一種從玫瑰茄中制備玫瑰茄花青素的工業(yè)化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然有機化學領(lǐng)域，涉及一種以玫瑰茄花為原料制備玫瑰茄花青素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]花青素是一種水溶性色素，可以隨著細胞液的酸堿改變顏色。細胞液呈酸性則偏紅，細胞液呈堿性則偏藍，花青素是構(gòu)成花瓣和果實顏色的主要色素之一?；ㄇ嗨貫橹参锒壌x產(chǎn)物，在生理上扮演重要的角色，花青素是純天然的抗衰老的營養(yǎng)補充劑，研究證明是當今人類發(fā)現(xiàn)最有效的植物抗氧化劑，它的抗氧化性能比維生素E高出五十倍，比維生素C高出二十倍。它對人體的生物有效性是100%，服用后二十分鐘就能在血液中檢測到，對增強視力、消除眼睛疲勞、延緩腦神經(jīng)衰老有顯著的功效，同時對由糖尿病引起的毛細血管病也有較好治療作用，還能增強心肺功能、預防老年癡呆等多種疾病。
[0003]玫瑰茄花是錦葵科木槿屬植物玫瑰茄的花，大部分為紫紅色或紫黑色，其中含有大量的花青素，是目前含有花青素較多的植物來源之一。
[0004]目前花青素提取常用的方法為有機溶劑提取法。有機溶劑提取法的優(yōu)點是操作簡便，不需要復雜的儀器設(shè)備；缺點是提取時使用有機溶劑，導致生產(chǎn)成本提高，而且提取時間長。如授權(quán)公開號為CN 102807544A、發(fā)明名稱:一種接骨木果實中花青素的提取方法的發(fā)明專利就是10?30%的乙醇水溶液為提取溶劑，提取時間長達3?6h。
[0005]目前較常用的純化方法主要是采用大孔吸附樹脂進行的，大孔吸附樹脂的優(yōu)點是吸附量大，能夠反復利用，在一定成本上能夠節(jié)約成本；缺點是吸附的雜質(zhì)也比較多，純化后的產(chǎn)品純度提升不是很顯著。如授權(quán)公開號為CN 101463027A、發(fā)明名稱:一種接骨木果實中黃酮和花青素的提取和分離方法的發(fā)明專利，其產(chǎn)品中花青素的含量為25.8%，花青素的純度并不是很高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種從玫瑰茄中制備玫瑰茄花青素的工業(yè)化方法。本發(fā)明先采用超高壓提取設(shè)備對玫瑰茄中的花青素進行提取，再利用膜設(shè)備和大孔吸附樹脂進行花青素的純化，在極大縮短提取時間、降低生產(chǎn)成本的同時，還能得到花青素純度超過45%的產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的，它包括一下步驟:
[0008](1)將原料玫瑰茄花投入到超高壓提取罐中，加入提取溶劑，啟動高壓栗，將容器內(nèi)的空氣排出后迅速將壓力升高到一定值后，在此壓力下維持一定時間，然后快速打開控制高壓回路的閥門，卸除壓力，放出提取液；
[0009](2)將步驟(1)收集的提取液先用微濾膜進行預處理后再用超濾膜進行處理，收集透過液；
[0010](3)將透過液用大孔吸附樹脂進行處理，得到含有花青素的洗脫液；
[0011](4)將步驟(3)得到的洗脫液進行濃縮，回收溶劑，得到濃縮液；濃縮液采用噴霧干燥，得到花青素廣品。
[0012]本發(fā)明較好的技術(shù)方案是:超高壓提取采用的提取溶劑為酸性水，pH值范圍在
2.0?2.9之間；料液比為1: 5?10 (m/v);提取壓力為100?105Mpa ;提取時間為15?20min ;提取溫度為常溫；
[0013]本發(fā)明較好的技術(shù)方案是:所述的步驟(2)中，微濾膜和超濾膜的材質(zhì)都選用偏氟乙烯(PVDF)，微濾膜孔徑為0.1?0.2um，操作壓力為0.15MPa，料液溫度為25?35°C，超濾膜的孔徑為30000?lOOOOODal，料液溫度為25?35°C、超濾壓力為(λ 15?(λ 30MPa、超濾時間為30?60min ；
[0014]本發(fā)明較好的技術(shù)方案是:所述的步驟(3)中，大孔吸附樹脂選用D101，過濾液上柱流速為1.5BV/h，水洗液流速為2BV/h，洗脫溶劑為70%的酒精溶液，洗脫流速為2BV/h，洗脫劑用量為4BV。
[0015]具體實施步驟
[0016]實施例1
