一種基于管式反應(yīng)裝置連續(xù)合成o,s-二甲基硫代磷酰胺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種連續(xù)合成0,S-二甲基硫代磷酰胺的方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，隨著世界人口數(shù)量不斷增長、全球氣候變暖、土地沙化等系列問題的出現(xiàn)， 使可耕種土地面積逐年遞減，糧食的需求越來越趨于緊張。要保障糧食安全，保障供給，就 要提高糧食產(chǎn)量。化學(xué)農(nóng)藥作為防治和抵御病蟲草害的有效手段，是控制危害、減少損失、 保障農(nóng)作物高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)的重要保證。因此，研宄和開發(fā)高效、低毒的化學(xué)農(nóng)藥對減少環(huán)境污 染、保護(hù)人體健康和提升企業(yè)效益具有不可估量的現(xiàn)實意義。
[0003] 0,S-二甲基硫代磷酰胺（簡稱甲胺磷）是生產(chǎn)乙酰甲胺磷、氯甲胺磷等高效低 毒農(nóng)藥的重要中間體，是廣譜高效殺蟲劑。目前，國內(nèi)外普遍采用硫酸二甲酯均相催化 0,0-二甲基硫代磷酰胺深度異構(gòu)法間歇生產(chǎn)0,S-二甲基硫代磷酰胺，其反應(yīng)原理如下：
[0004]
【主權(quán)項】
1. 一種基于管式反應(yīng)裝置連續(xù)合成0, S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，以 0,0-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯為原料通過管式反應(yīng)裝置連續(xù)合成0, S-二甲基硫代 磷酰胺；所述的管式反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的第一段和第二段管式反應(yīng)器，第一段管式反應(yīng)器 內(nèi)部設(shè)有靜態(tài)混合器，第二段管式反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有擋板；進(jìn)行反應(yīng)時，設(shè)置第一段管式反應(yīng) 器內(nèi)溫度為35°c?45°C，第二段管式反應(yīng)器內(nèi)溫度為40°C?55°C ;將0, 0-二甲基硫代磷 酰胺和硫酸二甲酯原料經(jīng)計量后連續(xù)打入第一段管式反應(yīng)器中，原料以〇. 1?lm/s的速率 流經(jīng)第一段管式反應(yīng)器，同時進(jìn)行混合、反應(yīng)，再以0. 001?0. lm/s的速率流經(jīng)第二段管式 反應(yīng)器，進(jìn)一步進(jìn)行反應(yīng)，從第二段管式反應(yīng)器的物料出口連續(xù)得到0, S-二甲基硫代磷酰 胺產(chǎn)物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸二甲酯與0, 0-二甲基硫代磷酰胺按 質(zhì)量比5?6:100打入第一段管式反應(yīng)器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，物料在第一段管式反應(yīng)器中停留的時間 為 0· Ih ?lh。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，物料在第二段管式反應(yīng)器中停留的時間 為3h?8h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的擋板為環(huán)形中央擋板、中央圓形擋 板、光滑的周期性暫縮擋板、中央六邊形擋板、多孔擋板或螺旋型擋板。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的計量是通過具有脈沖結(jié)構(gòu)的計量 裝置實現(xiàn)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，具有脈沖結(jié)構(gòu)的計量裝置為活塞式計量 泵或懦動泵。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1?7任一項所述的方法，其特征在于，第一段和第二段管式反應(yīng)器外 部設(shè)有夾套管，或者第一段和第二段管式反應(yīng)器浸漬在裝有冷卻介質(zhì)的容器中。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于管式反應(yīng)裝置連續(xù)合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的方法，該方法以O(shè),O-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯為原料通過管式反應(yīng)裝置連續(xù)合成O,S-二甲基硫代磷酰胺；管式反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的兩段管式反應(yīng)器，進(jìn)行反應(yīng)時，設(shè)置管式反應(yīng)器內(nèi)適當(dāng)?shù)臏囟龋粚,O-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯經(jīng)計量后連續(xù)打入第一段管式反應(yīng)器中進(jìn)行混合、反應(yīng)，再流經(jīng)第二段管式反應(yīng)器進(jìn)一步反應(yīng)，從第二段管式反應(yīng)器的物料出口連續(xù)得到O,S-二甲基硫代磷酰胺產(chǎn)物；該方法反應(yīng)效率高，設(shè)備利用率高，單套反應(yīng)裝置生產(chǎn)能力大，反應(yīng)過程易于控制，安全性能好，滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。
【IPC分類】C07F9-24, B01J19-24
【公開號】CN104558025
【申請?zhí)枴緾N201510023044
【發(fā)明人】艾秋紅, 文敬濱, 羅和安, 倪小斌, 游奎一, 劉平樂, 黃榮輝
【申請人】湘潭大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月16日