1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種磷腈衍生物的合成方法，特別涉及一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五 氟環(huán)三磷腈的合成方法，應(yīng)用于高性能鋰離子電池電解液添加劑中。
【背景技術(shù)】
[0002] 磷腈化合物是一類骨架由磷和氮交替排列的無機(jī)-有機(jī)雜化化合物，可分為環(huán)磷 腈和聚磷腈。其中，六氯環(huán)三磷腈是環(huán)磷腈化合物中最有代表性的化合物，結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，其特征在于：它包括以下步 驟： a. 在加有催化劑的有機(jī)溶劑中，用氟鹽取代六氯環(huán)三磷腈的六個(gè)氯原子制得含有六 氟環(huán)三磷腈產(chǎn)物，而后將其進(jìn)行蒸餾，餾出副產(chǎn)物和溶劑后，得到六氟環(huán)三磷腈； b. 而后將上一步得到的六氟環(huán)三磷腈與乙醇鹽在加有催化劑的有機(jī)溶劑中進(jìn)行反 應(yīng)，用一個(gè)乙氧基取代一個(gè)氟原子，得到含有1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的產(chǎn)物， 而后將其餾出副產(chǎn)物和溶劑后，得到1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步驟a中所用有機(jī)溶劑為氯代苯、石油醚、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺DMF、二甲砜 DMS02、乙腈和苯甲腈中任一種；以氯代苯為佳。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步驟a中所用的催化劑以四甲基氯化銨TMAC、四甲基溴化銨TMAB、18-冠-6和 溴化鱗Ph4PBr為佳；以四甲基溴化銨TMAB為最佳。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步驟a中所用的氟鹽為氟化鈉、氟化鉀中任一種；以氟化鉀為佳。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步驟a中蒸餾方法為減壓蒸餾。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步驟a中反應(yīng)溫度為40-100 °C，以60-80 °C為佳；所用六氯環(huán)三磷腈與氟鹽物 質(zhì)的量之比為1:6. 0-6. 5 ;反應(yīng)時(shí)間為3-5 h。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步驟b中所用的有機(jī)溶劑以吡啶、氯代苯為佳；以氯代苯為最佳。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步驟b中所用的催化劑為氯化鋅、氯化鎂和氯化鐵中任一種；以氯化鐵為最佳。
9. 如權(quán)利要求1所述的一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，其特征 在于：所述步驟b中乙醇鹽以乙醇鈉和乙醇鉀為佳；以乙醇鈉為最佳。
10. 如權(quán)利要求1所述的一種1-乙氧基-1，3, 3, 5, 5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，其特 征在于：所述步驟b中六氟環(huán)三磷腈與乙醇鹽的物質(zhì)的量為1.2-1.5 : 1;所述蒸餾方法為 減壓蒸餾；反應(yīng)溫度為50-100 °C，以70-80 °C為佳。
【專利摘要】一種1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟環(huán)三磷腈的合成方法，它包括以下步驟：a.在加有催化劑的有機(jī)溶劑中，用氟鹽取代六氯環(huán)三磷腈的六個(gè)氯原子制得含有六氟環(huán)三磷腈產(chǎn)物，而后將其進(jìn)行蒸餾，餾出副產(chǎn)物和溶劑后，得到六氟環(huán)三磷腈；b.而后將上一步得到的六氟環(huán)三磷腈與乙醇鹽在加有催化劑的有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，用一個(gè)乙氧基取代一個(gè)氟原子，得到含有1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟環(huán)三磷腈的產(chǎn)物，而后將其餾出副產(chǎn)物和溶劑后，得到1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟環(huán)三磷腈。本發(fā)明采用的合成方法反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)可操控性好，便于工業(yè)化生產(chǎn)；且工藝流程簡單，耗能低，溶劑可回收，產(chǎn)率較高，產(chǎn)品純度也較高。
【IPC分類】H01M10-0567, C07F9-6593
【公開號(hào)】CN104558045
【申請?zhí)枴緾N201410684428
【發(fā)明人】劉建文, 陳建生, 彭勸, 李振民, 吳澤生, 尤雷, 周曦
【申請人】湖北諾邦科技股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年11月25日