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一種籽瓜中l(wèi)-瓜氨酸的提取方法及泡騰片的制備方法

文檔序號(hào):10564233閱讀:907來源:國知局
一種籽瓜中l(wèi)-瓜氨酸的提取方法及泡騰片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種籽瓜中L?瓜氨酸的提取方法,該方法包括制備超濾液、上柱洗脫、減壓蒸餾、結(jié)晶,本發(fā)明還公開了上述方法提取的L?瓜氨酸的應(yīng)用,具體為將所需各重量份的物質(zhì)制備成酸顆粒、堿顆粒,干燥后噴入檸檬香精,然后再干燥,加入聚乙二醇6000,混和均勻,壓片,即可得L?瓜氨酸泡騰片。本發(fā)明的提取方法制備流程簡(jiǎn)單,成本低廉,能耗低,廢棄污染物產(chǎn)量低,用所提取的L?瓜氨酸制備的泡騰片崩解迅速、泡騰效果好、酸甜適口、服用方便,為籽瓜的綜合開發(fā)利用提供一種新的途徑。
【專利說明】
-種巧瓜中L-瓜氨酸的提取方法及泡騰片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品加工領(lǐng)域,設(shè)及一種巧瓜中k瓜氨酸的提取方法及泡騰片的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 巧瓜是西瓜的分支品種,相對(duì)于常見的食用類西瓜,巧瓜的種植W獲取瓜巧為主, 瓜飄、瓜皮都被作為廢物白白丟棄,資源浪費(fèi)嚴(yán)重的同時(shí)使農(nóng)民們蒙受巨大的經(jīng)濟(jì)損失,也 極大地阻礙了巧瓜產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,因而綜合開發(fā)利用巧瓜是必然的選擇。
[0003] 巧瓜中的心瓜氨酸,是一種非必需氨基酸。在預(yù)防和治療前列腺疾病方面,k瓜氨 酸具有明顯的作用,與提高性能力藥物不同,1^-瓜氨酸可提高男性性功能且可W被完全的 吸收到血液中。在人體內(nèi),由于k瓜氨酸是合成k精氨酸的前體,心瓜氨酸在許多組織中能 被轉(zhuǎn)化成心精氨酸,而胃腸道和肝臟不代謝k瓜氨酸,亦不誘導(dǎo)精氨酸酶活性升高,因此補(bǔ) 充心瓜氨酸能輔助治療k精氨酸缺乏引起的相關(guān)疾病。此外瓜氨酸可作為抗衰老、提高 免疫力的保健品,也可作為護(hù)膚、防皺、桂斑、抗衰老的女性美容化妝品。
[0004] 目前生產(chǎn)心瓜氨酸的方法主要是發(fā)酵法、酶法、合成法和提取法,現(xiàn)有技術(shù)中采用 的化學(xué)法或生物合成法,步驟繁瑣成本較高且存在酶法轉(zhuǎn)化等復(fù)雜過程,此過程控制較為 困難,往往含有大量的旋光對(duì)映體D-瓜氨酸;而現(xiàn)有的提取法包括壓棒、濃縮、陽離子交換、 結(jié)晶等步驟,運(yùn)些方法均存在其他氨基酸殘留過高,產(chǎn)品純度不高,產(chǎn)生大量污水等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的:為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種巧瓜中k瓜氨酸的提 取方法,主要目的是簡(jiǎn)化制備流程,降低成本,節(jié)約能源。
[0006] 本發(fā)明的另外一個(gè)目的是提供一種巧瓜中k瓜氨酸泡騰片的制備方法。
[0007] 技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)第一發(fā)明,本發(fā)明提供一種巧瓜中k瓜氨酸的提取方法,包括如 下步驟:
[000引1)制備超濾液:將去巧后的巧瓜瓜飄棒汁、離屯、、取上清液,將上清液用微濾膜過 濾后超濾,再進(jìn)行濃縮,得超濾液;
