yōu)先權(quán)日1992年3月17日
發(fā)明者姜修國(guó), 李振威, 孫煥亮, 孫華國(guó) 申請(qǐng)人:招遠(yuǎn)縣有機(jī)助劑廠