一種3-n-n-二羥乙基氨基乙酰苯胺的合成方法
【技術領域】：
[0001] 本發(fā)明屬于化學合成領域，具體涉及一種3-N-N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的合成 方法。 技術背景：
[0002] 3-N-N-二羥乙基氨基乙酰苯胺是一種類白色粉末固體，由于其有兩個活潑的羥 基，容易跟別的化合物發(fā)生?；⒓映?、酯化、聚合反應，因此是一種重要的染料和醫(yī)藥中間 體，主要用途是合成紅玉酯化液、酸性染料、活性染料和分散染料中間體，是多種染料合成 的必要原料，是分散紅167和分散紅74的中間體，它作為偶合組份應用到染料的合成中。
[0003] 現行的3-N-N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的合成工藝是用間氨基乙酰苯胺與過量的 環(huán)氧乙烷在有機溶劑（甲醇、乙醇）里進行加成反應，然后降溫、結晶、過濾、干燥得到成品。 因現行的生產工藝所生產的產品的收得率只有85%左右，而且生產成本高，產生的廢渣也 多，做不到環(huán)保清潔生產，而且選用溶劑為有機物，這樣不但原料單耗高，也會造成環(huán)境污 染。針對以上技術問題，需要提供一種3-N-N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的合成方法以提高產 品的收率和純度并減少環(huán)境。

【發(fā)明內容】
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[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種3-N-N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的合成方法。
[0005] 本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現：
[0006] -種3-N-N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的合成方法，用間氨基乙酰苯胺與過量的環(huán) 氧乙烷在催化劑的作用下在溶劑中進行加成反應，然后降溫、結晶、過濾、干燥得到成品，所 述的溶劑為水，所述催化劑為聚乙二醇。
[0007] 優(yōu)選的所述溶劑的用量為間氨基乙酰苯胺重量的60%~80%。
[0008] 優(yōu)選的所述催化劑的用量為間氨基乙酰苯胺重量的1%~2%。
[0009] 優(yōu)選的所述間氨基乙酰苯胺與環(huán)氧乙烷的摩爾比為1:2. 2~2. 3。
[0010] 進一步優(yōu)選，所述加成反應的詳細過程為：向反應容器中加入間氨基乙酰苯胺、溶 劑和催化劑并加熱到80°C~85°C后，逐漸通入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷添加完畢在90~100°C 保溫1~2小時。
[0011] 本發(fā)明最優(yōu)選技術方案的詳細過程為：向反應容器中加入間氨基乙酰苯胺、溶劑 和催化劑并加熱到80°C~85°C后，在1. 5~3小時內通入環(huán)氧乙烷，通完后，在90-100°C保 溫1~2小時，降溫到5~KTC結晶、過濾得濕成品，將濕成品干燥即可。母液可以當水溶 劑進行套用。所述溶劑的用量為間氨基乙酰苯胺重量的60%~80%。所述催化劑的用量為 間氨基乙酰苯胺重量的1%~2%。所述間氨基乙酰苯胺與環(huán)氧乙烷的摩爾比為1:2. 2~ 2. 3。
[0012] 本發(fā)明合成方法在反應過程中不用到有機溶劑，反應速度快，收率高，無污染。
[0013] 技術人員經過對現有技術的研宄分析，決定從改變反應物的配比和反應溫度、 催化劑、溶劑等方面進行試驗，使得本產品的最后收得率達到95%以上，原料的單耗降低 15%以上，產品的純度達到99%以上。本發(fā)明技術方案的關鍵點是通過對催化劑的選擇，反 應溫度和原料配比的調整，用水代替原來的有機溶劑，使得產品的收率達到預期結果，經 濟效益明顯，并做到了清潔生產。
[0014] 本發(fā)明技術方案的主要技術創(chuàng)新之處是：通過反復試驗，發(fā)現引起收率低，原材料 單耗高的主要原因：1、用甲醇、乙醇做反應溶劑，不但對原料的溶解度大，對生成的產物的 溶解度也大，容易發(fā)生副反應，造成了產品收率低；2、有機溶劑沸點低，這樣反應溫度低，時 間長，反應不徹底，容易發(fā)生副反應；以上原因都是造成產品收率低、單耗高的原因。為此， 本發(fā)明通過對溶劑的篩選和試驗，用水替代溶劑，選擇一種催化劑，可以使產品的收得率達 到95 %以上，純度達到99 %，這樣，使得環(huán)氧乙烷的用量從現有技術中的I :2. 7 (間氨基乙 酰苯胺與環(huán)氧乙烷的摩爾比）降到現在的1:2. 2~2. 3,大大降低了原料成本，實現了環(huán)保 清潔生產。
[0015]
【主權項】
1. 一種3-N-N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于用間氨基乙酰苯胺與 過量的環(huán)氧乙烷在催化劑的作用下在溶劑中進行加成反應，然后降溫、結晶、過濾、干燥得 到成品；所述的溶劑為水，所述催化劑為聚乙二醇。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述溶劑的用量為間氨基乙酰苯胺重量的 60%~80%〇
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述催化劑的用量為間氨基乙酰苯胺重量 的1%~2%〇
4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述間氨基乙酰苯胺與環(huán)氧乙烷的摩爾比 為 1:2. 2 ~2. 3〇
5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述加成反應的詳細過程為：向反應容器 中加入間氨基乙酰苯胺、溶劑和催化劑并加熱到80°C~85°C后，逐漸通入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧 乙烷添加完畢在90~100°C保溫1~2小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3-N-N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的合成方法，用間氨基乙酰苯胺與過量的環(huán)氧乙烷在催化劑的作用下在溶劑中進行加成反應，然后降溫、結晶、過濾、干燥得到成品；所述的溶劑為水，所述催化劑為聚乙二醇。本發(fā)明的合成工藝所制備產品的收得率可以達到95％以上，產品的純度達到99％以上，這樣不但大大降低了原材料單耗，提高了產品的經濟效益，增強產品的市場競爭力，減少環(huán)境污染，做到環(huán)保清潔生產。
【IPC分類】C07C233-43, C07C231-12
【公開號】CN104744286
【申請?zhí)枴緾N201510131404
【發(fā)明人】柯建君
【申請人】宜興市中正化工有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月24日