一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法。
【背景技術】
[0002]結晶過程是固體產品純度提高的一個非常經濟的物理過程。目前的方法都是在結晶完成后，將物料轉移至過濾裝置進行過濾，但如果結晶過程中存在以下問題，例如沒有溶劑、不宜加入較多結晶溶劑、結晶產品本身具有刺激性氣味不易敞空操作、結晶產品熱敏、不能與空氣接觸，在結晶完成后很難實現過濾。

【發(fā)明內容】

[0003]針對現有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法的技術方案。
[0004]所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于:
1)向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制溫度在38°C，經過進料口進入可以翻轉的結晶設備的釜體，釜體夾套緩慢通入5°C冷水，使釜內溫度6小時降至10°C，緩慢結晶；
2)結晶完成后，釜體夾套中緩慢通入25?32°C水，發(fā)汗4小時；
3)緩慢開啟轉動裝置，使整個釜體開始以轉軸為轉動軸轉動直至180°，使物料慢慢傾倒至過濾板上；開啟轉動桿，其自轉并向過濾板移動，前端的橫桿將堆積在過濾板表面的物料推平；開啟經過雜質收集罐、出料口的真空，抽濾3小時，抽濾下的物料進入雜質收集罐；抽濾完成后，關閉真空以及通向雜質收集罐閥門，釜體夾套通入50°C溫水，使釜體內的全部物料熔融，打開產品收集罐閥門收集產品至產品收集罐；
4)經檢測2-氯-5-氯甲基噻唑含量達到99.6%。
[0005]所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于所述的結晶設備包括釜體、母液進料口、設置于釜體內并能將釜體垂直分隔為兩部分的過濾板、設置于釜體外部的水平方向的轉軸、從釜體外部延伸至內釜體內部的轉動桿、出料口，母液進料口和轉動桿位于過濾板一側，出料口位于過濾板另一側；轉動桿與過濾板垂直且可相對于過濾板移動，且轉動桿前端裝有平行于過濾板的橫桿；在轉軸上連接轉動裝置，可以將整個釜體以轉軸為轉動軸旋轉180° ;出料口切換連接雜質收集罐和產品收集罐。
[0006]通過本發(fā)明的方法，可以將90-94%的2-氯_5_氯甲基噻唑提純至99.6%，工藝簡單，提純效果好。
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明結晶設備的結構示意圖；
圖中:1、釜體；2、母液進料口 ；3、過濾板；4、轉軸；5、轉動桿；6、出料口 ；7、橫桿。
【具體實施方式】
[0008]下面結合說明書附圖對本發(fā)明做進一步說明:
一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，具體如下:
1)向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制溫度在38°C左右，經過進料口進入可以翻轉的結晶設備的釜體，釜體夾套緩慢通入5°C冷水，使釜內溫度6小時降至10°C，緩慢結晶；
2)結晶完成后，釜體夾套中緩慢通入25?32°C水，發(fā)汗4小時；
3)緩慢開啟轉動裝置，使整個釜體開始以轉軸為轉動軸轉動直至180°，使物料慢慢傾倒至過濾板上；開啟轉動桿，其自轉并向過濾板移動，前端的橫桿將堆積在過濾板表面的物料推平；開啟經過雜質收集罐、出料口的真空，抽濾3小時，抽濾下的物料進入雜質收集罐；抽濾完成后，關閉真空以及通向雜質收集罐閥門，釜體夾套通入50°C溫水，使釜體內的全部物料熔融，打開產品收集罐閥門收集產品至產品收集罐；
4)經檢測2-氯-5-氯甲基噻唑含量達到99.6%。
[0009]本發(fā)明發(fā)汗(sweating)作用的機理是將晶體維持在比其熔點稍高的溫度下，讓晶體內部的低熔點雜質不斷地熔化并流出，從而使晶體得到提純。
[0010]本發(fā)明用到的結晶設備包括釜體1、母液進料口 2、設置于釜體I內并能將釜體I垂直分隔為兩部分的過濾板3、設置于釜體I外部的水平方向的轉軸4、從釜體I外部延伸至內釜體I內部的轉動桿5、出料口 6，母液進料口 2和轉動桿5位于過濾板3 —側，出料口6位于過濾板3另一側；轉動桿5與過濾板3垂直且可相對于過濾板3移動，且轉動桿5前端裝有平行于過濾板的橫桿7 ;在轉軸4上連接轉動裝置，可以將整個釜體I以轉軸4為轉動軸旋轉180° ;出料口 6切換連接雜質收集罐和產品收集罐。
【主權項】
1.一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于: 1)向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制溫度在38°C，經過進料口進入可以翻轉的結晶設備的釜體，釜體夾套緩慢通入5°C冷水，使釜內溫度6小時降至10°C，緩慢結晶； 2)結晶完成后，釜體夾套中緩慢通入25?32°C水，發(fā)汗4小時； 3)緩慢開啟轉動裝置，使整個釜體開始以轉軸為轉動軸轉動直至180°，使物料慢慢傾倒至過濾板上；開啟轉動桿，其自轉并向過濾板移動，前端的橫桿將堆積在過濾板表面的物料推平；開啟經過雜質收集罐、出料口的真空，抽濾3小時，抽濾下的物料進入雜質收集罐；抽濾完成后，關閉真空以及通向雜質收集罐閥門，釜體夾套通入50°C溫水，使釜體內的全部物料熔融，打開產品收集罐閥門收集產品至產品收集罐； 4)經檢測2-氯-5-氯甲基噻唑含量達到99.6%。2.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于所述的結晶設備包括釜體(I )、母液進料口( 2 )、設置于釜體(I)內并能將釜體(I)垂直分隔為兩部分的過濾板(3)、設置于釜體(I)外部的水平方向的轉軸(4)、從釜體(I)外部延伸至內釜體(I)內部的轉動桿(5 )、出料口( 6 )，母液進料口( 2 )和轉動桿(5 )位于過濾板(3 ) 一側，出料口(6)位于過濾板(3)另一側；轉動桿(5)與過濾板(3)垂直且可相對于過濾板(3)移動，且轉動桿(5)前端裝有平行于過濾板的橫桿(7);在轉軸(4)上連接轉動裝置，可以將整個釜體(I)以轉軸(4)為轉動軸旋轉180° ;出料口(6)切換連接雜質收集罐和產品收集罐。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法。其特征在于：1）向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制溫度在38℃左右，經過進料口進入可以翻轉的結晶設備的釜體，釜體夾套緩慢通入5℃冷水，使釜內溫度6小時降至10℃，緩慢結晶；2）結晶完成后，釜體夾套中緩慢通入25～32℃水，發(fā)汗4小時；3）緩慢開啟轉動裝置，使整個釜體開始以轉軸為轉動軸轉動直至180°，使物料慢慢傾倒至過濾板上；4）經檢測2-氯-5-氯甲基噻唑含量達到99.6%。通過本發(fā)明的方法，可以將90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑提純至99.6%，工藝簡單，提純效果好。
【IPC分類】C07D277/32
【公開號】CN105061353
【申請?zhí)枴緾N201510499613
【發(fā)明人】沈偉
【申請人】湖州旭龍生物化學有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月15日