[0009] 2)上柱洗脫:將超濾液pH值至1.0-2.0,得上柱液,將上柱液通入陽離子交換樹脂 交換吸附瓜氨酸,當(dāng)檢測(cè)流出液中k瓜氨酸質(zhì)量濃度與超濾液中k瓜氨酸質(zhì)量濃度相同 時(shí),交換吸附完畢,然后用氨水作為洗脫劑,進(jìn)行洗脫,洗脫終點(diǎn)為洗出液巧=酬反應(yīng)為陰 性,收集洗脫液;
[0010] 3)減壓蒸饋:將洗脫液減壓蒸饋濃縮后得濃縮汁;
[0011] 4)結(jié)晶:將濃縮汁用無水乙醇結(jié)晶,重復(fù)結(jié)晶2-3次,冷凍干燥后得心瓜氨酸晶體。
[0012] 進(jìn)一步的,所述微濾膜為0.1-0.3um孔徑的平板膜,超濾選取截留分子量為5000- 7000道爾頓的平板膜,超濾時(shí)間為20-80min;
[0013] 所述超濾液中k瓜氨酸質(zhì)量濃度為0.2-4. Omg/mL。
[0014] 進(jìn)一步的,所述陽離子交換樹脂為OOl X7型、皿-8型或732型;
[0015] 所述上柱液的過柱流速為3.6-7.28¥/11,所述陽離子交換樹脂的用量為20-251111;
[0016] 所述濃縮汁的體積為洗脫液體積的1/5-2/3;
[0017] 所述濃縮汁與無水乙醇的體積比1:3-5。
[0018] 進(jìn)一步的,所述氨水的摩爾濃度為0.6-0.9mol/L,洗脫流速為3.6-7.2BVA。
[0019] 進(jìn)一步的,所述步驟2)之前還包括對(duì)陽離子交換樹脂預(yù)處理的步驟:將陽離子交 換樹脂置于塑料容器中,用清水漂洗,用水浸泡樹脂12-2地,使其充分膨脹,然后將陽離子 交換樹脂裝入柱中,用陽離子交換樹脂體積3-6倍的4%的HCl WlmL/min的速度流過樹脂 層,反復(fù)沖洗3至5次;然后再用水自上而下洗涂樹脂,直至流出液pH為3-5;再用陽離子交換 樹脂體積2-4倍4%的化0田容液W1血/min的速度流過樹脂層,然后水洗至pH為8-9,再用2-4 倍陽離子交換樹脂體積的4%的HCl溶液WlmL/min的速度流過樹脂層,然后水洗至抑為3- 5,無 C廣即可。
[0020] 進(jìn)一步的,一種k瓜氨酸,是按照上述的提取方法制備得到。
[0021] 為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的第二目的,本發(fā)明提供一種巧瓜中k瓜氨酸泡騰片的制備方法:
[0022] -種用于泡騰片的組合物,包括W下重量份的組分:
[0023] レ瓜氨酸25-35份、巧樣酸17-21份、甘露醇10-14份、S氯薦糖2-4份、甜菊糖巧 0.1-0.5份、PVP-k3〇 乙醇A 溶液 4-6份;
[0024] 碳酸氨鋼14-17份、甘露醇16-20份、PVP-k3〇乙醇B溶液5-9份;
[0025] 巧樣香精0.6-1.0份,聚乙二醇6000 1.8-2.5份;
[0026] 所述k瓜氨酸選自權(quán)利要求5所述心瓜氨酸;
[0027] 所述PVP-k3〇乙醇A溶液為質(zhì)量濃度為90%的PVP-k3〇乙醇溶液,所述PVP-k3〇乙醇B 溶液為質(zhì)量濃度為20 %的PVP-k3〇乙醇溶液。
[0028] 優(yōu)選的,使用上述組合物制備泡騰片的方法,包括如下步驟:
[0029] 1)將心瓜氨酸、巧樣酸、甘露醇、S氯薦糖、甜菊糖巧、PVP-k3G乙醇A溶液混合均勻 后直接制成酸顆粒,然后干燥酸顆粒;
[0030] 2)將碳酸氨鋼、甘露醇和PVP-k3〇乙醇B溶液混合均勻后直接制成堿顆粒,然后干燥 堿顆粒;
[0031] 3)將酸顆粒和堿顆粒整粒后噴入巧樣香精,干燥后加入聚乙二醇6000,混和均勻, 壓片,即可得泡騰片。
[0032] 優(yōu)選的,所述制備泡騰片時(shí)所需溫度為18-30°C,相對(duì)濕度為30-48%。
[0033] 優(yōu)選的,所述步驟1)中干燥的溫度為42-47°C,干燥的時(shí)間為1.5-3.化;所述步驟 2)中干燥的溫度為35-42°C,干燥的時(shí)間為8-12min;所述步驟3)中干燥的溫度為38-42°C, 干燥的時(shí)間為0.8-1.化。
