枸杞多糖(粗品)提取分離新技術(shù)的制作方法
【專利說明】
[0001 ]技術(shù)領(lǐng)域:本發(fā)明屬于生物工程制藥領(lǐng)域。
[0002]【背景技術(shù)】:中國藥典1977年以后版本明確規(guī)定藥用枸t己是寧夏枸t己Lyciumbarbarum L.的干燥成熟果實。一般叫‘枸紀子’。醫(yī)學(xué)界通過藥理和臨床實驗研究，普遍認為寧夏枸紀的主要生物活性物質(zhì)是枸紀多糖(Lycium Barbarum polysaccharida.LBP)，是一種非特異性的免疫增強劑，能提高機體免疫功能，增強抗病能力，從而達到抗衰老、抗氧化、抗肝炎、抗癌以及抗艾滋病等作用。現(xiàn)有技術(shù)對枸杞多糖(粗品)的提取一般選用枸杞子作原料，采用‘劃分沉淀法’提取，也就是說利用溶解度不同，加入乙醇調(diào)節(jié)不同濃度來劃分沉淀，即‘乙醇沉淀法’。其工藝流程為:枸杞子—加壓水浸提—離心或壓榨分離—提取液濃縮至比重1.12—50%酒精醇析—分離—得上請液—濃縮至比重1.25—85%酒精醇析—分離—沉淀—調(diào)配至比重1.02?1.03—超濾至比重1.05—85%酒精醇析—分離—沉淀—真空干燥—粉碎—過80目篩—得枸杞多糖(粗品)。由于傳統(tǒng)工藝采用的原料為干枸杞子，提取過程中的分離的渣子不能被綜合利用;該方法提取的枸杞多糖(粗品)得率低，通常在2%?5%之間(枸杞子需要5kg新鮮枸杞果實才能烘干或晾曬成lkg)，而且工藝過程復(fù)雜，難以控制生產(chǎn)。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)提取枸杞多糖(粗品)工藝方法落后，枸杞多糖得率低等不足之處，提供一種可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，工藝方法先進，枸杞多糖得率高的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術(shù)。
[0004]本發(fā)明技術(shù)的工藝流程是這樣的。原料未采用干制枸杞子，而是采用新鮮枸杞漿果，分離除去枸杞籽后，所得枸杞原汁作為分離枸杞多糖(粗品)的原料。采用膜分離技術(shù):先用50萬分子量的一種可以直接進行粘稠物質(zhì)分離的金屬膜，分離掉枸杞色素及不溶性固形物微粒;也可以用普通300目厚濾布自然垂吊，過濾掉大分子量的枸杞色素，再用普通的50萬分子量膜分離掉不溶性固形物。然后，再用10萬分子量平板式膜，截留溶解枸杞多糖的10萬分子量以下的枸杞原汁部分，在進行真空冷凍干燥得枸杞多糖(粗品)。
[0005]1、枸杞原汁的生產(chǎn)工藝流程為:采摘的鮮枸杞漿果—自來水沖洗—清洗機凈化水淋洗—5%高錳酸鉀浸泡5分鐘，氧化除去農(nóng)藥殘留—凈化水噴淋清洗—打漿榨汁機榨汁，去籽、皮—膠體磨磨漿—板式換熱器自動控溫^ 83°C殺菌—無菌包裝、冷藏—枸杞原汁。
[0006]1.25t新鮮枸杞漿果可以生產(chǎn)It枸杞原汁，得率80 %?？梢苑蛛x出枸杞籽25kg左右，得率2%左右。枸杞品種不同得率不同；秋果比夏果得率高。
[0007]2、生產(chǎn)枸杞原汁時分離出的枸杞籽，可采用超臨界C02萃取法制備枸杞籽油。工藝流程:枸杞籽粉碎，過40目篩—裝入超臨界C02萃取裝置的萃取釜—控制壓力25±lMpa，溫度36°C?39°C萃取—第一解析釜控制壓力8±lMpa，溫度30°C?34°C解析—第二解析釜控制壓力6Mpa，溫度24°C?32°C解析—枸杞籽油。萃取時間7?8小時;得率15 %。枸杞籽油最大特點是含有2600PPM的β-胡蘿卜素。
