一種三氯蔗糖母液的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及三氯蔗糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三氯蔗糖母液的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在三氯蔗糖生產(chǎn)過程中，待三氯蔗糖結(jié)晶后，產(chǎn)生了大量的母液，而母液中三氯蔗糖含量約為20~30% (質(zhì)量比，下同)，且母液中含有較高的雜質(zhì)，母液的處理效率的好壞，將直接影響產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。三氯蔗糖的制備是將蔗糖分子中位于4、1’和6’三個位置上的羥基用氯原子取代而得，而蔗糖分子中一共有8個羥基，要將其中特定位置上的3個羥基通過選擇性氯化而取代，且其它位置上的羥基不發(fā)生變化，存在一定的困難，同時因各個位置上的羥基反應(yīng)活性大小不一，使得三氯蔗糖在合成過程中難免產(chǎn)生一些其他羥基被取代的雜質(zhì)，諸如四氯蔗糖、鹵化糖等有機雜質(zhì)；此外，在三氯蔗糖生產(chǎn)過程中的中和工序和醇解工序由于需要加入堿進行中和反應(yīng)，隨之也將帶入無機雜質(zhì)。
[0003]關(guān)于三氯蔗糖母液處理的方法，已有不少公開文獻，如專利申請?zhí)?01310199819.0中，所述的三氯蔗糖新型母液萃取工藝，專利申請?zhí)?3805527.9所述的用于純化三氯蔗糖的萃取方法等；然而這兩種處理方法也存在不足:
三氯蔗糖新型母液萃取工藝中，原理是將三氯蔗糖母液中的有機雜質(zhì)通過乙酸丁酯萃取去除，然后將水層通過再次的乙酸乙酯萃取，以將水層中的三氯蔗糖轉(zhuǎn)移至乙酸乙酯層，將無機雜質(zhì)留在水層當中去除，再將乙酸乙酯層蒸出乙酸乙酯，從而得到三氯蔗糖；然后將乙酸丁酯層再次進行萃取，通過水萃取出乙酸丁酯層中的殘留三氯蔗糖，將水層當成品母液；然而在實際生產(chǎn)過程中，由于需要通過乙酸乙酯和乙酸丁酯兩種有機溶劑反復(fù)萃取，如此帶來大量的乙酸乙酯和乙酸丁酯需要進行蒸發(fā)濃縮，不僅耗費大量的能耗，且這兩種有機溶劑的損耗巨大；同時產(chǎn)生的乙酸乙酯萃取后的水層當中，含有部分的三氯蔗糖以及乙酸乙酯殘留在水層中，如果將這部分水層直接排入污水管道，將造成三氯蔗糖的收率偏低，也給污水處理增加了額外負擔(dān)；
用于純化三氯蔗糖的萃取方法，原理是用第二溶劑將第一溶劑中的雜質(zhì)脫除至第二溶劑當中，用第三溶劑將第一溶劑當中的三氯蔗糖轉(zhuǎn)移至第三溶劑當中；然而在實際生產(chǎn)過程中，需要同時將第二溶劑和第三溶劑蒸餾回收，不僅耗費大量的能耗，且這兩種有機溶劑的損耗巨大；同時，經(jīng)過處理后的第一溶劑當中，殘留有部分的三氯蔗糖和第三溶劑，如果將第一溶劑直接排出污水系統(tǒng)，那么殘留在第一溶劑當中的三氯蔗糖直接被排放，同時第一溶劑當中的殘留的第三溶劑有機相也同時排入污水系統(tǒng)，也給污水處理增加了額外負擔(dān)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種三氯蔗糖母液的處理方法，以解決上述【背景技術(shù)】中的缺點。
[0005]本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn): 一種三氯蔗糖母液的處理方法，具體步驟如下:
1)將三氯蔗糖成品母液與乙酸丁酯按質(zhì)量配比加入萃取釜中，攪拌30~50分鐘，再靜置40~60分鐘，而后分去上層乙酸丁酯層，留下水層，重復(fù)萃取數(shù)次；
2)在步驟I)中獲得的水層中加入陽離子交換樹脂，并調(diào)節(jié)PH值至5.0-7.0，攪拌30~60分鐘后，濾出陽離子交換樹脂，得一次母液，并將一次母液轉(zhuǎn)入成品脫色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料；