[0034] 本發(fā)明的有益效果為:
[0035] 1.本發(fā)明選用經(jīng)過濃縮的超濾液作為上柱液,將上柱液適當(dāng)?shù)臐饪s可提高濃度, 減少樹脂的用量,減少富集液收集的體積,利于資源回收,節(jié)約能源的消耗。
[0036] 2.本發(fā)明W巧瓜廢棄物為原料,利用超濾和離子交換樹脂方法直接從巧瓜中提取 瓜氨酸,工藝流程短,能耗低,適合于工業(yè)化生產(chǎn);因提取的上清液中各種蛋白、糖類等雜質(zhì) 較多,為提高樹脂對(duì)レ瓜氨酸的吸附量,本發(fā)明將上柱液進(jìn)行了預(yù)處理,即:選取孔徑為 0.1-0.3um的平板膜將上清液抽濾后再選取截留分子量為5000-7000道爾頓的平板膜超濾, 用超濾膜對(duì)上清液進(jìn)行過濾,調(diào)解pH值得到上柱液后再上離子交換樹脂吸附,可明顯提高 樹脂分離效率,減輕對(duì)樹脂的污染,延長(zhǎng)樹脂使用周期,節(jié)省投資,且能提高產(chǎn)品純度,獲得 的瓜氨酸產(chǎn)品不含有害物質(zhì),可直接用于食品藥品生產(chǎn)。
[0037] 3.本發(fā)明選用酸堿分開濕法制粒工藝,可有效防止制備過程中酸源和堿源發(fā)生反 應(yīng),確保了生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的穩(wěn)定性;壓片過程不易黏沖,能順利出片,片劑光滑整潔、呈淡 黃色;由于心瓜氨酸含有簇基,所W不宜與碳酸氨鋼混合制軟材,適宜與巧樣酸一起制備酸 顆粒,因而本發(fā)明選取巧樣酸與k瓜氨酸一起制備酸顆粒;該制備工藝重現(xiàn)性良好,片劑質(zhì) 量穩(wěn)定,制備的心瓜氨酸泡騰片崩解迅速、泡騰效果好、酸甜適口、服用方便。
【附圖說明】
[0038] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例中pH值對(duì)離子交換效果的影響圖;
[0039] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例中上柱液濃度對(duì)樹脂吸附性能的影響圖;
[0040] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例中在交換樹脂上,過柱流速對(duì)k瓜氨酸交換量的影響圖;
[0041 ]圖4為本發(fā)明實(shí)施例中洗脫液氨水濃度對(duì)洗脫效果的影響圖。
【具體實(shí)施方式】
[0042] 為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效,W下結(jié)合 附圖及較佳實(shí)施例,對(duì)依據(jù)本發(fā)明申請(qǐng)的【具體實(shí)施方式】、步驟、技術(shù)特征及其功能、效果,詳 細(xì)說明如后。
[0043] -種巧瓜中k瓜氨酸的提取方法,包括如下步驟:
[0044] 1)制備超濾液:將去巧后的巧瓜瓜飄棒汁、離屯、、取上清液,將上清液用微濾膜過 濾后超濾,再進(jìn)行濃縮,得超濾液,將超濾液濃縮;
[0045] 2)上柱洗脫:將超濾液pH值至1.0-2.0,得上柱液,將上柱液通入陽離子交換樹脂 交換吸附瓜氨酸,當(dāng)檢測(cè)流出液中k瓜氨酸質(zhì)量濃度與超濾液中k瓜氨酸質(zhì)量濃度相同 時(shí),交換吸附完畢,然后用氨水作為洗脫劑,進(jìn)行洗脫,洗脫終點(diǎn)為洗出液巧=酬反應(yīng)為陰 性,收集洗脫液;
[0046] 3)減壓蒸饋:將洗脫液減壓蒸饋濃縮后得濃縮汁;
[0047] 4)結(jié)晶:將濃縮汁用無水乙醇結(jié)晶,重復(fù)結(jié)晶2-3次,冷凍干燥后得心瓜氨酸晶體。 [004引本發(fā)明將超濾液濃縮后調(diào)節(jié)pH值,得到上柱液,通過微濾和超濾除去上柱液中各 種蛋白、糖類等雜質(zhì),提高上柱后樹脂的吸附量,減輕對(duì)樹脂的污染,延長(zhǎng)樹脂使用周期,提 高產(chǎn)品純度。
