制備烷氧羰基異硫氰酸酯的方法
【專利說明】制備烷氧羰基異硫氰酸酯的方法
【背景技術(shù)】
[0001] 本申請?zhí)峁┲苽渫檠豸驶惲蚯杷狨サ姆椒ā?br>[0002] 美國專利8, 143, 395描述了有效地和高產(chǎn)率地制備5-取代的-8-烷氧基[1，2, 4] 三唑并[l，5-c]嘧啶-2-胺的方法，其通過避免產(chǎn)生肼和鹵化氰的制備方法來實(shí)現(xiàn)。該方 法的第一步需要具有下式的烷氧羰基異硫氰酸酯起始原料
[0003]
[0004] 其中R代表C1-C4烷基。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 制備下式的烷氧羰基異硫氰酸酯的方法，
其中R代表C1-C4烷基， 所述方法包括：在約〇°C至約IKTC的溫度，在以下a)和b)存在下，在甲苯溶劑中使硫 氰酸鹽rSCN)與氯甲酸烷基酯接觸，a)約0.0 l至約1.0 O摩爾當(dāng)量的水，和b)約0.0 l至 1. 00摩爾當(dāng)量的催化劑，所述催化劑包含具有1或2個(gè)氮原子作為環(huán)中僅有的雜原子的六 元單核或十元稠合多核芳族雜環(huán)化合物，其中所述氯甲酸烷基酯具有下式
2. 權(quán)利要求1的方法，其中R為甲基或乙基。
3. 權(quán)利要求2的方法，其中R為乙基。
4. 權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其中所述硫氰酸鹽是鈉鹽、鉀鹽或銨鹽。
5. 權(quán)利要求4的方法，其中所述硫氰酸鹽是鈉鹽。
6. 權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其中所述催化劑為任選取代有一個(gè)或多個(gè)烷基、鹵 素或烷氧基的吡啶、喹啉、嘧啶、吡嗪或喹喔啉，其中所述吡啶、喹啉、嘧啶、吡嗪或喹喔啉在 位是未取代的。
7. 權(quán)利要求6的方法，其中所述催化劑是吡啶。
8. 權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中使用約0. 05至約0. 1摩爾當(dāng)量的水。
9. 權(quán)利要求8的方法，其中使用約0. 1摩爾當(dāng)量的水。
10. 權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)的方法，其中使用約0. 01至約0. 03摩爾當(dāng)量的催化劑。
11. 權(quán)利要求10的方法，其中使用約〇. 01當(dāng)量的催化劑。
12. 權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)的方法，其中所述溫度為約20°C至約40°C。
13. 權(quán)利要求12的方法，其中所述溫度為約30°C。
14. 權(quán)利要求1的方法，其中 a. R為甲基或乙基； b. 所述硫氰酸鹽為鈉鹽、鉀鹽或銨鹽； c. 所述催化劑為任選取代有一個(gè)或多個(gè)烷基、鹵素或烷氧基的吡啶、喹啉、嘧啶、吡嗪 或喹喔啉，其中所述吡啶、喹啉、嘧啶、吡嗪或喹喔啉在2-位是未取代的； d. 使用約0. 05至約0. 1摩爾當(dāng)量的水； e. 使用約0. 01至約0. 03摩爾當(dāng)量的催化劑；和 f. 其中所述溫度為約20°C至約40°C。
【專利摘要】本申請?zhí)峁┯陕燃姿嵬榛ズ土蚯杷猁}在甲苯中通過控制水和催化劑的量來制備烷氧羰基異硫氰酸酯的方法。
【IPC分類】C07C331-00
【公開號】CN104736517
【申請?zhí)枴緾N201380052441
【發(fā)明人】J·S·菲斯克, D·C·布蘭德, G·J·弗塞克
【申請人】美國陶氏益農(nóng)公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年10月9日
【公告號】CA2887482A1, EP2906533A1, US8933260, US20140100381, WO2014058996A1