3)將步驟I)中經(jīng)過數(shù)次萃取后的乙酸丁酯層合并，得混合乙酸丁酯層，并將混合乙酸丁酯層轉(zhuǎn)入減壓濃縮釜中蒸出乙酸丁酯，而減壓濃縮釜內(nèi)殘留物料排入污水處理系統(tǒng)；
4)將步驟2)中濾出的陽離子交換樹脂經(jīng)過再生后，回收再利用；
5)將步驟3)中蒸出的乙酸丁酯回收再利用；
6)對步驟2)中獲得的三氯蔗糖母液成品料進行檢測，使其符合國內(nèi)外相關(guān)標準規(guī)定的含量。
[0006]在本發(fā)明中，步驟I)中，三氯蔗糖成品母液與乙酸丁酯質(zhì)量配比10:3。
[0007]在本發(fā)明中，步驟I)中，乙酸丁酯重復(fù)萃取為2~3次。
[0008]在本發(fā)明中，步驟6)中，三氯蔗糖母液成品料檢測含量超過99.5%以上，灼燒殘渣含量低于0.2%，符合國內(nèi)外相關(guān)標準規(guī)定的含量。
[0009]在本發(fā)明中，首先通過乙酸丁酯萃取，將三氯蔗糖母液中的有機雜質(zhì)脫除至乙酸丁酯中；而后通過加入陽性離子交換樹脂，將三氯蔗糖母液中的無機雜質(zhì)置換去除；且乙酸丁酯蒸出后可回收再利用，陽性離子交換樹脂再生后可回收也再利用，然后將處理完畢的三氯蔗糖母液投入成品脫色工序中，由活性炭吸附去除殘留在三氯蔗糖母液中的乙酸丁酯，直至做出三氯蔗糖母液成品料；有效地簡化了工藝流程，降低了有機溶劑的消耗，也減少了需要蒸發(fā)濃縮的有機溶劑量，進而降低了能耗；而乙酸丁酯母液水層排放的杜絕，大大提高了三氯蔗糖母液處理的回收效率，也減輕了污水處理的負擔(dān)，且三氯蔗糖母液經(jīng)過數(shù)次萃取和陽性離子交換樹脂交換后，得到的三氯蔗糖母液成品料純度高，有效降低了市場成本，適合規(guī)?；a(chǎn)。
[0010]有益效果:本發(fā)明通過乙酸丁酯萃取，將三氯蔗糖母液中的有機雜質(zhì)脫除至乙酸丁酯中；而后通過加入陽性離子交換樹脂，將三氯蔗糖母液中的無機雜質(zhì)置換去除，有效去除了三氯蔗糖母液中的雜質(zhì)，同時簡化了工藝流程；且乙酸丁酯與陽性離子交換樹脂可回收再利用，不僅降低了有機溶劑的消耗，也減少了需要蒸發(fā)濃縮的有機溶劑量；而乙酸丁酯母液水層排放的杜絕，大大提高了三氯蔗糖母液處理的回收效率，也減輕了污水處理的負擔(dān)；經(jīng)過數(shù)次萃取和陽性離子交換樹脂交換后，得到的三氯蔗糖母液成品料純度高，有效降低了市場成本，適合規(guī)模化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0011]為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0012]實施例1
將三氯蔗糖成品母液500 Kg與150Kg的乙酸丁酯加入萃取釜中，攪拌30分鐘，靜置40分鐘，而后分去上層乙酸丁酯層，留下水層，重復(fù)萃取兩次，得乙酸丁酯層450Kg，留下水層500Kg ；
在留下的500 Kg水層中加入陽離子交換樹脂，并調(diào)節(jié)PH值至5.0，攪拌30分鐘后，濾出陽離子交換樹脂，得一次母液500 Kg，并將一次母液轉(zhuǎn)入成品脫色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料，濾出的陽離子交換樹脂經(jīng)過再生后，回收再利用；
將經(jīng)過兩次萃取后的乙酸丁酯層合并，得混合乙酸丁酯層450 Kg，并將混合乙酸丁酯層轉(zhuǎn)入減壓濃縮釜中蒸出乙酸丁酯430 Kg，蒸出的乙酸丁酯回收再利用，而減壓濃縮釜內(nèi)殘留物料20 Kg排入污水處理系統(tǒng)；
對得到的三氯蔗糖母液成品料進行檢測，檢測含量為99.8%，灼燒殘渣為0.12%，符合國內(nèi)外相關(guān)標準規(guī)定的含量98.0?102.0%，灼燒殘渣彡0.7%。
[0013]實施例2
將三氯蔗糖成品母液500 Kg和150 Kg的乙酸丁酯加入萃取釜中，攪拌40分鐘，靜置60分鐘，而后分去上層乙酸丁酯層，留下水層，重復(fù)萃取三次，得乙酸丁酯層600 Kg，留下水層 500 Kg ；
