一種乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]乳酸酯是重要的合成原料和工業(yè)溶劑，在醫(yī)藥、食品、涂料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。乳酸異辛酯是無色透明，具有辛香味的液體，適合用于作為涂料和潤滑油等的高沸點(diǎn)溶劑。直接酯化法合成乳酸異辛酯的其中之一原料為乳酸，乳酸又名2-羥基丙酸，可以從玉米等的農(nóng)作物中發(fā)酵得到，是一種可再生原料，因此乳酸異辛酯又是一種綠色環(huán)保溶劑。
[0003]傳統(tǒng)的乳酸異辛酯生產(chǎn)工藝中，酯化反應(yīng)經(jīng)常以硫酸作為催化劑，對設(shè)備的腐蝕性比較大，副產(chǎn)物較多。其次，酯化反應(yīng)后的混合液經(jīng)常用液堿中和混合液中剩余的乳酸，這樣浪費(fèi)了比較多的乳酸，而且液堿的使用量比較大，同時會產(chǎn)生大量的廢水污染環(huán)境。最后，用液堿中和乳酸時由于堿過量，中和的過程中會有濁液的產(chǎn)生，使油相與水相分離困難，影響成品的收率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝，在傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，酯化反應(yīng)過程切分為初步反應(yīng)和深入反應(yīng)兩個兩步驟，用酸性樹脂作為催化劑，通過水洗過程回收反應(yīng)后混合液中大部分的乳酸，水洗后的含有乳酸的廢水經(jīng)過脫水塔回到酯化反應(yīng)過程的初步反應(yīng)中繼續(xù)反應(yīng)。這樣既可以使乳酸得到充分的利用，降低液堿的消耗，減少含鹽廢水的排放，又可以使初步反應(yīng)中水含量的增加，抑制聚乳酸的生成。
[0005]為了解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]—種乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0007](1)將異辛醇與乳酸按摩爾質(zhì)量比為1.6:1?2.0:1在管道中混合后經(jīng)過加熱器加熱到約100°C后，進(jìn)入到第一反應(yīng)釜，在催化劑作用下，進(jìn)行酯化反應(yīng)；
[0008](2)第一個反應(yīng)釜中乳酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到55-60%時，反應(yīng)混合物進(jìn)入到第二個反應(yīng)釜中，在催化劑作用下，進(jìn)行酯化反應(yīng)；
[0009](3)第二反應(yīng)釜中的乳酸轉(zhuǎn)化率達(dá)到85%?90%時，出料到水洗塔中進(jìn)行水洗，反應(yīng)后的混合物進(jìn)入水洗塔前首先要與水在管道中相遇，再經(jīng)過混合器的充分混合才能進(jìn)入到水洗塔，在水洗塔中進(jìn)行水洗、靜置、分層，水洗塔的頂部為油相，底部為水相；
[0010](4)水洗塔頂部的油相與液堿經(jīng)過混合器的充分混合后進(jìn)入到堿洗塔中進(jìn)行靜置和分層，堿洗塔的頂部為油相的粗酯，底部為水相的含乳酸廢水，其中粗酯進(jìn)入到脫輕塔中進(jìn)行脫去異辛醇等輕組分，得到乳酸異辛酯，含乳酸廢水則進(jìn)入到廢水回收系統(tǒng)中進(jìn)行回收處理；
[0011](5)步驟(3)中水洗塔底部的水相中含有乳酸，水相進(jìn)入到脫水塔中脫去大部分的水，剩下的少部分水和乳酸回流到第一反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，使到第一反應(yīng)釜中的水含量比第二反應(yīng)釜高，同時達(dá)到回收乳酸，降低液堿的消耗和廢水的排放的目的。
[0012]優(yōu)選的，步驟(1)中所使用的乳酸純度為85%?90%，所使用的異辛醇純度為99.0%?99.
