一種回收改性pva膠體及其制備和應(yīng)用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學領(lǐng)域，具體為一種回收改性PVA膠體及其制備和應(yīng)用方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 紡織工業(yè)存在的污染主要是有濕加工整理排放的污水造成的。這些濕加工整理包 括織物的退漿、煮練、漂白、印花及后整理等。其中退漿造成的污染超過50%，其根源就就是 漿紗過程中所用的漿料。紡織上漿的主體漿料是變性淀粉、聚乙烯醇（PVA)和聚丙烯酸類 漿料。含有PVA廢水的B0D5/C0D比值為0. 02-0. 05,在水體中很難生物降解，對水環(huán)境造成 了很大壓力。因此出口到歐盟的服裝常常要求使用可循環(huán)使用的PVA膜材料，并由服裝供 應(yīng)商負責收回使用，因此如何提高回收PVA膜材料并實現(xiàn)循環(huán)使用是本行業(yè)的一大技術(shù)難 題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明對回收的PVA膜進行改性處理，然后再與 淀粉復合烘干，做成含PVA的復合顆粒材料，作為紡織上漿的纖維粘合劑，從而實現(xiàn)了 PVA 膜的循環(huán)使用，并節(jié)省了上漿成本。
[0004] 回收PVA膜的改性制備方法，包括如下步驟： (1) 將回收的PVA膜進行粉碎處理； (2) 向2000L的反應(yīng)釜中加入粉碎處理的200kgPVA膜，然后在向反應(yīng)釜中加入700kg 的水； (3) 攪拌反應(yīng)釜中的混合溶液，在攪拌的同時加入10-20kg的氫氧化鈉和質(zhì)量濃度為 50%的雙氧水； (4) 加熱反應(yīng)釜至反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液溫度為50-60°C時，滴加10_15kg質(zhì)量濃度為9% 氯化亞鐵溶液； (5) 加熱反應(yīng)釜至反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液溫度為60-70°C，保溫4小時，然后再加熱反應(yīng)釜 至反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液溫度為90-KKTC，保溫30分鐘； (6) 自然冷卻反應(yīng)釜溫度至不大于40°C時，滴加質(zhì)量濃度為30%的稀硫酸直至反應(yīng)釜 中溶液的PH值為6-8,制得回收改性PVA膠體。
[0005] 優(yōu)選的，步驟（1)中所訴的粉碎處理采用單軸撕碎機粉碎，所述單軸撕碎機的主軸 轉(zhuǎn)速為70-80轉(zhuǎn)/分。
[0006] 優(yōu)選的，步驟（1)中所訴的粉碎處理的顆粒直徑不大于40mm。
[0007] 優(yōu)選的，步驟（4)中所訴的滴加氯化亞鐵溶液，在25-30分鐘內(nèi)滴加完成。
[0008] 通過上述方法制備的回收改性PVA膠體，外觀淡黃色粘稠液體，含固量23%_24%， 粘度 10-20 mPa. S。
[0009] 通過上述方法制備的回收改性PVA膠體的應(yīng)用方法，包括如下步驟： (a)將50-55kg的權(quán)利要求5項所述的回收改性PVA膠體與110-126kg的淀粉攪拌混 合； (b) 將步驟（a)所述的攪拌混合物進行造粒處理； (c) 將造粒處理后的顆粒進行干燥處理； (d) 將干燥處理后的顆粒，出料、冷卻并粉碎。
[0010] 優(yōu)選的，步驟（a)所述的攪拌混合，時間為5-10分鐘，步驟（b)所述的造粒處理，時 間為20-50分鐘，步驟（c)所述的干燥處理，溫度為80-95°C，步驟（d)所述的出料，溫度為 80-82。。。
[0011] 優(yōu)選的，步驟（a )所述的淀粉為羧甲基淀粉。
[0012] 本發(fā)明提供了一種回收改性PVA膠體及其制備和應(yīng)用方法，在回收PVA膜改性處 理過程中使用了雙氧水、氯化亞鐵、氫氧化鈉等化學試劑，雙氧水在亞鐵離子的催化作用下 能夠?qū)VA上的羥基氧化成羰基。
[0013] 為了保持PVA的本身特性，雙氧水用量的確定以氧化PVA的分子量為依據(jù)，從而嚴 格控制其氧化程度，讓PVA分子鏈斷裂程度適中，使聚合度控制在1400-1700之間。
[0014] 在改性反應(yīng)過程中通過顯色法定時檢測反應(yīng)過程中PVA的羥基含量，從而確定了 氧化所需要的時間及反應(yīng)程度。
[0015] 由于H202的分解溫度為80°C，因此反應(yīng)溫度不能太高，所以在步驟（5)中選擇的反 應(yīng)溫度為60-70 °C。
【具體實施方式】
[0016] 實施例1 回收PVA膜的改性制備，包括如下步驟： (1) 將回收的PVA膜用單軸撕碎機粉碎，單軸撕碎機的主軸轉(zhuǎn)速為70-80轉(zhuǎn)/分，粉碎 后的粉末用直徑為40mm的過濾篩進行過濾處理； (2) 向2000L的反應(yīng)釜中加入粉碎處理的200kgPVA膜，然后在向反應(yīng)釜中加入700kg 的水； (3) 攪拌反應(yīng)釜中的混合溶液，在攪拌的同時加入10-20kg的氫氧化鈉和質(zhì)量濃度為 50%的雙氧水； (4) 加熱反應(yīng)釜至反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液溫度為50-60 °C時，在25-30分鐘內(nèi)滴加完 10-15kg質(zhì)量濃度為9%氯化亞鐵溶液； (5) 加熱反應(yīng)釜至反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液溫度為60-70°C，保溫4小時，然后再加熱反應(yīng)釜 至反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液溫度為90-KKTC，保溫30分鐘； (6) 自然冷卻反應(yīng)釜溫度至不大于40°C時，滴加質(zhì)量濃度為30%的稀硫酸直至反應(yīng)釜 中溶液的PH值為6-8,制得回收PVA膠體。
