一種鄰羥基苯乙酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，尤其涉及一種鄰羥基苯乙酮，具體來說是一種鄰羥基苯乙 酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鄰羥基苯乙酮是重要的醫(yī)藥和精細(xì)化工中間體。如可以作為合成查爾酮類化合 物的原料。而查爾酮類的化合物由于其分子結(jié)構(gòu)具有較大的柔性，能與不同的受體結(jié)合， 因此具有廣泛的生物活性(黨珊，劉錦貴，王國(guó)輝，合成化學(xué).室溫下2-羥基查爾酮的合 成.2008 (4).460-463)。黃酮類化合物無毒無害，具有清除自由基、抗氧化、抗癌、抗菌、 抗過敏、抗炎癥、抗病毒等多種生物活性及藥理作用，對(duì)人類的腫瘤、衰老、心血管等疾病的 治療和預(yù)防具有重要意義（李艷云，尹振宴，北京石油化工學(xué)院學(xué)報(bào).2-羥基查爾酮的合 成，2013,21 (3))。
[0003] 作為合成乙酸苯酯合成方法主要有三種路線： 1. 以苯酚、氫氧化鈉溶液和酸酐為原料?；铣梢宜岜锦ィa(chǎn)率在80%左右 2. 以苯酚和乙酸酐為原料，采用濃硫酸做催化劑，直接酯化，酸酐是制毒品原料； 3. 苯酚與乙酰氯混合，緩慢加熱直至氯化氫氣體停止逸出。
[0004] 作為合成鄰羥基苯乙酮的制備方法，目前主要通過下面的方法 方法一：采用三氯化鋁一氯化鈉復(fù)鹽作催化劑，不用溶劑進(jìn)行高溫反應(yīng)，得到鄰羥基 苯乙酮收率低于50%。
[0005] 方法二：以無水三氯化鋁催化Fries重排反應(yīng)制備鄰羥基苯乙酮收率一般在55% 左右。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 先稱取苯酚和乙酰氯，所述的苯酚和乙酰氯的摩爾比為1:1. 2~1. 5,再量取第一有機(jī)溶 齊U，按照每克苯酚配比2ml-10ml的量量取第一有機(jī)溶劑，將苯酚、乙酰氯和第一有機(jī)溶劑 加入到一個(gè)反應(yīng)容器中，在20-30°C的溫度下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后用弱堿洗，收集有機(jī)相，濃縮 干燥得到乙酸苯酚酯； 在步驟（1)得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸，乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩爾比為 1:1. 2~1. 5，反應(yīng)溫度為120-160°C，反應(yīng)結(jié)束后，得到的產(chǎn)物用質(zhì)量百分比濃度為5%-10% 的鹽酸溶液進(jìn)行水解，用第二有機(jī)溶劑萃取，濃縮有機(jī)層，在有機(jī)層中再加入1-2倍量的體 積的第三有機(jī)溶劑，有機(jī)層冷凍、過濾，重復(fù)該操作2-5次，得到濾餅，將濾餅用水蒸氣蒸餾 得到產(chǎn)品鄰羥基苯乙酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：按照每克苯酚 配比2ml-5ml的量量取第一有機(jī)溶劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的弱堿為 碳酸鈉或碳酸氫鈉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的Lewis 酸是二氯化錯(cuò)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的第一有 機(jī)溶劑為環(huán)乙燒、或者氯仿、或者苯、或者甲苯。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的第二有 機(jī)溶劑為乙酸乙酯。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的第三有 機(jī)溶劑為甲醇或者乙醇。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，先稱取苯酚和乙酰氯，所述的苯酚和乙酰氯的摩爾比為1:1.2~1.5，再量取有機(jī)溶劑，將苯酚、乙酰氯和有機(jī)溶劑加入到一個(gè)反應(yīng)容器中，在20-30℃的溫度下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后用弱堿洗，收集有機(jī)相，濃縮干燥得到乙酸苯酚酯；在得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸，反應(yīng)溫度為120-160℃，反應(yīng)結(jié)束后，得到的產(chǎn)物用鹽酸溶液進(jìn)行水解，用有機(jī)溶劑萃取，濃縮有機(jī)層，在有機(jī)層中再有機(jī)溶劑，有機(jī)層冷凍、過濾，得到濾餅，將濾餅用水蒸氣蒸餾得到產(chǎn)品鄰羥基苯乙酮。本發(fā)明采用的原料價(jià)格低廉，實(shí)驗(yàn)條件溫和，產(chǎn)率高鄰對(duì)位比例可以達(dá)到3.55:1，生產(chǎn)中有很大應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C07C45-54, C07C49-825
【公開號(hào)】CN104529726
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410774271
【發(fā)明人】姚志藝, 李彩紅, 蘇琨, 宗豪強(qiáng), 吳云龍, 李爭(zhēng)峰, 李星
【申請(qǐng)人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月16日