粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法，包括如下步驟：步驟一，將多元胺、多元醇投入反應(yīng)釜中，攪拌，慢慢升溫；步驟二，加入抗氧劑、催化劑；步驟三，分兩次加入多元酸，升溫，保溫進(jìn)行反應(yīng)；步驟四，加入熒光染料，高速攪拌，出料冷卻；步驟五，將冷卻后的物料進(jìn)行粗粉碎和氣流粉碎，即得。本發(fā)明利用多元胺、多元醇與多元酸反應(yīng)生成聚酯?聚酰胺共聚樹脂，并通過控制原材料的種類和添加比例來控制聚酯?聚酰胺共聚樹脂的性能，以此聚酯?聚酰胺共聚樹脂取代現(xiàn)有產(chǎn)品以單一聚酯樹脂作為熒光顏料的載體樹脂，制備出了熒光度高、耐高溫烘烤性好、粉末涂料用高性能日光型熒光顏料，提升了現(xiàn)有粉末涂料用熒光顏料的各項性能。
【專利說明】
粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法，具體涉及一種粉 末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 日光型熒光顏料主要有載體樹脂、熒光染料及助劑組成，其中載體樹脂有助于熒 光染料展色，保護(hù)熒光染料，有利于產(chǎn)品更好地分散于下游產(chǎn)品體系的作用。
[0003] 目前，用于粉末涂料的日光型熒光顏料的載體樹脂主要有兩種：
[0004] -種是小分子量的聚酯樹脂，這類樹脂與粉末涂料基料的親合性好，產(chǎn)品熒光度 好，但是，該類產(chǎn)品在使用過程中存在明顯的不足：
[0005] (1)產(chǎn)品的耐溫性能不夠好，不能滿足長時間高溫烘烤的要求。產(chǎn)品的耐溫性只能 達(dá)到190°C左右，且不能長時間耐高溫。但是粉末涂料的烘烤條件要求達(dá)到200°C，15min，現(xiàn) 有產(chǎn)品在此條件下使用，顏色變暗，熒光度變差。
[0006] (2)產(chǎn)品的軟化點偏低，造成粉末涂料產(chǎn)品在貯存過程中易結(jié)塊，流動性不好，上 粉率偏低，容易產(chǎn)生粉團(tuán)，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。
[0007] 另一種是熱固性的密胺類樹脂，這類產(chǎn)品的耐溫性和軟化點都沒有問題，但是，由 于產(chǎn)品含有甲醛，在高溫烘烤時有甲醛氣體放出，嚴(yán)重污染生產(chǎn)環(huán)境，對車間生產(chǎn)人員的身 體健康非常不利，使用上受到很大限制。
[0008] 因此，粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法存在進(jìn)一步的改進(jìn)和優(yōu)化需 求，這也是該技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的研究熱點和重點之一，更是本發(fā)明得以完成的動力和出發(fā)點所 在。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明人在進(jìn)行了大量的深入研究之 后，從而完成了本發(fā)明。
[0010] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)，具體而言，涉及一種粉末涂料用高性能日光型熒 光顏料的制備方法，包括如下步驟：
[0011] 步驟一，將多元胺、多元醇投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，慢慢升溫；
[0012]步驟二，加入抗氧劑、催化劑;
[0013] 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫，保溫進(jìn)行反應(yīng)；
[0014] 步驟四，加入熒光染料，高速攪拌，快速出料冷卻；
[0015] 步驟五，將冷卻后的物料進(jìn)行粗粉碎和氣流粉碎，即得。
[0016] 優(yōu)選的，所述多元胺、所述多元醇、所述多元酸的重量比為15~42:10~30: 25~ 45;更優(yōu)選25~40:20~30:30~40;例如可以是23 · 9:28 · 6:41 · 5或者34 · 6: 20 · 5: 38 · 9或者 41.5：19.7：32.8〇
[0017]優(yōu)選的，所述多元胺為己二胺、苯胺、間苯二甲胺、異氟爾酮二胺、環(huán)己胺、乙二胺、 乙醇胺、二乙醇胺中的至少一種。
[0018] 優(yōu)選的，所述多元醇為乙醇、乙二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、新戊二醇、 苯甲醇中的至少一種。
[0019] 優(yōu)選的，所述多元酸為已二酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、苯 酐、偏苯三酸酐、均苯三甲酸中的至少一種。
[0020] 優(yōu)選的，所述抗氧劑的重量與所述多元胺、多元醇、多元酸三者總重量之比為1: 94，所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑546、亞磷酸三苯酯中的至少一種。
[0021] 優(yōu)選的，所述催化劑的重量與所述多元胺、多元醇、多元酸三者總重量之比為1: 94,所述催化劑為硫酸、磷酸、鹽酸、二月桂酸丁基錫中的至少一種。
[0022] 優(yōu)選的，所述熒光染料的重量與所述多元胺、多元醇、多元酸三者總重量之比為4: 94〇
[0023] 優(yōu)選的，步驟一中，慢慢升溫到160°C ;步驟三中，升溫到250°C，在250°C下保溫反 應(yīng)20分鐘;步驟四中，高速攪拌5分鐘。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:本發(fā)明利用多元胺、多元醇與多元酸反 應(yīng)生成聚酯-聚酰胺共聚樹脂，并通過控制原材料的種類和添加比例來控制聚酯-聚酰胺共 聚樹脂的性能，以此聚酯-聚酰胺共聚樹脂取代現(xiàn)有產(chǎn)品中以單一聚酯樹脂作為熒光顏料 的載體樹脂，提升了現(xiàn)有粉末涂料用熒光顏料的各項性能。首先，聚酯-聚酰胺樹脂的結(jié)晶 度低，透明性好，熒光顏料的熒光度高;其次，聚酯-聚酰胺樹脂與染料的相容性好，對染料 具有更好的保護(hù)性，提高熒光顏料的耐高溫性;再次，聚酯-聚酰胺樹脂的軟化點高，不會造 成粉末涂料在貯存過程中產(chǎn)生結(jié)塊問題;另外，聚酯-聚酰胺樹脂與粉末涂料中基料的親和 性好，粉末涂料產(chǎn)品的光澤高，流平好。本發(fā)明通過對載體樹脂的改性，不但制備出了熒光 度高的熒光顏料，而且提升了粉末涂料用熒光顏料的溫度適用范圍，改善了在使用過程中 遇到的產(chǎn)品結(jié)塊的現(xiàn)象。
【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù) 人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
