一種酮肟型硅烷副產(chǎn)物酮肟鹽的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工環(huán)保領(lǐng)域，具體涉及一種酮肟型硅烷副產(chǎn)物酮肟鹽的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]酮肟型硅烷是一種常見的有機硅交聯(lián)劑，其本體為無色或淺黃色的透明液體，主要用于生產(chǎn)室溫硫化硅橡膠和中性硅酮玻璃膠。
[0003]酮肟型硅烷的合成，包括氯硅烷、酮肟和溶劑加入反應(yīng)器中，反應(yīng)后進行沉降分離，得到產(chǎn)品酮肟型硅烷和副產(chǎn)品酮肟鹽酸鹽，酮肟鹽酸鹽需通氨水或燒堿中和得到氯化銨或氯化鈉和酮肟。這種酮肟鹽酸鹽的處理方式會產(chǎn)生氯化物的分離干燥困難，回收酮肟的質(zhì)量差。
[0004]公開號為CN101497433A的申請文件《羥胺鹽的制備方法》中描述到在精餾塔內(nèi)，將酮肟在酸性溶液中進行水解反應(yīng)生成羥胺鹽和酮。其中，制備氯化羥胺使用的原料僅限于酮肟，并且需要鹽酸進行水解，因鹽酸濃度限制，其帶有一定量的水，不利于生產(chǎn)系統(tǒng)的水平衡。故該方法生產(chǎn)成本較高，且污水排放量大。
[0005]目前，隨著氯化羥胺和酮肟型硅烷的市場需求不斷增大，循環(huán)經(jīng)濟的要求不斷增強，利用工業(yè)三廢或副產(chǎn)品生產(chǎn)高附加值產(chǎn)品的趨勢十分明顯，產(chǎn)業(yè)前景光明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對酮肟基硅烷的副產(chǎn)物酮肟鹽酸鹽回收處理，提供了一種酮肟型硅烷副產(chǎn)物酮肟鹽的處理方法。
[0007]實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0008]一種酮肟型硅烷副產(chǎn)物酮肟鹽的處理方法，在酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中兩相分離器沉降分離分層后，將下層的酮肟鹽酸鹽沉淀物分離后與水在混合器中充分混合，經(jīng)過濾進入反應(yīng)精餾塔進行水解反應(yīng)生成氯化羥胺和酮的混合物，從精餾塔頂排出酮，塔底產(chǎn)出氯化羥胺溶液部分循環(huán)，部分去結(jié)晶、過濾、干燥得到氯化羥胺產(chǎn)品，濾液回塔釜循環(huán)；其反應(yīng)式如下:
[0009]Ri (C = NOH) R2.HC1+H20 — (ΝΗ20Η).HC1+R! (C = 0) R2
[0010]其中&和&表示碳原子數(shù)為1-5的烷基，所述酮肟鹽酸鹽和水的摩爾比為1:5-35。
[0011]反應(yīng)過程中，控制精餾塔釜溫度溫度為30_130°C，塔頂回流比為1-5，塔內(nèi)真空度為 0-0.1MPa。
[0012]優(yōu)選工藝條件:控制精餾塔塔釜溫度為70-110°C，塔頂回流比為1-3，塔內(nèi)真空度為 0.02-0.05MPa。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點是:(1)本發(fā)明使用酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物酮肟鹽酸鹽作為原料，不僅降低了酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中酮肟鹽酸鹽的處理成本，同時也節(jié)約了生產(chǎn)氯化羥胺的酸成本。(2)本發(fā)明使用酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物酮肟鹽酸鹽作為原料，有利于生產(chǎn)系統(tǒng)的工藝水循環(huán)，大大降低了生產(chǎn)裝置的污水排放。
[0014]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細描述。
【附圖說明】
[0015]附圖是本發(fā)明酮肟型硅烷副產(chǎn)物酮肟鹽的處理方法工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0016]下面的實施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明。
[0017]一種酮肟型硅烷副產(chǎn)物酮肟鹽的處理方法，所述方法是將氯硅烷、酮肟和溶劑分別由進料泵經(jīng)流量計連續(xù)的打入到釜式帶攪拌的反應(yīng)器中，反應(yīng)出料一部分循環(huán)到釜式反應(yīng)器中，另一部分采出，采出的物料經(jīng)過兩相分離器沉降分離分層后，上層為溶劑和酮肟型硅烷、下層為酮肟鹽酸鹽沉淀物；下層酮肟鹽酸鹽與水一起進入混合器充分混合，經(jīng)過過濾器過濾，過濾后的混合溶液從反應(yīng)精餾塔中部進料口進料，在塔內(nèi)進行水解反應(yīng)。從精餾塔頂及時排出酮，塔底產(chǎn)出氯化羥胺溶液部分循環(huán)，部分去結(jié)晶、過濾、干燥得到氯化羥胺產(chǎn)品，濾液回塔釜循環(huán)。
[0018]實施例1