[0017]將100公斤玫瑰茄花與1000公斤pH值為2.9的酸性水投入到超高壓提取罐中，常溫提取，啟動高壓栗，將容器內(nèi)的空氣排出后迅速將壓力升高到lOOMPa，在此壓力下維持18min，然后快速打開控制高壓回路的閥門，卸除壓力，放出提取液。提取液用微濾膜進行預處理后再用超濾膜進行處理，微濾膜和超濾膜的材質(zhì)都選用偏氟乙烯(PVDF)，微濾膜孔徑為0.lum，操作壓力為0.15MPa，料液溫度為35°C，超濾膜的孔徑為30000Dal，料液溫度為35°C、超濾壓力為0.30MPa、超濾時間為60min，收集濾過液；將濾過液用大孔吸附樹脂進行處理，大孔吸附樹脂選用D101，過濾液上柱流速為1.5BV/h，水洗液流速為2BV/h，洗脫溶劑為70%的酒精溶液，洗脫流速為2BV/h，洗脫劑用量為4BV，得到含有花青素的洗脫液；將洗脫液采用真空減壓法進行濃縮，真空度為-0.08Mpa，濃縮溫度在50°C，回收溶劑，得到濃縮液；再將濃縮液利用噴霧干燥器進行干燥，進口溫度為200?210°C，出口溫度為80?90 °C，得到花青素含量為45.84%的產(chǎn)品0.334kg。
[0018]實施例2
[0019]將100公斤玫瑰茄花與600公斤pH值為2.5的酸性水投入到超高壓提取罐中，常溫提取，啟動高壓栗，將容器內(nèi)的空氣排出后迅速將壓力升高到105MPa，在此壓力下維持20min，然后快速打開控制高壓回路的閥門，卸除壓力，放出提取液。提取液用微濾膜進行預處理后再用超濾膜進行處理，微濾膜和超濾膜的材質(zhì)都選用偏氟乙烯(PVDF)，微濾膜孔徑為0.2um，操作壓力為0.15MPa，料液溫度為30°C，超濾膜的孔徑為50000Dal，料液溫度為30°C、超濾壓力為0.25MPa、超濾時間為50min，收集濾過液；將濾過液用大孔吸附樹脂進行處理，大孔吸附樹脂選用D101，過濾液上柱流速為1.5BV/h，水洗液流速為2BV/h，洗脫溶劑為70%的酒精溶液，洗脫流速為2BV/h，洗脫劑用量為4BV，得到含有花青素的洗脫液；將洗脫液采用真空減壓法進行濃縮，真空度為-0.08Mpa，濃縮溫度在50°C，回收溶劑，得到濃縮液；再將濃縮液利用噴霧干燥器進行干燥，進口溫度為200?210°C，出口溫度為80?90°C，得到花青素含量為45.58%的產(chǎn)品0.341kg。
【主權(quán)項】
1.一種從玫瑰茄中制備玫瑰茄花青素的工業(yè)化方法，其特征在于制備的方法包括如下步驟: (1)將原料玫瑰茄花投入到超高壓提取罐中，加入提取溶劑，啟動高壓栗，將容器內(nèi)的空氣排出后迅速將壓力升高到一定值后，在此壓力下維持一定時間，然后快速打開控制高壓回路的閥門，卸除壓力，放出提取液。 (2)將步驟(1)收集的提取液先用微濾膜進行預處理后再用超濾膜進行處理，收集透過液； (3)將透過液用大孔吸附樹脂進行處理，得到含有花青素的洗脫液； (4)將步驟(3)得到的洗脫液進行濃縮，回收溶劑，得到濃縮液；濃縮液采用噴霧干燥，得到花青素廣品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從玫瑰茄中制備玫瑰茄花青素的工業(yè)化方法，其特征在于:超高壓提取采用的提取溶劑為酸性水，pH值范圍在2.0?2.9之間；料液比為1: 5?10 (m/v);提取壓力為100?105Mpa ;提取時間為15?20min ;提取溫度為常溫。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從玫瑰茄中制備玫瑰茄花青素的工業(yè)化方法，其特征在于:所述的步驟(2)中，微濾膜和超濾膜的材質(zhì)都選用偏氟乙烯(PVDF)，微濾膜孔徑為0.1?0.2um，操作壓力為0.15MPa，料液溫度為25?35°C，超濾膜的孔徑為30000?lOOOOODal，料液溫度為25?35°C、超濾壓力為0.15?0.30MPa、超濾時間為30?60min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從玫瑰茄中制備玫瑰茄花青素的工業(yè)化方法，其特征在于:所述的步驟(3)中，大孔吸附樹脂選用D101，過濾液上柱流速為1.5BV/h，水洗液流速為2BV/h，洗脫溶劑為70%的酒精溶液，洗脫流速為2BV/h，洗脫劑用量為4BV。
【專利摘要】本發(fā)明屬于天然有機化學領(lǐng)域，涉及來源于玫瑰茄的花青素的提取、分離方法。本方法先采用超高壓提取設(shè)備對花青素進行提取，再利用膜設(shè)備和大孔吸附樹脂進行花青素的純化，得到高純度的花青素產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點：1、超高壓技術(shù)采用低溫或常溫提取，有利于植物花青素活性的保持；2、超高壓技術(shù)可使提取溶劑更好的進入植物細胞內(nèi)部，實現(xiàn)花青素的高提取效率；3、提取時間短，能耗低；4、雜質(zhì)含量少，花青素純度高；5、提取工藝簡單，無環(huán)境污染。本發(fā)明制備的花青素可廣泛應用于保健食品和化妝品等領(lǐng)域。
【IPC分類】C07D311/62
【公開號】CN105272956
【申請?zhí)枴緾N201510794432
【發(fā)明人】姚德坤, 蘇學輝
【申請人】大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月13日