一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體設(shè)及一種新洋萊莉醒單醋的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 新洋萊莉醒單醋，化學(xué)名1-己酷氧基-2-甲基-3- (3,4-亞甲基二氧苯基）-1-丙 締，是一種淡黃色固體，烙點(diǎn)55-56°C，其結(jié)構(gòu)式如下式所示：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，其特征在于：所述合成工藝包括以下步驟： (1) 酯化反應(yīng)：在-30- 30°C溫度條件下，在甲基丙烯醛中加入醋酸酐，反應(yīng)完全后得 酯化中間體，所述甲基丙烯醛和醋酸酐的摩爾比為〇. 5- 2 ; (2) 烷基化反應(yīng)：在-10-40°C溫度條件下，將胡椒環(huán)加入步驟（1)中的酯化中間體，反 應(yīng)完全經(jīng)過堿洗、水洗后分離出新洋茉莉醛單酯，所述胡椒環(huán)和酯化中間體的的摩爾比為 1-10 ； 所述步驟（1)和步驟（2)在同一反應(yīng)釜中進(jìn)行。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1) 酯化反應(yīng)和步驟（2)烷基化反應(yīng)采用的催化劑均為選自布朗斯特酸或路易斯酸中的一種 或多種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1) 酯化反應(yīng)和步驟（2)烷基化反應(yīng)采用的催化劑均為三氟化硼乙醚。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1) 酯化反應(yīng)的溫度為-20 - 10°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1) 酯化反應(yīng)的溫度為-10 - 5°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1) 酯化反應(yīng)中甲基丙烯醛和醋酸酐的摩爾比為1 一 1. 5。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1) 酯化反應(yīng)中甲基丙烯醛和醋酸酐的摩爾比為I. 1 一 1. 25。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，其特征在于：所述步驟（2) 烷基化反應(yīng)的溫度為〇- 5°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，其特征在于：所述胡椒環(huán) 和酯化中間體的的摩爾比為3- 8。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，其特征在于：所述步驟 (1)酯化反應(yīng)中甲基丙烯醛的制備方法為：采用多聚甲醛和丙醛在嗎啉鹽酸鹽為催化劑的 條件下合成。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種新洋茉莉醛單酯的合成工藝，包括酯化反應(yīng)、烷基化反應(yīng)的工藝步驟，在-30—30℃溫度條件下，在甲基丙烯醛中加入醋酸酐，反應(yīng)完全后得酯化中間體，甲基丙烯醛和醋酸酐的摩爾比為0.5—2，而后在-10—40℃溫度條件下，將胡椒環(huán)加入酯化中間體，反應(yīng)完全經(jīng)過堿洗、水洗后分離出新洋茉莉醛單酯，胡椒環(huán)和酯化中間體的摩爾比為1—10；反應(yīng)得到的新洋茉莉醛單酯用于全合成新洋茉莉醛，本申請(qǐng)的兩個(gè)步驟可以在同一反應(yīng)釜中進(jìn)行，通過對(duì)溫度，物料配比，催化體系的改變，以高于90％的收率合成新洋茉莉醛單酯，該工藝方法條件溫和可控，反應(yīng)時(shí)間短，操作簡(jiǎn)單，副產(chǎn)物少，合成的新洋茉莉醛單酯純度高。
【IPC分類】C07D317-54
【公開號(hào)】CN104650028
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410816556
【發(fā)明人】黃鳳, 李永紅, 李良龍, 曾林久, 吳高強(qiáng), 馬妙玲, 賀顯偉, 廖英, 陳軍, 李波, 黃宗涼, 羅兵
【申請(qǐng)人】成都建中香料香精有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2014年12月24日