一種阻燃效果好的改性碳酸鈣及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及工業(yè)填料領(lǐng)域，特別是一種阻燃效果好的改性碳酸鈣及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣作為橡膠、塑料制品的填料，可以提高制品的耐熱性、耐磨性、尺寸穩(wěn)定性、剛度及可加工性，并降低制品的成本，但是其表面有親水性較強(qiáng)的羥基，呈現(xiàn)較強(qiáng)的堿性，這種親水疏油的性質(zhì)使的碳酸鈣與有機(jī)高聚物的親和性差，易形成聚集體，造成在高聚物內(nèi)部分分散不均勻，從而造成兩種材料間界面缺陷，直接應(yīng)用效果不好，而且碳酸鈣作為填料，其耐酸性、光滑度、白度等性能還有待進(jìn)一步提高，因此，為了提高碳酸鈣的補(bǔ)強(qiáng)作用以及在復(fù)合材料中的分散性能和改性碳酸鈣填充復(fù)合材料的物理性能，有必要采用不同的表面改性劑和處理方法對碳酸鈣粉末進(jìn)行表面改性，進(jìn)而拓寬碳酸鈣的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0003]聚合物/無機(jī)粒子復(fù)合材料是一種新型材料，它克服了單純無機(jī)粒子不易加工，有機(jī)高分子強(qiáng)度較低、穩(wěn)定性較差等缺點，在協(xié)同效應(yīng)下，能夠得到比無機(jī)粒子和有機(jī)高分子更新、更優(yōu)異的性能，提高復(fù)合產(chǎn)品的穩(wěn)定性和在有機(jī)相中的分散性、機(jī)械強(qiáng)度等性能，本發(fā)明采用聚合物包覆改性碳酸鈣，解決了碳酸碳親水疏油、分散性不好、易沉降、機(jī)械強(qiáng)度不高、與聚合物相容性差無法達(dá)到增強(qiáng)作用等問題，提高了碳酸鈣的應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種阻燃效果好的改性碳酸鈣及其制備方法。為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實施:
一種阻燃效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，由下列重量份的原料制備制成:碳酸鈣100-150、油酸鈉30-50、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.7、碳酸氫鈉1_3、苯乙烯4_8、過硫酸鉀0.02-0.05、氣相二氧化硅3-5、有機(jī)膨潤土 2-3、硬脂酸鎂2_3、石棉纖維2_3、三氧化二銻2-4、去尚子水適量；
本發(fā)明所述一種阻燃效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將油酸鈉加去離子水溶解制成1%的油酸鈉水溶液，電動攪拌1min并升高溫度至60° C，加入碳酸鈣攪拌1.5h，攪拌完成后靜置4-6h后抽濾，用去離子水洗滌，在烘箱中于80° C下烘干備用；
(2)將步驟(I)制得的改性碳酸鈣加到帶有電動攪拌棒和回流冷凝管的四頸瓶中，加入適量的水?dāng)嚢枋垢男蕴妓徕}成漿液，停止攪拌加入十二烷基苯磺酸鈉和碳酸氫鈉，在氮氣氣氛下攪拌0.5h后加入苯乙烯，將混合物升溫至80° C后滴加過硫酸鉀水溶液，恒溫保持80° CSh后離心，用去離子水沖洗后在烘箱中于80° C下干燥，后粉碎成300-400目備用；
(3)將有機(jī)膨潤土和氣相二氧化硅混合均勻后加入3-5倍量的甲醇溶液活化0.5h，再在研磨機(jī)中研磨2-3h至粒徑小于5 μπι，再加入去離子水超聲分散均勻，轉(zhuǎn)移到燒瓶中再加入步驟(2)所得的產(chǎn)物，升高溫度至80-100° C，超聲回流至甲醇揮發(fā)，烘干產(chǎn)物；
(4)將剩余的物料混合，加熱至40-60°C時攪拌均勻，再加入步驟(3)所得的產(chǎn)物在1300-1500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌8-10min，保溫10_15min后自然冷卻至室溫，研磨成納米粉狀即可。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明用油酸鈉作為改性劑使碳酸鈣表面有機(jī)化，使碳酸鈣粒子表面具有一定的疏水性，并將雙鍵引入碳酸鈣表面，以改性碳酸鈣粒子作為種子，乳液聚合的方法制備了聚苯乙烯包覆碳酸鈣復(fù)合粒子，增強(qiáng)了碳酸鈣與聚合物的相容性，并且易分散、不易團(tuán)聚、機(jī)械強(qiáng)度高，本發(fā)明還將氣相二氧化硅和有機(jī)膨潤土活化后處理改性碳酸鈣，使二氧化硅粘附在碳酸鈣的表面，不易沉降，分散均勻，懸浮穩(wěn)定性好，并且進(jìn)一步增強(qiáng)了碳酸鈣的潤滑性、耐水性和耐高溫性，使碳酸鈣在工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用，添加的硬脂酸鋅、石棉纖維和三氧化二銻增強(qiáng)了碳酸鈣作為填料時不易粘模、自潤滑性好且阻燃效果好，不易燃燒，提高了制件的阻燃性能，本發(fā)明制備的碳酸鈣粉體分散性好、不易團(tuán)聚、不易沉降，綜合性能好，作為涂料、塑料、顏料等填料時應(yīng)用性較好，值得推廣。
具體實施方案
