高純度6’-o-反式桂皮酰梓醇的工業(yè)化制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用層析氧化鋁為吸附劑進行常壓柱層析制得高純度6' -0-反式 桂皮酰梓醇的方法,屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 胡黃連為玄參科植物胡黃連的干燥根莖,有清熱、除濕、明目、保肝利膽、治療小兒 驚癇、疳積、瀉痢,胡黃連中的主要成分為環(huán)烯醚萜類,萌蘆素類和酚苷類,環(huán)烯醚萜類最主 要的成分為6' -0-反式桂皮酰梓醇和10-香莢酰梓醇。
[0003] 6' -0-反式桂皮酰梓醇具有保肝利膽作用和對神經(jīng)細胞損傷的保護作用。
[0004] 已有的制備6' -0-反式桂皮酰梓醇的專利有二,其一(專利號:201310618996. 8) 主要技術(shù)為利用制備液相進行分離制得高純度的6' -0-反式桂皮酰梓醇,制備液相上樣 量小,效率低,耗材昂貴,增加了 6' -0-反式桂皮酰梓醇的生產(chǎn)成本。另一專利(專利號: 200710164321. 5)所用溶劑為丙酮,有毒,為后期的殘留檢查帶來麻煩。本技術(shù)采用常壓方 法,成本低,效率高,特別適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005] 6' -0-反式桂皮酰梓醇的結(jié)構(gòu)式為:
【主權(quán)項】
1. 常壓柱層析制備高純度6' -O-反式桂皮酰梓醇,其特征在于,常壓條件下以含量 不低于70%的6' -0-反式桂皮酰梓醇為原料,層析氧化鋁柱制備含量不低于90%高純度 6' -〇-反式桂皮酰梓醇。
2. 如權(quán)利要求1中所述的高純度6' -0-反式桂皮酰梓醇制備方法,其特征在于,所用 條件為常壓。
3. 如權(quán)利要求1中所述的高純度6' -0-反式桂皮酰梓醇制備方法,其特征在于,該方 法包括用濃度不低于80%的乙醇為洗脫溶劑。
4. 如權(quán)利要求1中所述的高純度6' -0-反式桂皮酰梓醇制備方法,其特征在于,所用 層析氧化鋁為中性、酸性或堿性。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度6’-O-反式桂皮酰梓醇的制備方法,所用原料為采用專利(專利號:201110400683.6)所介紹的“10-香莢酰梓醇制備的方法”制備10-香莢酰梓醇后所剩的提取物,經(jīng)初步分離后,以氧化鋁為固定相,以一定比例的乙醇—水系統(tǒng)為洗脫溶劑進行洗脫分離。得純度不低于90%的6’-O-反式桂皮酰梓醇,拓展了6’-O-反式桂皮酰梓醇的分離提純方法。本技術(shù)采用常壓方法,成本低,效率高,特別適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07H17-04, C07H1-06
【公開號】CN104693253
【申請?zhí)枴緾N201510140963
【發(fā)明人】賀靈劍, 劉培冉, 楊濤, 劉文卉, 李嘯然, 孫士青
【申請人】濟南東源生物醫(yī)藥技術(shù)有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月30日