[0008]1.25t枸杞漿果可以分離25kg左右的枸杞籽，其中6kg枸杞籽用做提取分離β-胡蘿卜素的載體，19kg可以萃取2.85kg枸紀籽油。
[0009]3、枸杞原汁使用50萬分子量膜分離出大分子量枸杞色素和不溶性固形物粘稠狀物，經(jīng)過真空冷凍干燥成枸杞色素粉，再用枸杞籽油作為載體，采用超臨界⑶2萃取法萃取胡蘿卜素，其工藝流程為:枸杞色素粉與粉碎過40目篩的枸杞籽比例3.5: I混合，放入超臨界C02萃取釜—控制壓力25?27Mpa，溫度40°C?49°C萃取—第一解析釜控制壓力9Mpa，溫度36°C?40°C解析—第二解析釜控制壓力6?8Mpa，溫度25°C?35°C解析胡蘿卜素(含量 64%)。
[0010]1.25t新鮮枸杞漿果可以制備It枸杞原汁，分離出200kg枸杞色素膏，真空冷凍干燥出枸杞色素粉20kg，與6kg枸杞籽萃取出含量64%的β-胡蘿卜素985g。
[0011]4、枸杞原汁經(jīng)過50萬分子量膜分離后，再經(jīng)過10萬分子量膜分離，截留下2 10萬分子量的枸杞清汁400kg左右，可以用來生產(chǎn)枸杞飲料50t;或者用來生產(chǎn)枸杞汽酒40t;或者用來生產(chǎn)枸杞低度發(fā)酵酒400kg。
[0012]5、枸杞原汁經(jīng)過10萬分子量膜提取分離后，通過的含有枸杞多糖的< 10萬分子量的枸杞清汁300kg，經(jīng)過真空冷凍干燥后，得到30kg左右的枸杞多糖(粗品)ο得率是枸杞漿果的2.4%。枸杞原汁在提取分離過程中損耗10%左右。
[0013]新發(fā)明具有以下效果:1、采用新技術(shù)提取的枸杞多糖(粗品)含量高，得率高?！耙掖汲恋矸ā碧崛〉蔫坭蕉嗵?粗品)含量為:55%?70%，得率為:2%?5%;而新技術(shù)提取的枸杞多糖(粗品)含量為:279%?352% (以‘枸杞精’標(biāo)準(zhǔn)所審批的‘硫酸-苯酚法’測定，是一個相對值)，得率為:2.4%，按5kg枸杞漿果烘干Ikg枸杞子折算得率是:12%(2.4%X5 =12%)0
[0014]2、采用新技術(shù)提取枸杞多糖(粗品)，可以綜合開發(fā)利用，例如:1250kg枸杞漿果，生產(chǎn)I OOOkg枸杞原汁;分離出25kg枸杞籽，分離凍干出20kg枸杞色素粉，可以生產(chǎn)出2.85kg枸杞籽油、985gi3-胡蘿卜素；分離出400kg枸杞清汁，可以生產(chǎn)出枸杞飲料5000kg;還可以生產(chǎn)出高含量的枸杞多糖(粗品)30kg。
[0015]而1250kg枸杞漿果烘干成250kg枸杞子后，采用傳統(tǒng)工藝‘乙醇沉淀法’也只能提取分離低含量的枸杞多糖(粗品)5?12.5kg。
[0016]3、采用新鮮枸杞提取枸杞多糖，對種植枸杞的茨農(nóng)來說，直接收購鮮枸杞果比收購枸杞子成本合算，而且基本建設(shè)投資低，一個烘干配套工程投資規(guī)模38萬元左右。如果不建設(shè)烘干設(shè)備，直接晾曬蟲爬蠅叮極不衛(wèi)生，并且受天氣現(xiàn)象影響制約，對枸杞子的品質(zhì)和質(zhì)量影響很大。由其在枸杞子市場價格下跌時，直接銷售枸杞鮮果，能保護茨農(nóng)的利益。
[0017]4、采用新方法工藝流程提取分離枸杞多糖，枸杞多糖(粗品)中LBP含量高，最適合于申報制備三、四類中藥新藥。
[0018]促進傳統(tǒng)中醫(yī)藥的升級，加速我國植物藥提取的發(fā)展趨勢。
【主權(quán)項】