[0017] 改性處理后的回收PVA溶液，外觀淡黃色粘稠液體，含固量23%-24%，粘度10-20 mPa. S〇
[0018] 回收PVA膠體的應(yīng)用方法，包括如下步驟： (a) 將50-55kg的回收改性PVA膠體與110-126kg的羧甲基淀粉攪拌混合，攪拌5-10 分鐘； (b) 將步驟（a)所述的攪拌混合物進行造粒處理，造粒時間為20-50分鐘； (C)將造粒處理后的顆粒，在80-95°C進行干燥處理； (d)將干燥處理后的顆粒，出料、冷卻并粉碎。
[0019] 本發(fā)明回收改性制備PVA膠體的生物降解性能的測試。
[0020] 取本發(fā)明回收改性制備PVA膠體樣品，市場上購置的PVA-1799 (顆粒)、PVA-0588 (顆粒)，分別用蒸餾水配制成1 g/L的試驗水樣，進行對比試驗，分別檢測三種溶液的B0D5 和 C0D〇
【主權(quán)項】
1. 一種回收PVA膠體的改性制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將回收的PVA膜進行粉碎處理； (2) 向2000L的反應(yīng)釜中加入粉碎處理的200kgPVA膜顆粒，然后在向反應(yīng)釜中加入 700kg的水； (3) 攪拌反應(yīng)釜中的混合溶液，在攪拌的同時加入10-20kg的氫氧化鈉和質(zhì)量濃度為 50%的雙氧水； (4) 加熱反應(yīng)釜至反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液溫度為50-60°C時，滴加10_15kg質(zhì)量濃度為9% 氯化亞鐵溶液； (5) 加熱反應(yīng)釜至反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液溫度為60-70°C，保溫4小時，然后再加熱反應(yīng)釜 至反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液溫度為90-KKTC，保溫30分鐘； (6) 自然冷卻反應(yīng)釜溫度至不大于40°C時，滴加質(zhì)量濃度為30%的稀硫酸直至反應(yīng)釜 中溶液的PH值為6-8,制得回收PVA膠體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性制備方法，其特征在于，步驟（1沖所訴的粉碎處理采用 單軸撕碎機粉碎，所述單軸撕碎機的主軸轉(zhuǎn)速為70-80RPM/分。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性制備方法，其特征在于，步驟（1沖所訴的粉碎處理的顆 粒直徑不大于40mm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性制備方法，其特征在于，步驟（4)中所訴的滴加氯化亞鐵 溶液，在25-30分鐘內(nèi)滴加完成。
5. -種回收改性PVA膠體，其特征在于，通過權(quán)利要求1-4任一項所述的方法制備，外 觀淡黃色粘稠液體，含固量23%-24%，粘度10-20mPa.S。
6. -種回收PVA膠體的應(yīng)用方法，其特征在于，包括如下步驟： (a) 將50-55kg的權(quán)利要求5項所述的回收改性PVA膠體與110-126kg的淀粉攪拌混 合； (b) 將步驟（a)所述的攪拌混合物進行造粒處理； (c) 將造粒處理后的顆粒進行干燥處理； (d) 將干燥處理后的顆粒，出料、冷卻并粉碎。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用方法，其特征在于，步驟（a)所述的攪拌混合，時間為 5-10分鐘，步驟（b)所述的造粒處理，時間為20-50分鐘，步驟（c)所述的干燥處理，溫度為 80-95 °C，步驟（d)所述的出料，溫度為80-82 °C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用方法，其特征在于，步驟（a)所述的淀粉為羧甲基淀粉。
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學領(lǐng)域，公開了一種回收改性PVA膠體及其制備和應(yīng)用方法，通過對回收PVA膜進行粉碎處理，然后采用氫氧化鈉、雙氧水、氯化亞鐵等化學試劑對回收PVA膜進行改性處理，將改性處理后的PVA膠體與羧甲基淀粉進行攪拌混合、造粒、烘干、出料、冷卻并粉碎處理得到可用漿紗的回收PVA與羧甲基淀粉的復合顆粒。本發(fā)明一種PVA膜的回收利用方法，通過改性后的PVA容易生物降解，減少對環(huán)境的壓力同時也能降低上漿成本。
【IPC分類】C08J11-04, D06M15-333, C08F8-06, D06M15-11
【公開號】CN104761663
【申請?zhí)枴緾N201410746326
【發(fā)明人】田培善, 林源杰, 呂福菊
【申請人】西達（無錫）生物科技有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2014年12月9日