在留下的500 Kg水層中加入陽離子交換樹脂，并調(diào)節(jié)PH值至7.0，攪拌60分鐘后，濾出陽離子交換樹脂，得一次母液500 Kg，并將一次母液轉(zhuǎn)入成品脫色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料，濾出的陽離子交換樹脂經(jīng)過再生后，回收可再利用；
將經(jīng)過三次萃取后的乙酸丁酯層合并，得混合乙酸丁酯層600 Kg，并將混合乙酸丁酯層轉(zhuǎn)入減壓濃縮釜中蒸出乙酸丁酯575 Kg，蒸出的乙酸丁酯回收再利用，而減壓濃縮釜內(nèi)殘留物料25 Kg排入污水處理系統(tǒng)；
對得到的三氯蔗糖母液成品料進行檢測，檢測含量99.7%，灼燒殘渣0.15%，符合國內(nèi)外相關(guān)標準規(guī)定的含量98.0?102.0%，灼燒殘渣彡0.7%。
[0014]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.一種三氯鹿糖母液的處理方法，其特征在于，具體步驟如下: 1)將三氯蔗糖成品母液與乙酸丁酯按質(zhì)量配比加入萃取釜中，攪拌30~50分鐘，再靜置40~60分鐘，而后分去上層乙酸丁酯層，留下水層，重復(fù)萃取數(shù)次； 2)在步驟I)中獲得的水層中加入陽離子交換樹脂，并調(diào)節(jié)PH值至5.0-7.0，攪拌30~60分鐘后，濾出陽離子交換樹脂，得一次母液，并將一次母液轉(zhuǎn)入成品脫色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料； 3)將步驟I)中經(jīng)過數(shù)次萃取后的乙酸丁酯層合并，得混合乙酸丁酯層，并將混合乙酸丁酯層轉(zhuǎn)入減壓濃縮釜中蒸出乙酸丁酯，而減壓濃縮釜內(nèi)殘留物料排入污水處理系統(tǒng)； 4)將步驟2)中濾出的陽離子交換樹脂經(jīng)過再生后，回收再利用； 5)將步驟3)中蒸出的乙酸丁酯回收再利用； 6)對步驟2)中獲得的三氯蔗糖母液成品料進行檢測，使其符合國內(nèi)外相關(guān)標準規(guī)定的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖母液的處理方法，其特征在于，步驟I)中，三氯蔗糖成品母液與乙酸丁酯質(zhì)量配比10:3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖母液的處理方法，其特征在于，步驟I)中，乙酸丁酯重復(fù)萃取為2~3次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖母液的處理方法，其特征在于，步驟6)中，三氯蔗糖母液成品料檢測含量超過99.5%以上，灼燒殘渣含量低于0.2%，符合國內(nèi)外相關(guān)標準規(guī)定的含量。
【專利摘要】一種三氯蔗糖母液的處理方法，將三氯蔗糖成品母液與乙酸丁酯按質(zhì)量配比加入萃取釜中，攪拌、靜置后，分去上層乙酸丁酯層，留下水層，重復(fù)萃取數(shù)次，以將三氯蔗糖母液中的有機雜質(zhì)脫除至乙酸丁酯中；而后在留下的水層中加入陽離子交換樹脂，以去除了三氯蔗糖母液中的雜質(zhì)，調(diào)節(jié)PH值，攪拌后，濾出陽離子交換樹脂得一次母液，并將一次母液轉(zhuǎn)入成品脫色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料；再將經(jīng)過數(shù)次萃取后的乙酸丁酯層合并，轉(zhuǎn)入減壓濃縮釜中蒸出乙酸丁酯，而減壓濃縮釜內(nèi)殘留物料排入污水處理系統(tǒng)；有效簡化了工藝流程；且乙酸丁酯與陽性離子交換樹脂可回收再利用，此時得到的三氯蔗糖母液成品料純度高，有效降低了市場成本，適合規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】C07H1-06, C07H5-02
【公開號】CN104861003
【申請?zhí)枴緾N201510198202
【發(fā)明人】王小強, 李華, 鐘春昀
【申請人】吉安市新琪安科技有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年4月24日