用于泡棉膠帶的水性pu乳液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種涂料制備方法，尤其涉及一種用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]HJ是英文poly urethane的縮寫，化學(xué)中文名稱“聚氨酯”。水性聚氨酯作為一種新型無有機(jī)溶劑的環(huán)保高分子產(chǎn)品，已經(jīng)逐步在各種領(lǐng)域中取代油性聚氨酯，并隨著科技的進(jìn)步越來越快。水性聚氨酯真正實(shí)現(xiàn)了零VOC排放，無有毒氣體危害，已經(jīng)成為一種綠色材料。
[0003]泡棉膠帶目前有PE、EVA等，但目前大部分材料力學(xué)性能都不能滿足高檔需求。由于PU材料力學(xué)性能優(yōu)異可調(diào)節(jié)性強(qiáng)，因此在汽車、家居、建筑方面也應(yīng)用廣泛，但是目前泡棉膠帶用水性PU存在耐水性差、固含量不高造成發(fā)泡時(shí)固化速度慢等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，能夠大大增加材料強(qiáng)度和耐水性，并提高PU乳液的固含量。
[0005]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題而采用的技術(shù)方案是提供一種用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，其中，包括如下步驟:a)將大分子多元醇和多異氰酸酯混合反應(yīng)，生成端基為多異氰酸根的預(yù)聚體山)在所述預(yù)聚體中添加親水性擴(kuò)鏈劑進(jìn)行第一次擴(kuò)鏈，添加有機(jī)溶劑降低粘度形成聚氨酯樹脂；c)以三乙胺中和聚氨酯樹脂后，用相反轉(zhuǎn)法將樹脂高速分散在去離子水中；d)滴加小分子擴(kuò)鏈劑進(jìn)行第二次擴(kuò)鏈反應(yīng)后出料；e)脫除有機(jī)溶劑和部分去離子水，獲得水性PU乳液。
[0006]上述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其中，所述步驟a)將大分子多元醇在80°C?110°C下真空脫水I小時(shí)后，與二異氰酸酯混合在50°C?90°C下反應(yīng)3?6小時(shí)。
[0007]上述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其中，所述大分子多元醇的分子量在500?6000之間。
[0008]上述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其中，所述大分子多元醇為聚碳酸酯二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇和聚氧化丙烯二醇中的一種或其多種的組合。
[0009]上述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其中，所述二異氰酸酯為佛爾酮二異氰酸酯、甲基環(huán)己基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯和二環(huán)己基二異氰酸酯中的一種或其多種的組合。
[0010]上述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其中，所述步驟b)中第一次擴(kuò)鏈反應(yīng)時(shí)間為2?4小時(shí)，溫度控制在40°C?80°C。
[0011]上述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其中，所述親水性擴(kuò)鏈劑為二羥甲基丙酸和二羥甲基丁酸中的一種或其組合。
[0012]上述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其中，所述步驟c)降溫至30°C?60 °C后加入三乙胺中和聚氨酯樹脂。
[0013]上述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其中，所述步驟c)的中和度介于70%?110%之間。
[0014]上述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其中，所述小分子擴(kuò)鏈劑為乙二醇、乙二胺、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、異佛爾酮二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的一種或其多種的組合。
[0015]上述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其中，所述有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和醋酸丁酯中的一種或其多種的組合，所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量百分含量為樹脂總質(zhì)量的10?60%。