[0049]本發(fā)明中上柱液的pH值對(duì)離子交換效果的影響有兩方面,一方面是對(duì)樹脂交換基 團(tuán)解離的影響,另一方面是影響被吸附物質(zhì)的解離;所W上柱液的pH值主要影響k瓜氨酸 的解離;分別取上柱液30mL,濃度為0.9569mg/mL的原提取液,用酸度計(jì)調(diào)不同的抑值,加入 3g濕樹脂,搖床靜態(tài)吸附地,轉(zhuǎn)速為114r/min考察不同的pH值對(duì)樹脂靜態(tài)吸附量的影響,如 圖1所示,在抑為1-2時(shí)吸附量差異不大,且在此抑值下吸附量最大,因此為了達(dá)到較好的吸 附效果,本發(fā)明將上柱液的pH值調(diào)整為1-2;因?yàn)閗瓜氨酸的等電點(diǎn)為5.97,抑為1-2恰好遠(yuǎn) 離心瓜氨酸的等電點(diǎn),所W基本帶正電,吸附量最優(yōu),若提取液pH恰好在1-2范圍內(nèi),則提取 液不需要調(diào)節(jié)抑即可直接上柱。
[0050] 本發(fā)明中為了使瓜氨酸具有更好的吸附量,陽離子交換樹脂需要預(yù)處理,即將樹 脂置于塑料容器中,用清水漂洗,用水浸泡樹脂12-24h,使其充分膨脹,然后將樹脂裝入柱 中,用樹脂體積5倍的4%的肥iWlmL/min的速度流過樹脂層,反復(fù)沖洗3至5次;然后再用低 純水自上而下洗涂樹脂,直至流出液抑約為4;再用樹脂體積3倍4%的化0田容液處理,然后 水洗至微堿性,再用3倍樹脂體積的4%的肥1溶液處理,然后水洗至抑約為4,無 C廣即可。
[0051] 優(yōu)選地,所述微濾膜為0.1-0.3um孔徑的平板膜,超濾選取截留分子量為5000- 7000道爾頓的平板膜,超濾時(shí)間為20-80min;所述超濾液濃縮后k瓜氨酸質(zhì)量濃度為0.2- 4.0mg/mL。
[0052] 本發(fā)明所使用的微濾膜具有孔徑比較均勻,孔隙率高,無介質(zhì)脫落,質(zhì)地薄,阻力 小,濾速快等特點(diǎn),使用0.1-0.3um孔徑的平板膜可W過濾除去固形不溶物和大部分的大分 子類雜質(zhì),之后使用5000-7000道爾頓的平板膜超濾后,可W去除微生物、膠體等其他物質(zhì)。
[0053] 為了明確上柱液濃度對(duì)樹脂吸附性能的影響,本發(fā)明配制濃度分別為0.2392、 04785、0.9569、1.1438、1.1798、1.8594、2.3359111邑/1111的心瓜氨酸樣品液各30mL,加入3g濕 樹脂,搖床靜態(tài)吸附地,考察不同濃度對(duì)樹脂靜態(tài)吸附量的影響,如圖2所示,隨著k瓜氨酸 濃度的增加,吸附量相應(yīng)增加,此結(jié)果與吸附平衡理論相吻合,將超濾液適當(dāng)?shù)臐饪s可提高 濃度,減少富集液收集的體積,利于資源回收,節(jié)約能源的消耗。因此,本發(fā)明選用經(jīng)過濃縮 的超濾液作為上柱液比較有利。
[0054] 優(yōu)選地,所述陽離子交換樹脂為001X7型、皿-8型或732型,所述上柱液的過柱流 速為 3.6-7.2BVA。
[0055] 為了明確過柱流速對(duì)k瓜氨酸交換量的影響,本發(fā)明各取25mL預(yù)處理好的陽離子 交換樹脂裝柱,瓜氨酸濃度為3.9685mg/mL的提取液過柱交換,控制過柱速度分別為 3.6BVA,5.4BVA,7.2BVA,W每10血為單位分別收集過柱液,測(cè)定其中過柱液中k瓜氨酸 濃度,直至流出液中k瓜氨酸濃度為3.9685mg/mL為止,如圖3所示,隨著過柱液流速增加, 所用上柱液體積減少,陽離子交換樹脂交換心瓜氨酸的量減少。當(dāng)流速為3.6BVA時(shí),樹脂 的交換量為31.75mg/mL當(dāng)流速提高到7.2BVA時(shí),其交換量下降至20.64mg/mL。顯然,運(yùn)與 k瓜氨酸在樹脂中的擴(kuò)散速度有關(guān)。陽離子交換樹脂與k瓜氨酸的交換速率是確定的,而 k瓜氨酸在過柱過程中不斷在溶液與樹脂之間進(jìn)行擴(kuò)散,過柱流速較小時(shí),心瓜氨酸可W 與樹脂進(jìn)行充分的離子交換,因此,其交換量大;隨著過柱流速增大,1^-瓜氨酸流經(jīng)交換柱 的時(shí)間逐漸減少。若提取液中,心瓜氨酸濃度較高,則部分心瓜氨酸來不及與樹脂進(jìn)行離子 交換反應(yīng)就通過交換柱,因此,樹脂對(duì)心瓜氨酸的交換量降低。