[0019]在酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中兩相分離器沉降分離分層后，將下層的酮肟鹽酸鹽沉淀物分離取出，將123.5g 丁酮肟鹽酸鹽(lmol)加入混合器，再以一定速度加入脫鹽水360g (20mol)進行充分混合，經(jīng)過濾從精餾塔塔中的進料口進料，開啟連接好真空泵口的真空泵，使塔內(nèi)真空度控制在0.05MPa，精餾塔塔釜內(nèi)溫度控制在70-100°C，塔內(nèi)回流比為4，釜液部分循環(huán)，及時將產(chǎn)生的丁酮從塔頂經(jīng)冷卻器排出，部分釜液經(jīng)結(jié)晶罐冷卻結(jié)晶，經(jīng)過濾干燥得到氯化羥胺65g，收率94%，滴定含量99.1 %。
[0020]實施例2
[0021]在酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中兩相分離器沉降分離分層后，將下層的酮肟鹽酸鹽沉淀物分離取出，將109.5g丙酮肟鹽酸鹽(lmol)加入混合器，再以一定速度加入脫鹽水360g (20mol)進行充分混合，經(jīng)過濾從精餾塔塔中的進料口進料，開啟連接好真空泵口的真空泵，使塔內(nèi)真空度控制在0.05MPa，精餾塔塔釜內(nèi)溫度控制在70-100°C，塔內(nèi)回流比為4，釜液部分循環(huán)，及時將產(chǎn)生的丁酮從塔頂經(jīng)冷卻器排出，部分釜液經(jīng)結(jié)晶罐冷卻結(jié)晶，經(jīng)過濾干燥得到氯化羥胺67g，收率96 %，滴定含量99.2 %。
[0022]實施例3
[0023]在酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中兩相分離器沉降分離分層后，將下層的酮肟鹽酸鹽沉淀物分離取出，將149.6g環(huán)己酮肟鹽酸鹽(lmol)加入混合器，再以一定速度加入脫鹽水360g (20mol)進行充分混合，經(jīng)過濾從精餾塔塔中的進料口進料，開啟連接好真空泵口的真空泵，使塔內(nèi)真空度控制在0.05MPa，精餾塔塔釜內(nèi)溫度控制在70-100°C，塔內(nèi)回流比為5，釜液部分循環(huán)，及時將產(chǎn)生的丁酮從塔頂經(jīng)冷卻器排出，部分釜液經(jīng)結(jié)晶罐冷卻結(jié)晶，經(jīng)過濾干燥得到氯化羥胺134g，收率96 %，滴定含量99.3 %。
【主權(quán)項】
1.一種酮肟型硅烷副產(chǎn)物酮肟鹽的處理方法，其特征在于:在酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中兩相分離器沉降分離分層后，將下層的酮肟鹽酸鹽沉淀物分離后與水在混合器中充分混合，經(jīng)過濾進入反應(yīng)精餾塔進行水解反應(yīng)生成氯化羥胺和酮的混合物，從精餾塔頂排出酮，塔底產(chǎn)出氯化羥胺溶液部分循環(huán)，部分去結(jié)晶、過濾、干燥得到氯化羥胺產(chǎn)品，濾液回塔釜循環(huán)；其反應(yīng)式如下:Ri (C = NOH) R2.HC1+H20 — (ΝΗ20Η).HC1+R! (C = 0) R2 其中&和R2表示碳原子數(shù)為1-5的烷基，所述酮肟鹽酸鹽和水的摩爾比為1:5-35。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酮肟型硅烷副產(chǎn)物酮肟鹽的處理方法，其特征在于:控制精餾塔釜溫度溫度為30-130°C，塔頂回流比為1-5，塔內(nèi)真空度為0-0.1MPa。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種酮肟型硅烷副產(chǎn)物酮肟鹽的處理方法，其特征在于:控制精餾塔塔釜溫度為70-110°C，塔頂回流比為1-3，塔內(nèi)真空度為0.02-0.05MPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酮肟型硅烷副產(chǎn)物酮肟鹽的處理方法。所述方法在酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中兩相分離器沉降分離分層后，將下層的酮肟鹽酸鹽沉淀物分離后與水在混合器中充分混合，經(jīng)過濾進入反應(yīng)精餾塔進行水解反應(yīng)生成氯化羥胺和酮的混合物，從精餾塔頂排出酮，塔底產(chǎn)出氯化羥胺溶液部分循環(huán)，部分去結(jié)晶、過濾、干燥得到氯化羥胺產(chǎn)品，濾液回塔釜循環(huán)。本發(fā)明使用酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物酮肟鹽酸鹽作為原料，不僅降低了酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中酮肟鹽酸鹽的處理成本，同時也節(jié)約了生產(chǎn)氯化羥胺的酸成本。本發(fā)明使用酮肟型硅烷生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物酮肟鹽酸鹽作為原料，有利于生產(chǎn)系統(tǒng)的工藝水循環(huán)，大大降低了生產(chǎn)裝置的污水排放。
【IPC分類】C07C49/04, C07C49/08, C07C49/403, C07C45/42, C01B21/14
【公開號】CN105315139
【申請?zhí)枴緾N201410379794
【發(fā)明人】余立新
【申請人】余立新
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年8月4日