一種塑料潤滑劑的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種塑料潤滑劑的合成方法，屬于有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]季戊四醇硬脂酸酯(PETS)是白色硬質(zhì)高溶點(diǎn)蠟狀物，具有良好的熱穩(wěn)定性和低揮發(fā)性、良好的脫模和流動性能，在塑料行業(yè)用作潤滑劑，特別適用于同時要求熱穩(wěn)定性和優(yōu)異脫模性的情況。從化學(xué)結(jié)構(gòu)上看，季戊四醇硬脂酸酯具有較長的疏水碳鏈和帶有極性的酯基基團(tuán)，其中，極性的酯基可以輕松拉開極性高分子聚合物鏈的間距(靜電力鏈間距的變化使用極性基團(tuán)有效，無極性基團(tuán)的添加劑無法明顯改變其靜電力鏈間距)，較長的疏水碳鏈由于空間體積較大的原因，可以進(jìn)一步拉開已經(jīng)松動的極性高分子聚合物鏈間距，這樣可以大大減少高分子加工流動時的內(nèi)摩擦力，另外，由于季戊四醇硬脂酸酯可以在加工設(shè)備與聚合物熔體間形成一層自組裝潤滑層(極性酯基與設(shè)備中的極性通道材料在一端，疏水碳鏈與聚合物熔體在另一端)，而且，潤滑劑的分子鏈愈長，愈能使兩個摩擦面遠(yuǎn)離，潤滑效果愈大，潤滑效率愈高，PETS分量子大，可以很好地減少聚合物加工時的外摩擦力，綜上，季戊四醇硬脂酸酯具有非常好的內(nèi)外潤滑性。
[0003]褚衡(褚衡，劉慶鋒，嚴(yán)海彪等，現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用，2006，18 (3):52-55)等人直接用季戊四醇與硬脂酸酯合成了季戊四醇硬脂酸酯，但因無催化劑參與，反應(yīng)產(chǎn)率酯化率不夠理想；傅挺進(jìn)(傅挺進(jìn)，陳淑華，劉明剛等。瀘天化科技，2004，1:61-65)等人采用自制催化劑合成了季戊四醇硬脂酸四酯，但反應(yīng)過程需要N2保護(hù)；金云康(金云康，王淑江，吉瑞寧等。瓊州學(xué)院學(xué)報，2014，21 (5):43-48)等人使用對甲苯磺酸為催化劑，在較低溫度下合成了色澤較好的季戊四醇硬脂酸酯，但是，由于產(chǎn)物需要使用重結(jié)晶的方法提純，還需要水洗，因此，在工業(yè)成本上較難得到實(shí)施。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明基于以上不足，其目的在于提供一種塑料潤滑劑的合成方法。該方法工藝合理，操作簡單:即以季戊四醇和硬脂酸為原料，在固體催化劑的作用下，使用少量分水劑，空氣氣氛下，回流進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)完成后過濾制備得到季戊四醇硬脂酸酯。
[0005]其中，所述的季戊四醇和硬脂酸的摩爾比為1:4 ；
[0006]所述的固體催化劑為氧化亞錫或氧化鋅，用量為硬脂酸質(zhì)量的0.1 %?2% ;
[0007]所述的分水劑為二甲苯，其反應(yīng)時的濃度為10g/mL?20g/mL ;
[0008]所述的回流溫度為150°C?220°C ;
[0009]所述的反應(yīng)時間為40min?60min。
[0010]本發(fā)明主要的有益效果在于:
[0011]1、反應(yīng)物季戊四醇與硬脂酸等摩爾比反應(yīng)，不會產(chǎn)生多余的后處理步驟；
[0012]2、使用固體催化劑，既可以防止反應(yīng)設(shè)備的腐蝕，又可以通過過濾方式得到回收利用，降低了生產(chǎn)成本，也避免了使用均相高效催化劑對甲苯磺酸帶來的水洗后處理步驟，實(shí)現(xiàn)了綠色環(huán)保；
[0013]3、加入少量的二甲苯作為水分劑，可以避免使用N2保護(hù)，同時，相對于常用的甲苯等分水劑，二甲苯回流溫度較高，更好使固體催化劑發(fā)揮催化效果，而且二甲苯也可以回收循環(huán)使用；
[0014]4、該方法得到的PETS色澤好，酯化率和產(chǎn)率高(>95% )，具有很好的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明專利的季戊四醇硬脂酸酯的紅外譜圖，圖2為市售季戊四醇硬脂酸酯的紅外譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅僅局限于實(shí)施例。
[0017]實(shí)施例1:
[0018]在配有磁力攪拌子、溫度計、分水器和冷凝管的200mL兩口燒瓶依次加入5.44g季戊四醇，45.44g硬脂酸，0.4544g氧化亞錫和5.13mL的二甲苯，攪拌升溫至150°C，并在此溫度下反應(yīng)，分出反應(yīng)生成的水。反應(yīng)60min后，無水餾出，降溫至75°C進(jìn)行熱過濾，抽出產(chǎn)物中微量的二甲苯，得到48.44g的季戊四醇硬脂酸酯。
