用于烯基琥珀酸酐的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于烯基琥珀酸酐的制備工藝，尤其涉及一種在造紙中用作為反應(yīng)型 施膠劑的用于烯基琥珀酸酐的制備工藝。 【背景技術(shù)】
【主權(quán)項】
1. 一種用于烯基琥珀酸酐的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟： 步驟一、將純度均為95%以上的碳十六內(nèi)烯烴和碳十八內(nèi)烯烴混合形成內(nèi)烯烴混合 物，所述碳十六內(nèi)烯烴和碳十八內(nèi)烯烴均為碳原子數(shù)16~18的直鏈內(nèi)烯烴，所述碳十六內(nèi) 烯烴和碳十八內(nèi)烯烴的質(zhì)量比為1 :〇. 5~3 ; 步驟二、將馬來酸酐與步驟一的內(nèi)烯烴混合物按照1 :1~4摩爾比均勻混合； 步驟三、在經(jīng)步驟二獲得初步混合物升溫至180°C，加入環(huán)己酮做為催化劑； 步驟四、將步驟三獲得的產(chǎn)物以每小時8~12°C的升溫速度逐步升溫至230°C后，加入 1，4_環(huán)己二酮和1，3_環(huán)己二酮，保溫10?15小時，所述步驟三和步驟四中加入的環(huán)己酮、 1，4-環(huán)己二酮和1，3-環(huán)己二酮總量為所述馬來酸酐的5%~15% 步驟五、所得反應(yīng)物經(jīng)蒸餾制得碳十六/碳十八烯基琥珀酸酐。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制備方法，其特征在于：所述環(huán)己酮的衍生 物為1，3-環(huán)己二酮、1，4_環(huán)己二酮、甲基環(huán)己酮、二甲基環(huán)己酮、苯基環(huán)己酮、羥基環(huán)己酮、 4_烷基環(huán)己酮、4_(4_烷基苯基）環(huán)己酮、a，a'-雙亞芐基環(huán)己酮、苯并環(huán)己酮、2-氯環(huán) 己酮中的至少一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯基琥珀酸酐的制備工藝，其特征在于：所述碳十六烯 烴和碳十八的最佳質(zhì)量比為1 :〇. 9~1. 2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯基琥珀酸酐的制備工藝，其特征在于：所述催化劑的 用量為馬來酸酐質(zhì)量的8%~12%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯基琥珀酸酐的制備工藝，其特征在于：所述馬來酸酐 和碳十六/碳十八內(nèi)烯烴的最佳摩爾比為1 :2.8~3.2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯基琥珀酸酐的制備工藝，其特征在于：所述步驟四中 當(dāng)高于180°C時，升溫速率為8~12°C /h。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種用于烯基琥珀酸酐的制備工藝，包括以下步驟：將碳十六內(nèi)烯烴和碳十八內(nèi)烯烴混合形成內(nèi)烯烴混合物，將馬來酸酐與上述碳十六和碳十八內(nèi)烯烴混合物按照1：1~4摩爾比均勻混合；催化劑采用分批加入的方式，將上述混合物加熱至180℃，加入環(huán)己酮或者環(huán)己酮的衍生物做為催化劑，繼續(xù)以梯度升溫的方式升溫至230℃，補加環(huán)己酮或者環(huán)己酮的衍生物，催化劑總的用量為所述馬來酸酐質(zhì)量的1%~15%；在180~230℃時的升溫速度為8~12℃/h，混合物在230℃下繼續(xù)保溫10~15h，所得反應(yīng)物經(jīng)精餾制得碳十六/碳十八烯基琥珀酸酐（C16/C18-ASA，C16/C18-Alkenyl Succinic Anhydride）。本發(fā)明制備方法獲得烯基琥珀酸酐產(chǎn)品為黃色透明液體，純度在99.5%以上，反應(yīng)收率不低于80%。
【IPC分類】D21H21-16, C07D307-60
【公開號】CN104529955
【申請?zhí)枴緾N201410800773
【發(fā)明人】徐敏, 劉世領(lǐng), 韋偉, 張新東
【申請人】蘇州天馬精細(xì)化學(xué)品股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月22日