[0016]本發(fā)明對比現(xiàn)有技術(shù)有如下的有益效果:本發(fā)明提供的用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，利用不同結(jié)構(gòu)異氰酸酯、多元醇和小分子擴(kuò)鏈劑反應(yīng)合成結(jié)晶性較好的聚氨酯樹脂，增加樹脂耐水性；同時(shí)在分散過程中用小分子交聯(lián)劑增加分子鏈的交聯(lián)度，增加材料強(qiáng)度同時(shí)也極大的改善了其耐水性；最后通過真空脫除方式提高乳液固含量，從而得到高固含量、高耐水性的水性PU乳液。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0018]本發(fā)明提供的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法包括如下步驟:
[0019]a)將大分子多元醇和多異氰酸酯混合反應(yīng)，生成端基為多異氰酸根的預(yù)聚體；優(yōu)先將大分子多元醇在80°C?110°C下真空脫水I小時(shí)后，與二異氰酸酯混合在50°C?90°C下反應(yīng)3?6小時(shí)。較佳地，所述大分子多兀醇的分子量在500?6000之間，所述大分子多元醇可以為聚碳酸酯二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇和聚氧化丙烯二醇中的一種或其多種任意比例的組合；所述二異氰酸酯可以為佛爾酮二異氰酸酯、甲基環(huán)己基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯和二環(huán)己基二異氰酸酯中的一種或其多種任意比例的組合。
[0020]b)在預(yù)聚體中添加親水性擴(kuò)鏈劑進(jìn)行第一次擴(kuò)鏈，添加有機(jī)溶劑降低粘度形成聚氨酯樹脂；第一次擴(kuò)鏈反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為2?4小時(shí)，溫度控制在40°C?80°C;所述親水性擴(kuò)鏈劑可以為二羥甲基丙酸和二羥甲基丁酸中的一種或其組合。所述有機(jī)溶劑可以為丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和醋酸丁酯中的一種或其多種任意比例的組合，所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量百分含量優(yōu)選為樹脂總質(zhì)量的10?60%。
[0021]c)以三乙胺中和聚氨酯樹脂后，用相反轉(zhuǎn)法將樹脂高速分散在去離子水中；優(yōu)選降溫至30°C?60°C后加入三乙胺中和聚氨酯樹脂；中和度優(yōu)選范圍介于70%?110%之間。
[0022]d)滴加小分子擴(kuò)鏈劑進(jìn)行第二次擴(kuò)鏈反應(yīng)后出料；所述小分子擴(kuò)鏈劑為乙二醇、乙二胺、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、異佛爾酮二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的一種或其多種任意比例的組合。
[0023]e)真空脫除有機(jī)溶劑和部分去離子水，獲得水性HJ乳液。
[0024]實(shí)施例1
[0025]將平均分子量2000的聚碳酸酯二醇60g，分子量2000的聚環(huán)氧丙烯二醇20g，分子量2000的聚四氫呋喃二醇20g投入三口燒瓶中，在80°C?110°C真空脫水Ih后，降溫至50°C?90 °C加入二苯甲烷二異氰酸酯26.94g攪拌反應(yīng)3?6h，降溫至40°C?80°C加入二羥甲基丙酸3.9g攪拌反應(yīng)2?4h，加入45g丙酮稀釋，然后降溫至30°C?60°C加三乙胺
2.93g中和后出料。將樹脂高速分散于130g去離子水中，抽真空脫除丙酮后獲得水性PU乳液。
[0026]實(shí)施例2
[0027]將平均分子量2000的聚碳酸酯二醇50g，分子量2000的聚己二酸己二醇50g投入三口燒瓶中，在80 °C?110 °C真空脫水Ih后，降溫至50 0C?90 °C加入二苯甲烷二異氰酸酯24.13g攪拌反應(yīng)3?6h，降溫至40 °C?80 °C加入二羥甲基丙酸3.25g攪拌反應(yīng)2?4h，加入45g丙酮稀釋，然后降溫至30°C?60°C加三乙胺2.45g中和后出料。將樹脂高速分散于130g去離子水中，抽真空脫除丙酮后獲得水性HJ乳液。
[0028]本發(fā)明針對聚氨酯樹脂分子設(shè)計(jì)的多樣性來改進(jìn)材料性能，解決了目前單組份水性PU的耐水性較差問題，同時(shí)也提高了固含量增加固化速度，可以廣泛應(yīng)用于汽車、家居、建筑等方面的泡棉膠帶，改善和提高其在使用環(huán)境中的性能。本發(fā)明的水性PU乳液經(jīng)過成膜后，在22°C?25°C去離子水環(huán)境下，吸水率可低至1.02 %;同樣溫度范圍內(nèi)10 % NAOH水溶液環(huán)境下，浸泡24h不發(fā)白不起泡；機(jī)械打泡后，Imm泡層125°C下15min內(nèi)固化完全。
