酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)醫(yī)藥級丙二醇的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及到精細化工領域，尤其涉及到酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯的副產(chǎn)醫(yī)藥級1，2?丙二醇的處理方法；可以同時生產(chǎn)醫(yī)藥級及工業(yè)級1，2?丙二醇產(chǎn)品，生產(chǎn)過程全連續(xù)，包括：甲醇分離，催化劑分離，水解碳化，醫(yī)藥級1，2?丙二醇生產(chǎn)，工業(yè)級1，2?丙二醇生產(chǎn)。
【專利說明】
酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)醫(yī)藥級丙二醇的處理方法
技術(shù)領域
[0001]本發(fā)明涉及到精細化工領域，尤其涉及到酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯同時副產(chǎn)醫(yī)藥級及工業(yè)級I，2-丙二醇的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]I，2_丙二醇為一種化學試劑，與水、乙醇及多種有機溶劑混溶。丙二醇可用作不飽和聚酯樹脂的原料;在化妝品、牙膏和香皂中可與甘油或山梨醇配合用作潤濕劑;在染發(fā)劑中用作調(diào)濕、勻發(fā)劑，也用作防凍劑，還用于玻璃紙、增塑劑和制藥工業(yè);I，2_丙二醇分為醫(yī)藥級和工業(yè)級，根據(jù)質(zhì)量的不同，價格不同，醫(yī)藥級價格遠高于工業(yè)級，但市場規(guī)模較小。
[0003]酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯以甲醇和碳酸丙烯酯為原料生產(chǎn)碳酸二甲酯并副產(chǎn)I，2-丙二醇;副產(chǎn)物I，2_丙二醇與催化劑混合從反應精餾塔底部排出并經(jīng)過處理后得到工業(yè)級I，2_丙二醇廣品。
[0004]本發(fā)明提供了一種酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯的副產(chǎn)醫(yī)藥級I，2_丙二醇的處理方法，可同時得到醫(yī)藥級和工業(yè)級I，2_丙二醇產(chǎn)品，并可調(diào)整產(chǎn)品比例，滿足市場需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)醫(yī)藥級丙二醇的處理方法，工藝過程全連續(xù)，可同時得到醫(yī)藥級和工業(yè)級I，2_丙二醇產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明是通過下述的技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)醫(yī)藥級丙二醇的處理方法包括如下步驟:
a、來自反應精餾系統(tǒng)的I，2-丙二醇質(zhì)量百分比40%?50%且含有催化劑的I，2-丙二醇與甲醇混合溶液進入甲醇分離塔進行分離；甲醇分離塔塔頂壓力O?2Kpa，塔釜溫度140?160°C;塔頂氣相組分返回至反應精餾系統(tǒng)，塔釜含有催化劑的混合物料通過分離塔出料栗輸送到薄膜蒸發(fā)器或水解碳化釜處理；
b、薄膜蒸發(fā)器壓力-85—95Kpa，蒸汽溫度105?108°C;頂部氣相物料通過除沫器處理后，輸送至醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔精餾，底部含有催化劑物料輸送至水解碳化釜處理；
C、醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔塔頂壓力-88?95Kpa，塔頂溫度50?100°C，側(cè)線采出溫度122?128°C，回流比10:1?30:1;塔頂物料返回至甲醇分離塔處理，側(cè)線采出合格的醫(yī)藥級產(chǎn)品，塔釜物料通過醫(yī)藥級塔釜輸送栗輸送至水解碳化釜處理:
d、甲醇分離塔塔釜物料，薄膜蒸發(fā)器下液物料，醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔塔釜物料混合后進入到水解碳化釜進行處理，同時加入純水與二氧化碳，純水與混合物料質(zhì)量比2.5?4:100，二氧化碳與混合物料質(zhì)量比1.0?2.0:100;水解碳化釜物料通過水解碳化釜出料栗一部分循環(huán)返回至水解碳化釜頂部，另一部分輸送至過濾器處理；
