一種硫氰酸甲酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于酯類(lèi)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫氰酸甲酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硫氰酸甲酯又名硫氰酸甲基酯，是一種有大蒜氣味的無(wú)色液體，它不溶于水，但可 混溶于醇、醚，屬于危險(xiǎn)化學(xué)品，主要應(yīng)用于有機(jī)合成。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)開(kāi)發(fā)了硫氰酸甲酯的 人工合成工藝。2004年，浙江嘉化公司的沈國(guó)平等公布了用硫氰酸鈉與硫酸二甲酯在水中 進(jìn)行液相反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，收集上面的油層即硫氰酸甲酯，然后用無(wú)水硫酸鈉干 燥，但是，該方法所用原料硫酸二甲酯為劇毒藥品，對(duì)人體危害較大，也會(huì)污染環(huán)境；特別是 硫酸二甲酯在50°C或遇堿水可迅速水解成硫酸和甲醇，會(huì)引發(fā)較多的副反應(yīng)，增加了原料 消耗，還會(huì)使各組分變得復(fù)雜，對(duì)后續(xù)處理造成不便。因此，傳統(tǒng)工藝中存在的種種缺陷，不 僅限制了硫氰酸甲酯的生產(chǎn)規(guī)模，而且還對(duì)環(huán)境產(chǎn)生了極大的危害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對(duì)硫氰酸甲酯現(xiàn)有制備技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種硫氰酸甲酯的制備 方法。本發(fā)明備方法高效環(huán)保，使生產(chǎn)中使用的溶劑能多次循環(huán)使用；析出的氯化鈉晶體純 度尚、品質(zhì)好，原料的轉(zhuǎn)化率大大提尚。
[0004] 本發(fā)明所提供的一種硫氰酸甲酯的制備方法具體步驟如下：
[0005] (1)首先在反應(yīng)Il中加入一定量的二甘醇，然后再向反應(yīng)Il中投入固體硫氰酸鈉， 所述硫氰酸鈉與二甘醇的質(zhì)量比為1 :2,控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為55°C~60°C，待投料全部 結(jié)束后，開(kāi)啟反應(yīng)釜的蒸汽閥門(mén)進(jìn)行加熱，使溫度上升至85°C，并在85°C溫度下保溫15分 鐘~30分鐘，使所述固體硫氰酸鈉全部溶解在所述二甘醇中，反應(yīng)釜內(nèi)形成均相溶液。
[0006] (2)向所述步驟（1)中生成的均相溶液中通入一氯甲烷氣體，保持反應(yīng)釜內(nèi)壓力 為0. 05MPa~0. 5MPa，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)溫度仍控制在85°C，通入一氯甲烷氣體的時(shí)間為3~ 4小時(shí)，隨著通氣的進(jìn)行，反應(yīng)釜內(nèi)溶液逐漸變成渾濁狀，并伴有氯化鈉晶體慢慢析出，反應(yīng) 結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)的溶液過(guò)濾，濾液為二甘醇和硫氰酸甲酯的混合物，濾餅為氯化鈉。
[0007] (3)將所述步驟（2)得到的濾餅用二甘醇洗滌，直至濾餅表面無(wú)油狀物，將洗滌液 與所述步驟（2)得到的濾液進(jìn)行混合得到洗滌液與濾液的混合液，然后將所述混合液進(jìn)行 蒸餾，將硫氰酸甲酯蒸出，用無(wú)水硫酸鈉干燥后制得本發(fā)明目標(biāo)產(chǎn)品：所述硫氰酸甲酯，殘 余物為二甘醇。
[0008] 本發(fā)明所涉及的化學(xué)反應(yīng)式如下：
[0009]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硫氰酸甲酯的制備方法，其特征在于該方法具體步驟如下： (1) 首先在反應(yīng)釜中加入一定量的二甘醇，然后再向所述反應(yīng)釜中投入固體硫氰酸鈉， 所述硫氰酸鈉與二甘醇的質(zhì)量比為1 :2,控制所述反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為55°C~60°C，待投料 全部結(jié)束后，開(kāi)啟所述反應(yīng)釜的蒸汽閥門(mén)進(jìn)行加熱，使溫度上升至85°C，并在85°C溫度下 保溫15分鐘~30分鐘，使所述固體硫氰酸鈉全部溶解在所述二甘醇中，所述反應(yīng)釜內(nèi)形成 均相溶液； (2) 向所述步驟（1)中生成的均相溶液中通入一氯甲烷氣體，保持所述反應(yīng)釜內(nèi)壓力 為0. 05MPa~0. 5MPa，此時(shí)所述反應(yīng)釜內(nèi)溫度仍控制在85°C，通入一氯甲烷氣體的時(shí)間為 3~4小時(shí)，隨著通氣的進(jìn)行，反應(yīng)釜內(nèi)溶液逐漸變成渾濁狀，并伴有氯化鈉晶體慢慢析出， 反應(yīng)結(jié)束后將所述反應(yīng)釜內(nèi)的溶液過(guò)濾，濾液為二甘醇和硫氰酸甲酯的混合物，濾餅為氯 化鈉； (3) 將所述步驟（2)得到的濾餅用二甘醇洗滌，直至濾餅表面無(wú)油狀物，將洗滌液與 所述步驟（2)得到的濾液進(jìn)行混合得到洗滌液與濾液的混合液，然后將所述混合液進(jìn)行蒸 餾，將硫氰酸甲酯蒸出，用無(wú)水硫酸鈉干燥后制得所述硫氰酸甲酯，殘余物為二甘醇。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種硫氰酸甲酯的制備方法，屬于酯類(lèi)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先在反應(yīng)釜中加入一定量的二甘醇，然后再投入固體硫氰酸鈉，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為55℃～60℃，待投料全部結(jié)束后，進(jìn)行加熱，使固體硫氰酸鈉全部溶解在二甘醇中，然后再通入一氯甲烷氣體3～4小時(shí)，反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0.05～0.5MPa，溫度85℃，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)的溶液過(guò)濾，濾液為二甘醇和硫氰酸甲酯的混合物，濾餅為氯化鈉；將濾餅用二甘醇洗滌，將洗滌液與濾液進(jìn)行蒸餾，將硫氰酸甲酯蒸出，用無(wú)水硫酸鈉干燥后制得硫氰酸甲酯，殘余物為二甘醇。本發(fā)明方法安全高效，并且所用溶劑能多次循環(huán)使用，具有顯著的經(jīng)濟(jì)與環(huán)境效益。
【IPC分類(lèi)】C07C331-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104876842
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510246772
【發(fā)明人】張千峰, 王猛, 陳向瑩, 王培坤
【申請(qǐng)人】安徽千和新材料科技發(fā)展有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月14日