加成型高折射率led封裝樹脂專用催化劑的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種加成型高折射率LED封裝樹脂專用高活性催化劑的制備，屬于合 成化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[000引已知的L邸封裝樹脂通常為加成型雙組分產(chǎn)品，利用Si-H和Si-CH =邸2之間進(jìn) 行加成反應(yīng)而交聯(lián)固化。通常使用的催化劑為己締基配位型，其基本結(jié)構(gòu)如下：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種合成加成型高折射率LED封裝樹脂用催化劑的方法，包括以下步驟： 1) 乙烯基苯基硅樹脂的合成：在反應(yīng)容器中加入二乙烯基四甲基二硅氧烷、苯基三甲 氧基硅烷及硫酸水溶液，將混合物在室溫下攪拌1. 5~3小時后，60~70°C加熱攪拌反應(yīng) 1. 5~3小時，再于90~100°C加熱蒸餾1. 5~3小時除去副產(chǎn)物，停止加熱將反應(yīng)產(chǎn)物靜 置過夜；向反應(yīng)產(chǎn)物中加入氫氧化鉀、甲苯以及水，保持反應(yīng)物溫度100~ll〇°C攪拌4~8 小時后停止加熱及攪拌，靜置過夜；將反應(yīng)混合物水洗至中性，減壓蒸餾除去溶劑，得到透 明的無色不揮發(fā)性液體乙烯基苯基硅樹脂； 2. Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷的合成：按質(zhì)量份計(jì)，向反應(yīng)容器中加入1份六水合氯 鉑酸，30~60份無水乙醇，10~50份二乙烯基四甲基二硅氧燒，以及3~9份碳酸氫鈉粉 末，向反應(yīng)體系中充入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，65~75°C邊攪拌邊加熱回流反應(yīng)0. 5~1. 5小時，至 混合物由棕紅色變?yōu)闇\黃色，獲得Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷； 3) 將步驟1)合成的乙烯基苯基硅樹脂和步驟2)制備的Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷 溶液，按照Pt與樹脂質(zhì)量比為1000~20000ppm混合后，在50~80°C下抽真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除 去易揮發(fā)的有機(jī)物；將揮發(fā)后剩余混合物進(jìn)行過濾除去無機(jī)鹽，得到淡黃色催化劑液體。
2. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中二乙烯基四甲基二硅氧烷與 苯基三甲氧基硅烷的物質(zhì)的量比為1/3~3/2。
3. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中硫酸水溶液的質(zhì)量濃度為 1%，硫酸水溶液中水的物質(zhì)的量與苯基三甲氧基硅烷的物質(zhì)的量比值為1. 8~3. 0 :1。
4. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中氫氧化鉀的加入量為硫酸水 溶液中硫酸的物質(zhì)的量的3~5倍；水的加入量為氫氧化鉀質(zhì)量的1~5倍。
5. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3)所述真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的真空度為 氣壓〈Imbar 〇
6. -種LED封裝樹脂專用的高活性催化劑，采用權(quán)利要求1-5任一權(quán)利要求所述方法 合成獲得。
7. 權(quán)利要求6所述高活性催化劑在加成型高折射率LED封裝樹脂固化中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明合成一種加成型高折射率LED封裝樹脂專用高活性催化劑，先合成一種低粘度的低乙烯基含量高苯基的配體樹脂，這種樹脂中不含揮發(fā)性有機(jī)溶劑和低分子，再合成Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液。采用低粘度低乙烯基高苯基的配體樹脂進(jìn)行稀釋，該配體樹脂與高折射率LED封裝樹脂相容性好，不會引起體系混濁；且不含有低分子組分，不會放出有害氣體。通過將原位生成的催化劑與低粘度樹脂混合直接高真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)脫除有機(jī)揮發(fā)分，可以明顯降低體系中乙烯基含量，提高催化劑活性。
【IPC分類】C08G77-20, C08G77-08, H01L33-56
【公開號】CN104672453
【申請?zhí)枴緾N201510061586
【發(fā)明人】陳維, 張學(xué)超, 王建斌, 陳田安
【申請人】煙臺德邦先進(jìn)硅材料有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月5日