[0006]下面通過具體實例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0007]—種阻燃效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:碳酸鈣150、油酸鈉46、十二烷基苯磺酸鈉0.6、碳酸氫鈉2、苯乙烯6、過硫酸鉀0.04、氣相二氧化硅4、有機(jī)膨潤土 3、硬脂酸鎂3、石棉纖維3、三氧化二銻3、去離子水適量；
本發(fā)明所述一種阻燃效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(O將油酸鈉加去離子水溶解制成1%的油酸鈉水溶液，電動攪拌1min并升高溫度至60° C，加入碳酸鈣攪拌1.5h，攪拌完成后靜置4h后抽濾，用去離子水洗滌，在烘箱中于80° C下烘干備用；
(2)將步驟(I)制得的改性碳酸鈣加到帶有電動攪拌棒和回流冷凝管的四頸瓶中，加入適量的水?dāng)嚢枋垢男蕴妓徕}成漿液，停止攪拌加入十二烷基苯磺酸鈉和碳酸氫鈉，在氮氣氣氛下攪拌0.5h后加入苯乙烯，將混合物升溫至80° C后滴加過硫酸鉀水溶液，恒溫保持80° CSh后離心，用去離子水沖洗后在烘箱中于80° C下干燥，后粉碎成400目備用；
(3)將有機(jī)膨潤土和氣相二氧化硅混合均勻后加入5倍量的甲醇溶液活化0.5h，再在研磨機(jī)中研磨2h至粒徑小于5 μπι，再加入去離子水超聲分散均勻，轉(zhuǎn)移到燒瓶中再加入步驟(2)所得的產(chǎn)物，升高溫度至100° C，超聲回流至甲醇揮發(fā)，烘干產(chǎn)物；
(4)將剩余的物料混合，加熱至50°C時攪拌均勻，再加入步驟(3)所得的產(chǎn)物在1500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌8min，保溫1min后自然冷卻至室溫，研磨成納米粉狀即可。
[0008]對本發(fā)明生產(chǎn)的改性碳酸鈣和未改性的碳酸鈣性能進(jìn)行比較，得到改性碳酸鈣比未改性的碳酸鈣吸油值降低了 55.8%，沉降體積降低了 64.8%，粘度降低了 60.5%，堆積密度降低了 20.2%，說明改性后的碳酸鈣親油疏水，與聚合物相容性好，并且堆積密度變小，說明碳酸鈣分散性能好，不易團(tuán)聚。
【主權(quán)項】
1.一種阻燃效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:碳酸鈣100-150、油酸鈉30-50、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.7、碳酸氫鈉1_3、苯乙烯4-8、過硫酸鉀0.02-0.05、氣相二氧化硅3-5、有機(jī)膨潤土 2-3、硬脂酸鎂2-3、石棉纖維2-3、三氧化二鋪2-4、去尚子水適量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種阻燃效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將油酸鈉加去離子水溶解制成1%的油酸鈉水溶液，電動攪拌1min并升高溫度至60° C，加入碳酸鈣攪拌1.5h，攪拌完成后靜置4-6h后抽濾，用去離子水洗滌，在烘箱中于80° C下烘干備用； (2)將步驟(I)制得的改性碳酸鈣加到帶有電動攪拌棒和回流冷凝管的四頸瓶中，加入適量的水?dāng)嚢枋垢男蕴妓徕}成漿液，停止攪拌加入十二烷基苯磺酸鈉和碳酸氫鈉，在氮氣氣氛下攪拌0.5h后加入苯乙烯，將混合物升溫至80° C后滴加過硫酸鉀水溶液，恒溫保持80° CSh后離心，用去離子水沖洗后在烘箱中于80° C下干燥，后粉碎成300-400目備用； (3)將有機(jī)膨潤土和氣相二氧化硅混合均勻后加入3-5倍量的甲醇溶液活化0.5h，再在研磨機(jī)中研磨2-3h至粒徑小于5 μπι，再加入去離子水超聲分散均勻，轉(zhuǎn)移到燒瓶中再加入步驟(2)所得的產(chǎn)物，升高溫度至80-100° C，超聲回流至甲醇揮發(fā)，烘干產(chǎn)物； (4)將剩余的物料混合，加熱至40-60°C時攪拌均勻，再加入步驟(3)所得的產(chǎn)物在1300-1500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌8-10min，保溫10_15min后自然冷卻至室溫，研磨成納米粉狀即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種阻燃效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：碳酸鈣100-150、油酸鈉30-50、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.7、碳酸氫鈉1-3、苯乙烯4-8、過硫酸鉀0.02-0.05、氣相二氧化硅3-5、有機(jī)膨潤土2-3、硬脂酸鎂2-3、石棉纖維2-3、三氧化二銻2-4、去離子水適量；本發(fā)明添加的硬脂酸鋅、石棉纖維和三氧化二銻增強(qiáng)了碳酸鈣作為填料時不易粘模、自潤滑性好且阻燃效果好，不易燃燒，提高了制件的阻燃性能，本發(fā)明制備的碳酸鈣粉體分散性好、不易團(tuán)聚、不易沉降，綜合性能好，作為涂料、塑料、顏料等填料時應(yīng)用性較好，值得推廣。
【IPC分類】C08K9/04, C09D7/12, C09C3/06, C08K9/02, C09C3/08, C09C1/02, C08K9/10, C09C3/10, C08K3/26
【公開號】CN105111503
【申請?zhí)枴緾N201510515241
【發(fā)明人】顧宗軍
【申請人】池州凱爾特納米科技有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月21日