[0019]實(shí)施例2:
[0020]在配有磁力攪拌子、溫度計、分水器和冷凝管的200mL兩口燒瓶依次加入5.44g季戊四醇，45.44g硬脂酸，1.0176g氧化鋅和2.59mL的二甲苯，攪拌升溫至220°C，并在此溫度下反應(yīng)，分出反應(yīng)生成的水。反應(yīng)40min后，無水餾出，降溫至75°C進(jìn)行熱過濾，抽出產(chǎn)物中微量的二甲苯，得到49.12g的季戊四醇硬脂酸酯。
[0021]實(shí)施例3:
[0022]在配有磁力攪拌子、溫度計、分水器和冷凝管的200mL兩口燒瓶依次加入5.44g季戊四醇，45.44g硬脂酸，0.8259g氧化鋅和4.58mL的二甲苯，攪拌升溫至200°C，并在此溫度下反應(yīng)，分出反應(yīng)生成的水。反應(yīng)50min后，無水餾出，降溫至75°C進(jìn)行熱過濾，抽出產(chǎn)物中微量的二甲苯，得到49.0Sg的季戊四醇硬脂酸酯。
[0023]實(shí)施例4:
[0024]在配有磁力攪拌子、溫度計、分水器和冷凝管的200mL兩口燒瓶依次加入5.44g季戊四醇，45.44g硬脂酸，0.7523g氧化鋅和3.69mL的二甲苯，攪拌升溫至200°C，并在此溫度下反應(yīng)，分出反應(yīng)生成的水。反應(yīng)55min后，無水餾出，降溫至75°C進(jìn)行熱過濾，抽出產(chǎn)物中微量的二甲苯，得到48.97g的季戊四醇硬脂酸酯。
[0025]實(shí)施例5:
[0026]在配有磁力攪拌子、溫度計、分水器和冷凝管的200mL兩口燒瓶依次加入5.44g季戊四醇，45.44g硬脂酸，0.5678g氧化鋅和2.99mL的二甲苯，攪拌升溫至200°C，并在此溫度下反應(yīng)，分出反應(yīng)生成的水。反應(yīng)52min后，無水餾出，降溫至75°C進(jìn)行熱過濾，抽出產(chǎn)物中微量的二甲苯，得到48.77g的季戊四醇硬脂酸酯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種塑料潤滑劑的合成方法，其特征在于:以季戊四醇和硬脂酸為原料，在固體催化劑的作用下，使用少量分水劑，空氣氣氛下，回流進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)完成后過濾制備得到季戊四醇硬脂酸酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料潤滑劑的合成方法，其特征在于:所述的季戊四醇和硬脂酸的摩爾比為1:4。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料潤滑劑的合成方法，其特征在于:所述的固體催化劑為氧化亞錫或氧化鋅，其用量為硬脂酸質(zhì)量的0.1%?2%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料潤滑劑的合成方法，其特征在于:所述的分水劑為二甲苯，其反應(yīng)時的濃度為10g/mL?20g/mL。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料潤滑劑的合成方法，其特征在于:所述的回流溫度為150°C?220°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料潤滑劑的合成方法，其特征在于:所述的反應(yīng)時間為40min ?60mino
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種塑料潤滑劑的合成方法，其特征在于以季戊四醇和硬脂酸為原料(二者摩爾比為1：4)，在固體催化劑氧化亞錫或氧化鋅的催化下(用量為硬酯酸重量的0.1％～2％)，使用少量分水劑，空氣氣氛下，在150℃～220℃時進(jìn)行酯化反應(yīng)，約1h后過濾制備得到季戊四醇硬脂酸酯。本發(fā)明使用的固體催化劑具較好的催化性，不會腐蝕設(shè)備，過濾后可重復(fù)使用，同時，使用少量的二甲苯的作分水劑，使得反應(yīng)體系維持在氧化亞錫催化效率較高的溫度，又不至于使反應(yīng)原料和產(chǎn)物被氧化或碳化，而且，該合成的后處理方式簡單，無需使用水洗，達(dá)到了綠色化學(xué)的要求。本發(fā)明合成方法產(chǎn)率高、色澤好，純度高，成本低，具有良好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C07C67/08, C07C69/33
【公開號】CN105237400
【申請?zhí)枴緾N201510767708
【發(fā)明人】謝聰, 孫紹發(fā), 趙龍, 汪艦
【申請人】湖北科技學(xué)院
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月12日