1.枸杞多糖(粗品)提取分離新技術(shù)，以枸杞為原料，提取枸杞多糖(粗品)。其特征在于:采用新鮮枸杞漿果，打漿榨汁后，分離除去枸杞籽，所得枸杞原汁作為提取分離枸杞多糖(粗品)的原料。采用膜分離技術(shù)，先用50萬分子量新型膜分離掉枸杞色素及不溶性固形物微粒;也可以先用一般300目的厚濾布，人工吊濾分離掉枸杞色素，再用一般50萬分子量膜，分離掉大分子量色素及不溶性固形物;然后，再用10萬分子量膜，截流溶解了分子量在9900d?88000d之間枸杞多糖的枸杞清汁部分，再進行真空冷凍干燥得枸杞多糖(粗品)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術(shù)，其特征之一在于枸杞原汁的生產(chǎn)工藝流程為:采摘新鮮枸杞漿果—自來水沖洗—清洗機凈化水淋洗—氧化除去農(nóng)藥殘留—凈化水噴淋清洗—榨汁，去籽、皮—磨漿—殺菌—無菌包裝、冷藏—枸杞原汁。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術(shù)，其特征之二在于先分離出的枸杞籽，采用超臨界C02萃取技術(shù)，提取枸杞籽油。生產(chǎn)工藝流程為:枸杞籽粉碎—加入超臨界C02萃取釜—控制壓力、溫度萃取—控制壓力、溫度解析—枸杞籽油。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術(shù)，其特征之三在于從枸杞原汁分離出的大分子量枸杞色素和不溶性固形物，經(jīng)真空冷凍干燥成枸杞色素粉，用枸杞籽油做為載體，采用超臨界C02萃取技術(shù)，提取分離β_胡蘿卜素。生產(chǎn)工藝流程為:枸杞色素粉與粉碎的枸杞籽按比例加入超臨界C02萃取釜—控制壓力、溫度萃取—控制壓力、溫度解析—β-胡蘿卜素。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術(shù)，其特征之四在于從枸杞原汁分離出50萬分子量的枸杞色素和不溶性固形物所使用的膜，是一種可以分離粘稠狀物質(zhì)的特殊金屬膜;小規(guī)模生產(chǎn)也可以用普通300目的厚濾布自然垂吊分離。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術(shù)，其特征之五在于從枸杞原汁分離出含有枸杞多糖的10萬分子量以下的枸杞清汁所用的膜，是一種可以把截留成份和通過成份都能很好回收的特殊平板型高分子聚合物膜，孔徑一定要保持在10萬分子量大小、厚薄一致的膜。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術(shù)，其特征之六在于從枸杞原汁分離出含有LBP的< 10萬分子量的枸杞清汁，真空冷凍干燥設(shè)備的冷阱必須溫度能達到零下60°C的醫(yī)用設(shè)備才能很好凍干出枸杞多糖(粗品)。
【專利摘要】枸杞多糖(粗品)提取分離新技術(shù)，屬生物工程制藥領(lǐng)域。采用新鮮枸杞漿果，打漿、榨汁、分離除去枸杞籽后，所得枸杞原汁作為分離枸杞多糖(粗品)的原料。采用膜分離技術(shù)：先用50萬分子量膜，分離掉大分子量的枸杞色素及不溶性固形物；小規(guī)模生產(chǎn)也可以用普通300目的厚濾布，人工自然吊濾，分離掉大分子量的枸杞色素，再用50萬分子量的普通膜分離掉大分子量的不溶性固形物。然后，再用10萬分子量膜截留溶解了枸杞多糖的枸杞原汁部分，然后真空冷凍干燥得枸杞多糖(粗品)。本發(fā)明與原有技術(shù)相比，技術(shù)、設(shè)備先進，提取的枸杞多糖(粗品)含量高、得率高。由于采用了膜分離新技術(shù)和使用枸杞鮮果作原料，提取、分離過程中獲得的各種狀態(tài)或不同分子量的組份，可以得到有效的綜合利用。
【IPC分類】C08B37/00
【公開號】CN105542025
【申請?zhí)枴緾N201610033988
【發(fā)明人】白澔
【申請人】白澔
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月12日