[0013]優(yōu)選的，酯化反應(yīng)過程中使用的催化劑為陽離子酸性樹脂催化劑，催化劑用量為總反應(yīng)物量的2.5%?3.0%。
[0014]進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的第一和第二反應(yīng)釜中都存在樹脂固定床，催化劑在反應(yīng)前倒進(jìn)固定床中進(jìn)行固定，反應(yīng)完成后直接固液分離，不用經(jīng)過水洗回收催化劑。
[0015]優(yōu)選的，水洗后含有乳酸的水從脫水塔的塔中進(jìn)料，脫去大部分的水，剩下的少部分水和乳酸回流到第一反應(yīng)釜中，使得第一反應(yīng)釜中水含量控制在5%?10%范圍內(nèi)，第二反應(yīng)釜中水含量控制在0.5%?1.0%范圍內(nèi)，第一反應(yīng)釜中的水含量偏高是為抑制乳酸自聚成丙交酯或者聚乳酸，第二反應(yīng)釜中水含量偏低是為了使酯化反應(yīng)向生成乳酸異辛酯的方向進(jìn)行，提高乳酸的轉(zhuǎn)化率。
[0016]本發(fā)明的有益效果:
[0017]本發(fā)明的生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)工藝相比，催化劑的種類和用量、酯化反應(yīng)過程及其中水含量的控制，水洗過程后的水回收方式都進(jìn)行了改進(jìn)。傳統(tǒng)工藝中酯化反應(yīng)多用硫酸作為催化劑，對設(shè)備的腐蝕性很大。改用樹脂作催化劑后，由于樹脂催化劑為固體催化劑，與設(shè)備不直接接觸，對設(shè)備的腐蝕性小，而且催化劑與反應(yīng)混合物的分離簡單。普通工廠中使用硫酸作為催化劑時，為了回收催化劑，一般存在水洗過程，這時由于水洗主要是洗脫硫酸，混合液中的乳酸并不能大部分地洗脫出來；而使用樹脂催化劑作為催化劑時由于不用催化劑與混合液分離容易，所以一般不存在水洗過程。本工藝中采用樹脂催化劑作為酯化反應(yīng)的催化劑，反應(yīng)后的混合物需要進(jìn)行充分混合后水洗，這樣可以回收混合液中85%?95%的乳酸。由于混合液中的乳酸進(jìn)行了回收，所以堿洗過程中液堿的用量相應(yīng)地減少了70%?75%，廢水的排放量減少了 65%?70%，并且由于液堿的用量減少，堿洗過程中的PH值的控制變得更容易，生成濁液的量也減少了，使堿洗塔中油相與液相更容易分離。顯而易見的，本工藝實(shí)現(xiàn)了資源的充分利用和廢水排放的減少，達(dá)到了節(jié)能環(huán)保的目的，是一種節(jié)能環(huán)保的生產(chǎn)工藝。
【附圖說明】
[0018]圖1:本發(fā)明生產(chǎn)工藝的流程圖；
[0019]其中:1 一第一反應(yīng)釜；2—第二反應(yīng)釜；3—加熱器；4一脫水塔；5—冷凝器；6—分相槽；7—水洗混合器；8—水洗塔；9一喊洗混合器；10—喊洗塔。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1
[0021]如圖1所示，本發(fā)明乳酸異辛酯的生產(chǎn)工藝的裝置采用連續(xù)進(jìn)料，異辛醇與乳酸按醇酸摩爾比為1.8:1混合后投進(jìn)加熱器3中，加熱后流到第一反應(yīng)釜1中，總流量為1000L/h，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜1中的乳酸轉(zhuǎn)化率達(dá)到約60%時可以出料到第二反應(yīng)釜2，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜2中的乳酸轉(zhuǎn)化率達(dá)到約85%時可以進(jìn)行出料到水洗混合器7中與水進(jìn)行充分混合，然后流進(jìn)水洗塔8中進(jìn)行靜置分層，水洗塔8的頂部油相經(jīng)過堿洗混合器9與液堿混合，然后進(jìn)到堿洗塔10中分層。水洗塔8底部的水相進(jìn)到脫水塔4的中部，脫去大部分的水后回到第一反應(yīng)釜1中進(jìn)行反應(yīng)，第一反應(yīng)釜1中水含量控制在約為8%，第二反應(yīng)釜2中水含量控制在約為1.0%。裝置穩(wěn)定運(yùn)行1個月，混合液中的乳酸回收率達(dá)到約92%，乳酸的消耗降低了約13.8 %，液堿的消耗降低了約74.6 %，含鹽廢水排放量降低了約69.2 %。
[0022]實(shí)施例2
