一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種光擴(kuò)散劑的制備方法，特別是一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 光擴(kuò)散材料在照明行業(yè)尤其是LED照明領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)光擴(kuò)散材料主 要通過(guò)在透明塑料基料中加入具有不同折射率的無(wú)機(jī)或有機(jī)擴(kuò)散粒子，包括Si02、Ti02、 CaC03、BaS〇dP玻璃微珠等無(wú)機(jī)微粒，以及聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、硅樹脂等有機(jī)聚合 物微粒，達(dá)到提高材料霧度的目的，將點(diǎn)、線光源轉(zhuǎn)換成線、面光源。
[0003] CN103951847涉及一種具有藍(lán)光屏蔽作用的光擴(kuò)散劑及制備方法。該光擴(kuò)散劑以 硅微球?yàn)楹?，其表面包覆直徑?0~50nm的納米稀土氧化物粒子，其中硅微球的粒徑為： 1~5ym，娃微球和納米稀土氧化物的質(zhì)量比為: 1~1 : 10。本發(fā)明所制備的是納米 稀土氧化物附著于硅微球的表面，復(fù)合粒子保持完好的球形，其光擴(kuò)散性能與硅微球相比 無(wú)差別。
[0004]CN102634067涉及一種光擴(kuò)散劑、光分散材料及其制備方法。該光分散劑以硅微球 為核，其表而包覆直徑為30-70nm的多孔納米二氧化鈦空心微球，其中硅微球和多孔空心 納米二氧化鈦的質(zhì)量比為：4 : 1-1 : 1。該光分散材料的組成及質(zhì)量百分含量為：聚碳酸 酯97-99%;光散射劑0. 5-1. 5%;阻燃劑0. 3~1. 5%;以上各組分的質(zhì)量百分含量之和為 100%〇
[0005] CN103193915涉及一種光擴(kuò)散劑、PMMA光擴(kuò)散板及其制備方法。該光擴(kuò)散劑為苯 乙烯與甲基丙烯酰氧丙基異丁基籠型低聚倍半硅氧烷（MAiBuPOSS)的無(wú)規(guī)其聚物。PMMA 光擴(kuò)散板的組成及質(zhì)量百分含量為：聚甲基丙烯酸甲酯97. 0~99. 5%，光擴(kuò)散劑0. 5~ 3. 0%，以上各組分的質(zhì)量百分含量為100%。光擴(kuò)散劑中的苯乙烯成分與MAiBuPOSS成分 的折射率與PMMA的折射率不同，當(dāng)光線經(jīng)過(guò)材料時(shí)，光線會(huì)經(jīng)過(guò)多次折射，最后通過(guò)基材 的光線變得光亮柔和。
[0006] 現(xiàn)有公知技術(shù)的光擴(kuò)散劑在基體中分散不好，有團(tuán)聚現(xiàn)象。需要進(jìn)行表面處理以 保證分散均勻，以提高光分散性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法。
[0008] 在反應(yīng)釜中，打入純水，阻聚劑，加入一定量的分散劑，引發(fā)劑，聚碳酸酯丙烯酸六 氟丁酯，y-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570)，升溫至反應(yīng)溫度，待反應(yīng)結(jié)束， 離心，干燥。即得到本發(fā)明產(chǎn)品。
[0009] 本發(fā)明提供一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法，通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0010] 步驟1.水相的配制
[0011] 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入1000份水，〇. 5-2份乳化劑（優(yōu)選1份），攪拌均勻；
[0012] 步驟2.油相的配制
[0013] 按重量份計(jì)，將100份聚碳酸酯粉體，0. 5-3份KH570單體，0. 5-3份丙烯酸六氟丁 酯混合，再加入0. 05-0. 5份引發(fā)劑、攪拌均勻；
[0014] 步驟3.聚合反應(yīng)
[0015] 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，通入，然后 從70-KKTC(優(yōu)選90°C)反應(yīng)8-20h(優(yōu)選10h)，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。
[0016] 所述化學(xué)分散劑包括陰離子乳化劑，為十二烷基硫酸銨、十二烷基苯磺酸鈉、十六 烷基苯磺酸鈉、二烷基琥珀酸鈉、聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉及鏈烷烴磺酸鈉等長(zhǎng)鏈烷基型陰 離子型乳化劑、全氟辛酸鉀鹽或銨鹽及全氟烷辛磺酸鈉鹽或銨鹽中的任意一種。優(yōu)選十二 烷基硫酸錢。
[0017] 所述引發(fā)劑優(yōu)選過(guò)硫酸鉀，過(guò)疏酸銨。
[0018] 所述T-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570)，丙烯酸六氟丁酯，聚碳酸 酯樹脂微球均為市售產(chǎn)品。
[0019] 本發(fā)明的有益效果：
[0020] 現(xiàn)有的光擴(kuò)散劑在基體中分散不好，有團(tuán)聚現(xiàn)象。需要進(jìn)行表面處理以保證分散 均勻，以提高光分散性。經(jīng)過(guò)表面聚合改性的光散射粒子不具有分散不均，團(tuán)聚等缺點(diǎn)，透 光率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 以下實(shí)施例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0022] 本發(fā)明提供一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法，通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 步驟1?水相的配制