[0026] 實施例1
[0027] 本實施例涉及一種粉末涂料用日光型熒光顏料的制備方法，由以下步驟組成：
[0028] 步驟一，將多元胺、多元醇投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，慢慢升溫到160°C;
[0029] 步驟二，加入抗氧劑、催化劑；
[0030] 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫到250°C，在250°C下保溫進(jìn)行反應(yīng)20分鐘；
[0031] 步驟四，加入熒光染料，高速攪拌5分鐘，快速出料冷卻；
[0032] 步驟五，將冷卻后的物料進(jìn)行粗粉碎和氣流粉碎，即得。
[0033] 實施例2
[0034] 本實施例涉及一種注塑用日光型熒光顏料的制備方法，由以下步驟組成：
[0035] 步驟一，將多元胺、多元醇投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，慢慢升溫到160°C;
[0036]步驟二，加入抗氧劑、催化劑；
[0037] 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫到250°C，在250°C下保溫進(jìn)行反應(yīng)20分鐘；
[0038] 步驟四，加入熒光染料，高速攪拌5分鐘，快速出料冷卻；
[0039] 步驟五，將冷卻后的物料進(jìn)行粗粉碎和氣流粉碎，即得。
[0040] 實施例3
[0041 ]本實施例涉及一種注塑用日光型熒光顏料的制備方法，由以下步驟組成： [0042]步驟一，將多元胺、多元醇投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，慢慢升溫到160°C;
[0043]步驟二，加入抗氧劑、催化劑；
[0044] 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫到250°C，在250°C下保溫進(jìn)行反應(yīng)20分鐘；
[0045] 步驟四，加入熒光染料，高速攪拌5分鐘，快速出料冷卻；
[0046] 步驟五，將冷卻后的物料進(jìn)行粗粉碎和氣流粉碎，即得。
[0047] 對比例1
[0048] 本對比例涉及一種粉末涂料用日光型熒光顏料的制備方法，由以下步驟組成：
[0049] 步驟一，將多元胺、多元醇投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，慢慢升溫到160°C ;
[0050] 步驟二，加入抗氧劑、催化劑；
[00511 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫到250°C，在250°C下保溫進(jìn)行反應(yīng)20分鐘； [0052]步驟四，加入熒光染料，高速攪拌5分鐘，快速出料冷卻；
[0053]步驟五，將冷卻后的物料進(jìn)行粗粉碎和氣流粉碎，即得。
[0054]表1各個實施例及對比例的的原料用量(單位g)
[0056]表2實施例及對比例的產(chǎn)品的檢測結(jié)果

[0060] 由表2和表3可以看出，本發(fā)明獲得的熒光顏料產(chǎn)品的軟化點、耐溫性能明顯提高。
[0061] 以上對本發(fā)明的具體實施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述 特定實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影 響本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容。
【主權(quán)項】
1. 一種粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟一，將多元胺、多元醇投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，慢慢升溫； 步驟二，加入抗氧劑、催化劑； 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫，保溫進(jìn)行反應(yīng)； 步驟四，加入熒光染料，高速攪拌，快速出料冷卻； 步驟五，將冷卻后的物料進(jìn)行粗粉碎和氣流粉碎，即得。2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元胺、所述多元醇、所述多元酸的 重量比為15~42:10~30:25~45。3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述多元胺、所述多元醇、所述多元酸的 重量比為25~40:20~30:30~40。4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元胺為己二胺、苯胺、間苯二甲 胺、異氟爾酮二胺、環(huán)己胺、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺中的至少一種。5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元醇為乙醇、乙二醇、丙三醇、三 羥甲基丙烷、季戊四醇、新戊二醇、苯甲醇中的至少一種。6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元酸為已二酸、苯甲酸、鄰苯二甲 酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、苯酐、偏苯三酸酐、均苯三甲酸中的至少一種。7. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述抗氧劑的重量與所述多元胺、多元 醇、多元酸三者總重量之比為1:94,所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑546、亞磷 酸三苯酯中的至少一種。8. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的重量與所述多元胺、多元 醇、多元酸三者總重量之比為1:94,所述催化劑為硫酸、磷酸、鹽酸、二月桂酸丁基錫中的至 少一種。9. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熒光染料的重量與所述多元胺、多 元醇、多元酸三者總重量之比為4:94。10. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，慢慢升溫到160°C;步驟三 中，升溫到250°C，在250°C下保溫反應(yīng)20分鐘;步驟四中，高速攪拌5分鐘。
【文檔編號】C09D5/03GK105885039SQ201610421619
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月7日
【發(fā)明人】王濟(jì)民, 丁習(xí)虎, 周龑, 汪崇建, 汪躍東
【申請人】黃山加佳熒光材料有限公司