一種具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法，步驟包括：取南天竹根莖皮，清水洗凈并且攪拌成漿狀，加1：10?20倍體積比的pH為3.5的鹽酸?鄰苯二甲酸緩沖液攪拌均勻；40?45℃水浴下攪拌，同時(shí)用0.05?0.15％BaCl2溶液滴加至沒有沉淀，用0.5?1.5mol/L的鹽酸控制pH值保持3.0?3.5，反應(yīng)持續(xù)4小時(shí)，冷卻至室溫；加無水乙醇至乙醇含量為75?80％，室溫放置2小時(shí)后，離心，棄去沉淀，置于0℃冰箱，過夜8?10小時(shí)，0℃離心，棄上清，沉淀凍干得白色粉末。本發(fā)明的有益效果在于，提取方法較為簡易，適宜于操作，同時(shí)提取含量純度較高，整體方法的性價(jià)比較佳。
【專利說明】
一種具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法，主要應(yīng)用在生物提取的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]南天竹中有多種生物堿，其中在根莖的皮中主要含有南天竹堿。南天竹堿對生物的心臟、消化系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)等均有麻醉作用，但是由于南天竹堿易與動(dòng)物組織細(xì)胞結(jié)合，麻醉作用很難解除，對組織造成傷害。南天竹堿鹽酸鹽溶于甲醇、乙醇和水等，對組織也有麻醉作用，但該鹽與組織細(xì)胞結(jié)合較弱，其麻醉作用主要由在組織液中的鹽濃度控制。當(dāng)組織液或血液中的南天竹堿鹽酸鹽低于某個(gè)濃度時(shí)，麻醉解除。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。
[0005]—種具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法，步驟包括:
[0006](I)取南天竹根莖皮，清水洗凈并且攪拌成漿狀，加1:10-20倍體積比的pH為3.5的鹽酸-鄰苯二甲酸緩沖液攪拌均勻；
[0007](2)40-45°C水浴下攪拌，同時(shí)用0.05-0.15 ^BaCl2溶液滴加至沒有沉淀，用0.5_
1.5mol/L的鹽酸控制pH值保持3.0-3.5，反應(yīng)持續(xù)4小時(shí)，冷卻至室溫；
[0008](3)加無水乙醇至乙醇含量為75-80%，室溫放置2小時(shí)后，離心，棄去沉淀，置于O0C冰箱，過夜8-10小時(shí)，(TC離心，棄上清，沉淀凍干得白色粉末。
[0009 ]進(jìn)一步地，(I)取用的南天竹根莖皮為7月到1月的南天竹根莖皮。
[0010]進(jìn)一步地，(I)使用組織搗碎機(jī)攪拌成漿狀。
[0011 ] 進(jìn)一步地，(2)40-45°C水浴下攪拌的速度為80-120r/m。
[0012]進(jìn)一步地，(3)的離心速度均為1800-2200r/m。
[0013]計(jì)算收率為0.8%(收率=產(chǎn)品中g(shù)/材料重g)，純度為92%。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
[0015]提取方法較為簡易，適宜于操作，同時(shí)提取含量純度較高，整體方法的性價(jià)比較佳，同時(shí)本發(fā)明通過酸度控制以及溫度控制進(jìn)一步提高了提取純度。
【附圖說明】
[0016]圖1為酸度對南天竹堿鹽酸鹽收率的影響示意圖；
[0017]圖2為溫度對南天竹堿鹽酸鹽收率的影響示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面根據(jù)附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0019]本發(fā)明，一種具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法，步驟包括:
[0020](I)取7月到10月的南天竹根莖皮，清水洗凈并且使用組織搗碎機(jī)攪拌成漿狀，加I: 10-20倍體積比的pH為3.5的鹽酸-鄰苯二甲酸緩沖液攪拌均勻；
[0021](2)40-45°C水浴下攪拌80-120r/m，同時(shí)用0.05-0.15%BaCl2溶液滴加至沒有沉淀，用0.5-1.5mol/L的鹽酸控制pH值保持3.0-3.5，反應(yīng)持續(xù)4小時(shí)，冷卻至室溫；
[0022](3)加無水乙醇至乙醇含量為75-80%，室溫放置2小時(shí)后，離心1800-2200r/m，棄去沉淀，置于O°C冰箱，過夜8-10小時(shí)，O°C離心1800-2200r/m，棄上清，沉淀凍干得白色粉末。
[0023]作為本發(fā)明較佳的實(shí)施例:
[0024]取7月到10月的南天竹根莖皮，清水洗凈，用組織搗碎機(jī)攪拌成漿狀，加15倍鹽酸-鄰苯二甲酸緩沖液(pH = 3.5)(體積比)攪拌均勻，40-45 °C水浴，攪拌速度100r/m，同時(shí)用
0.1% BaCl2溶液滴加，直至沒有沉淀，用Imo 1/L的鹽酸控制pH值保持3.0_3.5 (參照圖1因此，在3.0-3.5pH下最終提取純度較佳)，反應(yīng)持續(xù)4小時(shí)，冷卻至室溫，加無水乙醇至乙醇含量為75-80%，室溫放置2小時(shí)后，2000r/m離心，棄去沉淀，置于(TC冰箱，過夜(8-10小時(shí))，2000r/m O °C離心(參照圖2在O °C時(shí)進(jìn)行離心所最終提取純度較佳)，棄上清，沉淀凍干得白色粉末。計(jì)算收率為0.8% (收率=產(chǎn)品中g(shù)/材料重g)，純度為92%。
[0025]對大白兔麻醉實(shí)驗(yàn)證明:當(dāng)局部南天竹堿鹽酸鹽濃度低于5ppm時(shí)，麻醉解除。
[0026]定量檢測方法為薄層層析法:樣品濃度為5mg/ml，點(diǎn)樣體積為ΙΟμΙ，展開劑為60%乙醇-30乙酸乙酯-10異丁醇。
[0027]本發(fā)明，提取方法較為簡易，適宜于操作，同時(shí)提取含量純度較高，整體方法的性價(jià)比較佳，同時(shí)本發(fā)明通過酸度控制以及溫度控制進(jìn)一步提高了提取純度。
[0028]上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本
【發(fā)明內(nèi)容】
并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟包括: (I)取南天竹根莖皮，清水洗凈并且攪拌成漿狀，加1:10-20倍體積比的pH為3.5的鹽酸-鄰苯二甲酸緩沖液攪拌均勻； (2 )40-45 °C水浴下攪拌，同時(shí)用0.05-0.15 % BaCl2溶液滴加至沒有沉淀，用0.5-1.5mol/L的鹽酸控制pH值保持3.0-3.5，反應(yīng)持續(xù)4小時(shí)，冷卻至室溫； (3)加無水乙醇至乙醇含量為75-80%，室溫放置2小時(shí)后，離心，棄去沉淀，置于O°(:冰箱，過夜8-10小時(shí)，(TC離心，棄上清，沉淀凍干得白色粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，(I)取用的南天竹根莖皮為7月到1月的南天竹根莖皮。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，(I)使用組織搗碎機(jī)攪拌成漿狀。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，(2)40-45°C水浴下攪拌的速度為80-120r/m。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有麻醉作用的生物堿鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，(3)的離心速度均為1800-2200r/m。
【文檔編號(hào)】C07D491/153GK105820172SQ201610176482
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年3月23日
【發(fā)明人】孫鋒, 張寬超, 何孔泉, 阮飛
【申請人】安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)