[0025] 在2000L高壓反應(yīng)釜中加入1000kg水，1kg十二烷基硫酸銨，攪拌均勻；
[0026] 步驟2?油相的配制
[0027] 在200L反應(yīng)釜中，將100kg聚碳酸酯（日本帝人，L-1250WP型，100目粉體），1kg 丙烯酸六氟丁酯，lkgy-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570)，再加入0.08kg過(guò) 硫酸鉀引發(fā)劑、攪拌均勻：
[0028] 步驟3?聚合反應(yīng)
[0029] 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，然后從 90°C反應(yīng)14h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。編號(hào)為SX-1。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] 步驟1.水相的配制
[0032] 在2000L高壓反應(yīng)釜中加入1000kg水，0. 5kg十二烷基硫酸銨，攪拌均勻；
[0033] 步驟2.油相的配制
[0034] 在200L反應(yīng)釜中，將100kg聚碳酸酯（日本帝人，L-1250WP型，200目粉體），0? 5kg 丙烯酸六氟丁酯，〇. 5kgy-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570)單體混合，再加入 0.05kg過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑、攪拌均勻；
[0035] 步驟3.聚合反應(yīng)
[0036] 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，然后從 70°C反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。編號(hào)為SX-2。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] 步驟1.水相的配制
[0039] 在2000L高壓反應(yīng)釜中加入1000kg水，2kg十六烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻；
[0040] 步驟2.油相的配制
[0041] 在200L反應(yīng)釜中，將100kg聚碳酸酯（日本帝人，L-1250WP型，100目粉體），32kg 丙烯酸六氟丁酯，3kgy-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570)單體混合，再加入 0.5kg過(guò)硫酸銨引發(fā)劑、攪拌均勾；
[0042] 步驟3.聚合反應(yīng)
[0043] 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，然后從 l〇〇°C反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。編號(hào)為SX-3。
[0044] 對(duì)比例1
[0045] 只采用聚碳酸酯為單一組分，產(chǎn)品編號(hào)為SX-4。
[0046] 實(shí)施例4
[0047] 實(shí)施例1-3和對(duì)比例1中制得的光散射粒子1份，抗氧劑0. 3份，與擴(kuò)散劑進(jìn)行預(yù) 分散，加入聚甲基丙烯酸甲酯100份后，轉(zhuǎn)移到低速混合機(jī)中攪拌，混合均勻后用雙螺桿擠 出機(jī)熔融共混、造粒，最后經(jīng)注塑機(jī)注塑成型光擴(kuò)散板。
[0048] 光學(xué)測(cè)試
[0049] 使用透光率/霧度測(cè)試儀（EEL57D，上海精密儀器有限公司），按GB/T2410-2008 測(cè)試。
[0050]
[0051] 可見，由于SX-4未經(jīng)過(guò)表面處理，在PC板中分散不均勻，導(dǎo)致透光率低。而經(jīng)過(guò) 表面聚合改性的光散射粒子則不具有分散不均，團(tuán)聚等缺點(diǎn)，透光率較高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入1000份水，0. 5-2份乳化劑（優(yōu)選1份），攪拌均勻； 步驟2.油相的配制 按重量份計(jì)，將100份聚碳酸酯粉體，〇. 5-3份KH570單體，0. 5-3份丙烯酸六氟丁酯混 合，再加入0. 05-0. 5份引發(fā)劑、攪拌均勻； 步驟3.聚合反應(yīng) 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，通入，然后從 70-KKTC反應(yīng)8-20h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求一所述的制備方法，其特征在于，步驟2中使用KH570單體，丙烯酸六 氟丁酯對(duì)聚碳酸酯樹脂微球進(jìn)行表面聚合。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法：在反應(yīng)釜中，加入一定量的分散劑，引發(fā)劑，聚碳酸酯樹脂微球，聚碳酸酯丙烯酸六氟丁酯，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到改性的聚碳酸酯微球。
【IPC分類】C08F220/22, C08F283/02
【公開號(hào)】CN105131197
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510628803
【發(fā)明人】許益生, 祝軍偉
【申請(qǐng)人】浙江衢州萬(wàn)能達(dá)科技有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年9月24日