[0029]雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭示如上，然其并非用以限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當(dāng)可作些許的修改和完善，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍當(dāng)以權(quán)利要求書所界定的為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: a)將大分子多元醇和多異氰酸酯混合反應(yīng)，生成端基為多異氰酸根的預(yù)聚體； b)在所述預(yù)聚體中添加親水性擴(kuò)鏈劑進(jìn)行第一次擴(kuò)鏈，加入有機(jī)溶劑降低粘度形成聚氣酷樹脂； c)以三乙胺中和聚氨酯樹脂后，用相反轉(zhuǎn)法將聚氨酯樹脂高速分散在去離子水中； d)滴加小分子擴(kuò)鏈劑進(jìn)行第二次擴(kuò)鏈反應(yīng)后出料； e)脫除有機(jī)溶劑和部分去離子水，獲得水性PU乳液。2.如權(quán)利要求1所述的用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟a)將大分子多元醇在80°C?110°C下真空脫水I小時(shí)后，與二異氰酸酯混合在50°C?90°C下反應(yīng)3?6小時(shí)。3.如權(quán)利要求1所述的用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，其特征在于，所述大分子多兀醇的分子量在500?6000之間。4.如權(quán)利要求3所述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其特征在于，所述大分子多元醇為聚碳酸酯二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇和聚氧化丙烯二醇中的一種或其多種的組合。5.如權(quán)利要求3所述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯為佛爾酮二異氰酸酯、甲基環(huán)己基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯和二環(huán)己基二異氰酸酯中的一種或其多種的組合。6.如權(quán)利要求1所述的用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中第一次擴(kuò)鏈反應(yīng)時(shí)間為2?4小時(shí)，溫度控制在40°C?80°C。7.如權(quán)利要求1所述的用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，其特征在于，所述親水性擴(kuò)鏈劑為二羥甲基丙酸和二羥甲基丁酸中的一種或其組合。8.如權(quán)利要求1所述的用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟c)降溫至30°C?60°C后加入三乙胺中和聚氨酯樹脂。9.如權(quán)利要求8所述的用于泡棉膠帶的水性HJ乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟c)的中和度介于70%?110%之間。10.如權(quán)利要求1所述的用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，其特征在于，所述小分子擴(kuò)鏈劑為乙二醇、乙二胺、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、異佛爾酮二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一種或其多種的組合。11.如權(quán)利要求1所述的用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、N, N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和醋酸丁酯中的一種或其多種的組合，所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量百分含量為樹脂總質(zhì)量的10?60%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于泡棉膠帶的水性PU乳液的制備方法，包括如下步驟：a)將大分子多元醇和多異氰酸酯混合反應(yīng)，生成端基為多異氰酸根的預(yù)聚體；b)在所述預(yù)聚體中添加親水性擴(kuò)鏈劑進(jìn)行第一次擴(kuò)鏈，加入有機(jī)溶劑降低粘度形成聚氨酯樹脂；c)以三乙胺中和樹脂后，用相反轉(zhuǎn)法將樹脂高速分散在去離子水中；d)滴加小分子擴(kuò)鏈劑進(jìn)行第二次擴(kuò)鏈反應(yīng)后出料；e)脫除有機(jī)溶劑和部分去離子水，獲得水性PU乳液。本發(fā)明利用異氰酸酯、多元醇和小分子擴(kuò)鏈劑反應(yīng)合成結(jié)晶性較好的聚氨酯樹脂；并在分散過程中用小分子交聯(lián)劑增加分子鏈的交聯(lián)度，增加材料強(qiáng)度并改善耐水性；最后通過真空脫除提高乳液固含量，從而得到高固含量、高耐水性的水性PU乳液。
【IPC分類】C08G18/48, C09J175/08, C08G18/32, C08G18/66, C08G18/34, C09J175/06, C09J7/02, C08G18/44
【公開號】CN105199074
【申請?zhí)枴緾N201510724227
【發(fā)明人】顧真貴, 朱宏業(yè)
【申請人】上海三恩化工有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月29日