e、混合物料通過過濾器處理后，濾液輸送至工業(yè)級丙二醇產(chǎn)品塔處理，濾渣輸送至濾渣干燥器中處理;濾渣干燥器真空度-90?-98Kpa，蒸出液體返回至水解碳化釜處理，殘渣排放； f、工業(yè)級丙二醇產(chǎn)品塔壓力-85~-92Kpa，塔頂溫度105?110°C，側(cè)線采出溫度125?128°C，塔釜溫度<150°C;塔頂物料至醇水分離塔處理，塔釜物料通過工業(yè)級塔釜出料栗返回至水解碳化釜處理；
g、醇水分離塔壓力O?5Kpa，塔頂溫度64.7~65.5°(:，塔釜溫度100~150°(:，回流比4:1~6:1;塔頂物料返回至甲醇分離塔處理，塔釜物料通過醇水分離塔釜出料栗。
[0007]上述酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)物丙二醇的處理方法中，步驟a中甲醇分離塔塔釜I，2-丙二醇含量>95%。
[0008]上述酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)物丙二醇的處理方法中，步驟b中薄膜蒸發(fā)器頂部氣相物料與底部下液物料質(zhì)量比為4:1?3:1。
[0009]上述酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)物丙二醇的處理方法中，步驟c中醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔進料量與塔頂出料量的質(zhì)量比>5:1。
[0010]上述酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)物丙二醇的處理方法中，步驟f中工業(yè)級丙二醇產(chǎn)品塔進料量與塔頂出料量的質(zhì)量比>6:1。
[0011]本發(fā)明的有益效果在在于:酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)醫(yī)藥級丙二醇的處理方法，可同時生產(chǎn)醫(yī)藥級和工業(yè)級I，2_丙二醇的全連續(xù)工藝；提供了成熟的生產(chǎn)工藝和具體的工藝參數(shù)及控制方法;可調(diào)整醫(yī)藥級和工業(yè)級的生產(chǎn)比例，更好的適應市場需求。
【附圖說明】
[0012]圖1是酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)醫(yī)藥級丙二醇的處理方法的流程圖。
[0013]符號說明:
Tl 一甲醇分離塔
T2—醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔 T3—工業(yè)級丙二醇產(chǎn)品塔 T4 一醇水分離塔 E—薄膜蒸發(fā)器 C 一除沫器 V—水解碳化釜 F 一過濾器 Pl—分離塔出料栗 P2—醫(yī)藥級塔釜輸送栗 P3—水解碳化釜出料栗 P4—工業(yè)級塔釜出料栗 P5—醇水分離塔釜出料栗 L 一濾渣干燥器。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作更進一步的說明，以便本領域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0015]以5萬噸/年酯交換法碳酸二甲酯生產(chǎn)工藝對本發(fā)明進一步說明:5萬噸/年酯交換法碳酸二甲酯工藝以甲醇和碳酸丙烯酯為原料，副產(chǎn)4.2萬噸I，2-丙二醇。
[0016](I)來自反應精餾系統(tǒng)的I，2-丙二醇質(zhì)量含量45%，且含有催化劑混合溶液13568.lkg/h的流量進入甲醇分離塔進行分離；甲醇分離塔塔頂壓力O?2Kpa，塔釜溫度145?153°C;塔頂氣相組分返回至反應精餾系統(tǒng)，塔釜含有催化劑的混合物料約6400kg/h通過分離塔出料栗部分輸送到薄膜蒸發(fā)器，部分輸送到水解碳化釜處理;分配比例與醫(yī)藥級丙二醇市場需求相關(guān)，如醫(yī)藥級丙二醇無市場需求，則全部輸送至水解碳化釜；
部分物料進入薄膜蒸發(fā)器，薄膜蒸發(fā)器壓力-92~-95Kpa，蒸汽溫度105?108°C ;頂部氣相物料通過除沫器處理后，輸送至醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔精餾，底部含有催化劑物料輸送至水解碳化釜處理；
(2)醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔塔頂壓力-88?95Kpa，塔頂溫度80?85°C，側(cè)線采出溫度125?127°C，回流比20:1?22:1;塔頂物料返回至甲醇分離塔處理，側(cè)線采出合格的醫(yī)藥級產(chǎn)品，塔釜物料通過醫(yī)藥級塔釜輸送栗輸送至水解碳化釜處理:
甲醇分離塔塔釜物料，薄膜蒸發(fā)器下液物料，醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔塔釜物料混合后進入到水解碳化釜進行處理，催化劑總量不變，同時加入純水35.7kg/h與二氧化碳77kg/h;水解碳化釜物料通過水解碳化釜出料栗一部分循環(huán)返回至水解碳化釜頂部，另一部分輸送至過濾器處理；