[0023]如圖1所示，本發(fā)明乳酸異辛酯的生產(chǎn)工藝的裝置采用連續(xù)進(jìn)料，異辛醇與乳酸按醇酸摩爾比為1.8:1混合后投進(jìn)加熱器3中，加熱后流到第一反應(yīng)釜1中，總流量為1500L/h，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜1中的乳酸轉(zhuǎn)化率達(dá)到約60%時可以出料到第二反應(yīng)釜2，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜2中的乳酸轉(zhuǎn)化率達(dá)到約85%時可以進(jìn)行出料到水洗混合器7中與水進(jìn)行充分混合，然后流進(jìn)水洗塔8中進(jìn)行靜置分層，水洗塔8的頂部油相經(jīng)過堿洗混合器9與液堿混合，然后進(jìn)到堿洗塔10中分層。水洗塔8底部的水相進(jìn)到脫水塔4的中部，脫去大部分的水后回到第一反應(yīng)釜1中進(jìn)行反應(yīng)，第一反應(yīng)釜1中水含量控制在約為8%，第二反應(yīng)釜2中水含量控制在約為1.0%。裝置穩(wěn)定運(yùn)行1個月，混合液中的乳酸回收率達(dá)到約86%，乳酸的消耗降低了約12.9 %，液堿的消耗降低了約69.5 %，含鹽廢水排放量降低了約60.7 %。
【主權(quán)項】
1.一種乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)將異辛醇與乳酸按摩爾質(zhì)量比為1.6:1?2.0:1在管道中混合后經(jīng)過加熱器加熱到約100°C后，進(jìn)入到第一反應(yīng)釜，在催化劑作用下，進(jìn)行酯化反應(yīng)； (2)第一個反應(yīng)釜中乳酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到55-60%時，反應(yīng)混合物進(jìn)入到第二個反應(yīng)釜中，在催化劑作用下，進(jìn)行酯化反應(yīng)； (3)第二反應(yīng)釜中的乳酸轉(zhuǎn)化率達(dá)到85%?90%時，出料到水洗塔中進(jìn)行水洗、靜置、分層，得到油相和水相； (4)經(jīng)過步驟⑶處理得到的油相進(jìn)入到堿洗塔中中和，靜置、分層，得到的油相為粗酯，水相為含乳酸廢水；其中粗酯進(jìn)入到脫輕塔中進(jìn)行脫去輕組分，得到乳酸異辛酯，含乳酸廢水進(jìn)行回收處理； (5)經(jīng)過步驟(3)處理得到的水相進(jìn)入到脫水塔中脫去大部分的水，剩下的少部分水和乳酸回流到第一反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(1)中所使用的乳酸純度為85%?90%，所使用的異辛醇純度為99.0%?99.7%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征在于，酯化反應(yīng)過程中使用的催化劑為陽離子酸性樹脂催化劑，催化劑用量為總反應(yīng)物量的2.5%?3.0%。4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的催化劑固定在第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜中，反應(yīng)完成后直接固液分離，不用經(jīng)過水洗回收催化劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征在于，第一反應(yīng)釜中水含量控制在5%?10%范圍內(nèi)，第二反應(yīng)釜中水含量控制在0.5%?1.0%范圍內(nèi)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征在于，在進(jìn)入水洗塔前，物料與水在管道中匯合，經(jīng)過混合器的充分混合后進(jìn)入到水洗塔中進(jìn)行靜置分層。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征在于，在進(jìn)入堿洗塔之前，物料與液堿在管道中匯合，經(jīng)過混合器的充分混合后進(jìn)入到堿洗塔中進(jìn)行靜置分層。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)乳酸異辛酯的節(jié)能環(huán)保方法，本發(fā)明中乳酸和異辛醇的反應(yīng)采用了分級合成，按照乳酸的轉(zhuǎn)化程度的不同分兩步合成，反應(yīng)完成后的混合液先經(jīng)過水洗分層之后再經(jīng)過堿洗分層，堿洗后的粗酯先后進(jìn)入脫輕塔中進(jìn)行脫輕和進(jìn)入脫重塔中進(jìn)行脫重，高純度的乳酸異辛酯從脫重塔的頂部出料。水洗后含有乳酸的水經(jīng)過脫水塔脫了大部分的水后回到第一個反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)。該工藝能回收反應(yīng)后混合液中85％～95％的乳酸，堿洗過程中液堿的用量節(jié)省了70％～75％，廢水排放量減少了65％～70％，實(shí)現(xiàn)了資源的充分利用和廢水排放的減少，達(dá)到了節(jié)能環(huán)保的目的。
【IPC分類】C07C67/03, C07C69/68
【公開號】CN105384629
【申請?zhí)枴緾N201510853255
【發(fā)明人】趙楚榜, 于冬娥, 翁杏瑤
【申請人】江門謙信化工發(fā)展有限公司
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年11月27日