[0056] 優(yōu)選地,所述氨水的摩爾濃度為0.6-0.9mol/L,洗脫流速為3.6-7.2BVA。
[0057] k瓜氨酸的等電點(diǎn)為5.97,抑=1-2恰好遠(yuǎn)離心瓜氨酸的等電點(diǎn),此時(shí)k瓜氨酸W 陽離子形式被吸附在樹脂中。本發(fā)明選擇氨水為洗脫劑是因?yàn)榘彼@堿性,創(chuàng)造堿性環(huán)境, 此時(shí)溶液環(huán)境抑大于k瓜氨酸等電點(diǎn),可^把心瓜氨酸從樹脂中洗脫出來。因?yàn)榘被嵩?堿性條件下易引起構(gòu)型變化而失去生理活性,所W洗脫液可W采用減壓蒸饋的方式除去洗 脫劑。氨水易揮發(fā),洗脫后采用減壓蒸饋法很容易除去氨水,故選擇氨水作為洗脫劑。
[0058] W氨水作為洗脫劑,洗脫劑的濃度可W直接影響洗脫的效果,如果洗脫劑濃度偏 高,洗脫能力就強(qiáng),從樹脂上流下來的雜質(zhì)就很多,如果洗脫劑濃度偏稀,則收集液的體積 就會(huì)加大,出峰平坦,收集時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)。本發(fā)明取載荷濃度為〇.3968mol/L的IOmlX-瓜氨酸 溶液、樹脂量為20mL的732型陽離子交換樹脂裝柱,W不同濃度的氨水(0.2、0.6、1.0mol/L) 為洗脫劑,控制洗脫流速為7.2BV/h,W每IOmL為單位分別收集過柱液,測(cè)定流出液的吸光 度,換算成心瓜氨酸含量。W洗脫劑體積為橫坐標(biāo),洗脫過柱液k瓜氨酸含量為縱坐標(biāo)繪制 洗脫曲線,比較S個(gè)不同洗脫劑濃度對(duì)洗脫效果的影響。如圖4所示,1. OmoVL洗脫力最強(qiáng), 收集時(shí)間短,但考慮到其流出雜質(zhì)也多,所W本發(fā)明優(yōu)選〇.6mol/L的氨水溶液,雖然收集液 體積較l.Omol/L的大,但其出峰并不平坦。
[0059] 本發(fā)明還提供一種巧瓜中k瓜氨酸泡騰片的制備方法,該方法首先提供一種用于 泡騰片的組合物,該組合物包括W下重量份的組分:
[0060] レ瓜氨酸25-35份、巧樣酸17-21份、甘露醇10-14份、S氯薦糖2-4份、甜菊糖巧 0.1-0.5份、PVP-k3〇 乙醇A 溶液 4-6份;
[0061 ] 碳酸氨鋼14-17份、甘露醇16-20份、PVP-k3〇乙醇B溶液5-9份;
[0062] 巧樣香精0.6-1.0份,聚乙二醇6000 1.8-2.5份;
[0063] k瓜氨酸是根據(jù)前述的一種巧瓜中心瓜氨酸的提取方法制備而成,PVP-k3〇乙醇A 溶液為質(zhì)量濃度為90 %的PVP-k3〇乙醇溶液,PVP-k3〇乙醇B溶液為質(zhì)量濃度為20 %的PVP-k3〇 乙醇溶液。
[0064] 制備泡騰片常用填充劑有薦糖、乳糖、可溶性淀粉、甘露醇等,作為填充劑薦糖具 有良好的可壓性和日感,但易吸收水分,不適合糖尿病患者;而心瓜氨酸含有伯氨基,不宜 與乳糖等還原糖合用,在一定條件下會(huì)發(fā)生美拉德反應(yīng);可溶性淀粉,成型性和可壓性較 差;甘露醇為白色結(jié)晶性粉末,易溶于水,性質(zhì)不活潑,且甜味爽口,穩(wěn)定性好,露置于空氣 中無變化,流動(dòng)性和可壓性良好,無吸濕性,干燥快,所做片劑外表光滑美觀,另外,由于泡 騰片劑型限制,可供選擇的填充劑范圍比較少,經(jīng)試驗(yàn)考察選擇甘露醇作為填充劑,各項(xiàng)指 標(biāo)均符合規(guī)定。
