一種2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)業(yè)殺菌劑中間體2-甲基-4-H氣甲基喔哇-5-甲酸的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2-甲基-4- H氣甲基喔哇-5-甲酸是農(nóng)業(yè)殺菌劑喔氣菌胺（thifluzamide)的關(guān) 鍵中間體，文獻(xiàn)報(bào)道的合成均氣己醜己酸己醋為原料，經(jīng)氯化制得2-氯H氣己醜己酸 己醋，與硫代己醜胺環(huán)合制得2-甲基-4- H氣甲基喔哇-5-甲酸己醋，最后經(jīng)醋基的水解 制得。
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸的制備方法，其特征在于：以三氟乙酰乙酸 乙酯為原料，經(jīng)硫酰氯氯化、與硫代乙酰胺環(huán)合、水解三步反應(yīng)一鍋煮制得2-甲基-4-三氟 甲基噻唑-5-甲酸； 在硫酰氯的氯化反應(yīng)中，硫酰氯與三氟乙酰乙酸乙酯的摩爾比為〇. 92-0. 98比1. 00， 硫酰氯滴加溫度為-15°C至-5°C，滴加時(shí)間為保溫時(shí)間的1/5至1/6,保溫溫度為5°C至 15°C，保溫時(shí)間為IOh至18h ; 在硫酰氯的氯化反應(yīng)保溫結(jié)束后，減壓蒸餾回收未反應(yīng)的原料三氟乙酰乙酸乙酯，殘 留物直接用于下一步反應(yīng)； 與硫代乙酰胺的環(huán)合反應(yīng)在無水乙醇中回流進(jìn)行，硫代乙酰胺與2-氯三氟乙酰乙酸 乙酯的摩爾比為1. 02-1. 06比1. 00,無水乙醇與2-氯三氟乙酰乙酸乙酯的重量比為2. 0至 3. 2,反應(yīng)時(shí)間為8h至12h，在環(huán)合反應(yīng)結(jié)束后，直接進(jìn)行下一步反應(yīng)； 水解反應(yīng)結(jié)束后，先減壓回收乙醇，再進(jìn)行酸化。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種由三氟乙酰乙酸乙酯經(jīng)硫酰氯氯化、與硫代乙酰胺在無水乙醇中環(huán)合、水解三步反應(yīng)一鍋煮制備2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸的方法，所得產(chǎn)物為殺菌劑噻氟菌胺的中間體，具有良好的應(yīng)用前景。本發(fā)明方法具有三步反應(yīng)一鍋煮、操作簡單、環(huán)合反應(yīng)用溶劑無毒并且回收率高、產(chǎn)物收率高、質(zhì)量好等特點(diǎn)，具有很好的工業(yè)化前景。
【IPC分類】C07D277-56
【公開號】CN104672168
【申請?zhí)枴緾N201510085469
【發(fā)明人】鄭土才, 葉山海, 王小青
【申請人】浙江海昇化學(xué)有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月17日