(3)混合物料通過過濾器處理后，濾液輸送至工業(yè)級丙二醇產(chǎn)品塔處理，濾渣輸送至濾渣干燥器中處理;濾渣干燥器真空度_90~-98Kpa，蒸出液體返回至水解碳化釜處理，殘渣排放；
(4)工業(yè)級丙二醇產(chǎn)品塔壓力-85~-92Kpa，塔頂溫度105?110°C，側(cè)線采出溫度125?128°C，塔釜溫度<150°C;塔頂物料至醇水分離塔處理，塔釜物料通過工業(yè)級塔釜出料栗返回至水解碳化釜處理；
(5)醇水分離塔壓力0~5如&，塔頂溫度64.7~65.5°(:，塔釜溫度100~150°(:，回流比4:1~6:1;塔頂物料返回至甲醇分離塔處理，塔釜物料通過醇水分離塔釜出料栗。
[0017]本套裝置可以處理年產(chǎn)5萬噸的DMC副產(chǎn)I，2_丙二醇4.2萬噸工業(yè)級產(chǎn)品，也可處理醫(yī)藥級I，2-丙二醇2萬噸，也可以處理醫(yī)藥級及工業(yè)級I，2-丙二醇合計4.2萬噸。
【主權(quán)項】
1.酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯副產(chǎn)醫(yī)藥級丙二醇的處理方法，其特征在于:醫(yī)藥級I，2-丙二醇的處理方法包含以下步驟: a、來自反應精餾系統(tǒng)的I，2-丙二醇質(zhì)量百分比40%?50%且含有催化劑的I，2-丙二醇與甲醇混合溶液進入甲醇分離塔(Tl)進行分離；甲醇分離塔(Tl)塔頂壓力O?2Kpa，塔釜溫度140?160°C;塔頂氣相組分返回至反應精餾系統(tǒng)，塔釜含有催化劑的混合物料通過分離塔出料栗(Pl)輸送到薄膜蒸發(fā)器(E)或水解碳化釜(V)處理； b、薄膜蒸發(fā)器(E)壓力-85~-95Kpa，蒸汽溫度105?108°C;頂部氣相物料通過除沫器(C)處理后，輸送至醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔(T2)精餾，底部含有催化劑物料輸送至水解碳化釜(V)處理； C、醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔(T2)塔頂壓力-88?95Kpa，塔頂溫度50?100°C，側(cè)線采出溫度122?128°C，回流比10:1?30:1;塔頂物料返回至甲醇分離塔(Tl)處理，側(cè)線采出合格的醫(yī)藥級產(chǎn)品，塔釜物料通過醫(yī)藥級塔釜輸送栗(P2)輸送至水解碳化釜(V)處理: d、甲醇分離塔(Tl)塔釜物料，薄膜蒸發(fā)器(E)下液物料，醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔(T2)塔釜物料混合后進入到水解碳化釜(V)進行處理，同時加入純水與二氧化碳，純水與混合物料質(zhì)量比2.5-4: 100，二氧化碳與混合物料質(zhì)量比1.0?2.0:100;水解碳化釜物料通過水解碳化釜出料栗(P3)—部分循環(huán)返回至水解碳化釜(V)頂部，另一部分輸送至過濾器(Π處理； e、混合物料通過過濾器(F)處理后，濾液輸送至工業(yè)級丙二醇產(chǎn)品塔(T3)處理，濾渣輸送至濾渣干燥器(L)中處理;濾渣干燥器(L)真空度-90—98Kpa，蒸出液體返回至水解碳化釜(V)處理，殘渣排放； f、工業(yè)級丙二醇產(chǎn)品塔(T3)壓力-85~-92Kpa，塔頂溫度105?110°C，側(cè)線采出溫度125?128 °C，塔釜溫度< 150 °C ;塔頂物料至醇水分離塔(T4)處理，塔釜物料通過工業(yè)級塔釜出料栗(P4)返回至水解碳化釜(V)處理； g、醇水分離塔(T4)壓力O?5Kpa，塔頂溫度64.7?65.5°C，塔釜溫度100?150°C，回流比4:1?6:1;塔頂物料返回至甲醇分離塔(T2)處理，塔釜物料通過醇水分離塔釜出料栗(P5)。2.按權(quán)利要求1所述方法，其特征是:權(quán)利要求1步驟a中甲醇分離塔(T2)塔釜I，2_丙二醇含量>95%。3.按權(quán)利要求1所述方法，其特征是:權(quán)利要求1步驟b中薄膜蒸發(fā)器(E)頂部氣相物料與底部下液物料質(zhì)量比為4:1?3:1。4.按權(quán)利要求1所述方法，其特征是:權(quán)利要求1步驟c中醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品塔(T2)進料量與塔頂出料量的質(zhì)量比>5:1。5.按權(quán)利要求1所述方法，其特征是:權(quán)利要求1步驟f中工業(yè)級丙二醇產(chǎn)品塔(T3)進料量與塔頂出料量的質(zhì)量比>6:1。
【文檔編號】C07C29/12GK105924350SQ201610342631
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月23日
【發(fā)明人】屈強好, 趙建波, 王海波
【申請人】屈強好