一種水溶性二苯甲酮光引發(fā)劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種光引發(fā)劑及其制備方法，特點是水性二苯甲酮光引發(fā)劑及其制備 方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 紫外光固化技術(shù)是指經(jīng)過紫外光的輻射作用，液態(tài)低聚物能在瞬間發(fā)生聚合、交 聯(lián)和固化的過程。紫外光固化技術(shù)相比于傳統(tǒng)的固化技術(shù)，具有如下優(yōu)點：固化速率快，節(jié) 約能源，環(huán)境友好，可涂裝各種基材。然而，光固化技術(shù)仍然存在一些不足之處，尤其是一些 體系需要加入揮發(fā)性的有機溶劑以調(diào)節(jié)體系黏度及提高固化膜的性能，而這些揮發(fā)性有機 溶劑會損害人體健康及污染環(huán)境。因此，水性紫外光固化技術(shù)結(jié)合光固化技術(shù)和水性涂料 技術(shù)，使用水代替有機溶劑，安全環(huán)保，成為研宄和開發(fā)紫外光固化技術(shù)的一個新領(lǐng)域。
[0003] 光引發(fā)劑是光聚合技術(shù)的重要組成部分，它對光固化涂料的光固化速率起決定性 作用。為了滿足水性紫外光固化技術(shù)的全面發(fā)展，水性光引發(fā)劑的開發(fā)引起高度重視，水性 光引發(fā)劑是水性光固化技術(shù)的關(guān)鍵組成部分，要求其在水性低聚物中相容性好，在水介質(zhì) 中引發(fā)效率高，以及其它光引發(fā)劑要求的低揮發(fā)性、無毒、無味、無色等。
[0004] 二苯甲酮是一種應(yīng)用廣泛的奪氫型光引發(fā)劑，因為它表面固化良好、溶解性能好、 價格低廉且容易得到。但是，它氣味強烈，容易升華，對人身體產(chǎn)生不良影響。二苯甲酮類水 性光引發(fā)劑在水性光引發(fā)劑中占有重要的地位，是近年來研宄最廣泛的水溶性光引發(fā)劑。 該類引發(fā)劑主要是在二苯甲酮母核上引入離子性或親水性非離子基團(tuán)而得。但是目前合成 的水性二苯甲酮光引發(fā)劑，制備方法比較復(fù)雜，需要在高溫高壓條件下進(jìn)行，成本高，并且 在水中的溶解度還有待提高，還不符合水性光敏涂料的發(fā)展需求。迫切需要開發(fā)出一種環(huán) 境友好型，低VOC排放的水性光引發(fā)劑。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005] 本發(fā)明為了解決以上水性光引發(fā)劑存在的問題，提供了一種水性二苯甲酮光引 發(fā)劑及其制備方法，所得引發(fā)劑與樹脂體系相容性好，在水中溶解度高（溶解度大約為 60g/100g水），可代替二苯甲酮作為光引發(fā)劑使用，而且其制備成本低，操作簡便，產(chǎn)品產(chǎn) 率高。
[0006] 本發(fā)明制備的水性二苯甲酮光引發(fā)劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下式所示：
[0007]
[0008] 札=H+，Na+、K+，NH4現(xiàn)仳、1甲、叔妝。
【主權(quán)項】
1. 水性二苯甲酮光引發(fā)劑，其特征在于該水性二苯甲酮光引發(fā)劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下式所 示：
R1= !1+，恥+、1(+，順4+或伯、仲、叔胺；1^=011，0似，01(，順2或
η = 1-5， X 為-0, -S，-NH-或
2. 如權(quán)利要求1所述水性二苯甲酮光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于： (1) 將二苯甲酮四酸二酐與開環(huán)劑按摩爾比為1:1-1:5加入到三口燒瓶中，加熱攪拌 至60-120°C，加入用量是上述兩種原料總質(zhì)量0. 1% -0. 5%的催化劑，攪拌反應(yīng)1-5小時， 得到含端羧基二苯甲酮光引發(fā)劑； (2) 將上述制得的含端羧基二苯甲酮光引發(fā)劑和堿性溶液中的堿性溶質(zhì)按摩爾比1:2 溶于水中，中和成鹽，除去水分后制得水溶性二苯甲酮光引發(fā)劑。
3. 如權(quán)利要求2所述水性二苯甲酮光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（1) 所用的開環(huán)劑為正丁醇，異丁醇，仲丁醇，叔丁醇，正丙醇，異丙醇，乙醇，甲醇，氨水，乙胺， 二乙胺，乙二胺，乙醇胺，二乙醇胺，正丙胺，二丙胺，異丙胺，二異丙胺，1，2-二甲基丙胺， 1，2-丙二胺，2-丙烯胺，環(huán)丙胺，正丁胺，二正丁胺，異丁胺，仲丁胺，1，4_ 丁二胺，二異丁 胺，疏基乙燒，疏基乙酸，疏基乙醇或1，3- 二疏基丙烷。
4. 如權(quán)利要求2所述水性二苯甲酮光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：上述步驟（2) 所用的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸氫鈉，碳酸氫鉀，氨水，一乙 胺，二乙胺，三乙胺，乙二胺，正丙胺，二丙胺，三丙胺，異丙胺，二異丙胺，1，2-二甲基丙胺， 1，2-丙二胺，2-丙烯胺，環(huán)丙胺，正丁胺，二正丁胺，異丁胺，仲丁胺，1，4- 丁二胺，叔丁胺， 二異丁胺，己胺，2-乙基己胺，己二胺，一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，3-丙醇胺，一異丙醇 按，二異丙醇按，三異丙醇按，N，N，-二甲基乙醇胺或N，N-二甲基乙醇胺。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水溶性二苯甲酮光引發(fā)劑及其制備方法。以二苯甲酮四酸二酐為原料，在特定物質(zhì)的作用下，酸酐開環(huán)制備了一類水溶性二苯甲酮光引發(fā)劑。該類水性二苯甲酮光引發(fā)劑與水性低聚物相容性好，在水介質(zhì)中光活性高，引發(fā)效率高，毒性低、氣味小、揮發(fā)性低、安全環(huán)保，在水性光固化領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。水溶性二苯甲酮光引發(fā)劑結(jié)構(gòu)式如下。
【IPC分類】C07C231-12, C07C327-26, C07C67-30, C08F2-48, C07C69-76, C07C235-84
【公開號】CN104761662
【申請?zhí)枴緾N201510147920
【發(fā)明人】朱曉群, 張慧婧, 聶俊
【申請人】北京化工大學(xué)
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月31日