[0065] 巧樣酸圓潤(rùn)柔和的酸味,使其作為食品添加劑受到廣泛青睞,是目前應(yīng)用最廣泛 的泡騰酸源,而酒石酸、蘋果酸等酸源在口感方面均有不足;同碳酸鋼相比碳酸氨鋼與有機(jī) 酸反應(yīng)更為快速,相同用量情況下產(chǎn)生更多的二氧化碳?xì)怏w,因此,本發(fā)明最終選擇巧樣酸 和碳酸氨鋼作泡騰崩解劑,并優(yōu)化出二者的最佳配比和添加量。
[0066] 泡騰片對(duì)溶液外觀有一定的要求,1^-瓜氨酸水中溶解性較好,適宜制成水溶性泡 騰片,經(jīng)試驗(yàn)篩選,PEG 6000作為潤(rùn)滑劑,潤(rùn)滑效果好,不粘沖,泡騰后溶液澄清,所壓片劑 表面光滑圓整,不易磨損。
[0067] 與纖維素類粘合劑相比,PVPkso既能溶于水又能溶于乙醇,黏性良好,且不影響片 劑的崩解W及崩解后溶液的澄清度,被選為本發(fā)明的粘合劑,巧樣酸遇水則立即吸水變濕, 軟材難W過篩,顆粒易成條狀,因此選擇高濃度的乙醇作為潤(rùn)濕劑,能起到較好的黏性分散 作用,制備出適宜的軟材。
[0068] 本實(shí)施列在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上,使用上述組合物制備泡騰片的方法,包括如下 步驟:
[0069] 1)將心瓜氨酸、巧樣酸、甘露醇、S氯薦糖、甜菊糖巧、PVP-k3G乙醇A溶液混合均勻 后直接制成酸顆粒,然后干燥酸顆粒;
[0070] 2)將碳酸氨鋼、甘露醇和PVP-k3〇乙醇B溶液混合均勻后直接制成堿顆粒,然后干燥 堿顆粒;
[0071] 3)將酸顆粒和堿顆粒整粒后噴入巧樣香精,干燥后加入聚乙二醇6000,混和均勻, 壓片,即可得泡騰片。
[0072] 本發(fā)明的制備方法選用酸堿分開濕法制粒工藝,可有效防止制備過程中酸源和堿 源發(fā)生反應(yīng),確保了生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的穩(wěn)定性,壓片過程不易黏沖,能順利出片,片劑光滑 整潔、呈淡黃色;由于心瓜氨酸含有簇基,所W不宜與碳酸氨鋼混合制軟材,而適宜與巧樣 酸一起制備酸顆粒,因此本發(fā)明選用巧樣酸與k瓜氨酸一起制備酸顆粒;此方法重現(xiàn)性良 好,片劑質(zhì)量穩(wěn)定,制備的心瓜氨酸泡騰片崩解迅速、泡騰效果好、酸甜適口、服用方便。
[0073] 本實(shí)施列在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上,制備泡騰片時(shí)所需溫度為18-30°C,相對(duì)濕度為 30-48%。
[0074] 泡騰片中含有巧樣酸,吸濕性強(qiáng),應(yīng)嚴(yán)格控制生產(chǎn)車間的相對(duì)濕度和物料的膽存 條件,防止吸潮。在室溫18-30°C,相對(duì)濕度48%的條件下,壓片效果較好。根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察,W 控制相對(duì)濕度(RH)為30-48%為佳,否則酸堿顆?;旌虾笥锌赡軙?huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并產(chǎn)生氣 泡,從而使片劑的外觀不光滑,有斑點(diǎn)等。
[0075] 本實(shí)施列在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上,步驟1)中酸顆粒的干燥溫度為40-50°C,時(shí)間為 2-4h;步驟2)中堿顆粒的干燥溫度為40-50°C,干燥時(shí)間為10-30min;步驟3)中干燥的溫度 為38-42 °C,干燥時(shí)間為0.8-1.化。
[0076] 在制備k瓜氨酸泡騰片過程中,酸、堿顆粒的含水量很重要,要比較干燥,并且要 嚴(yán)格控制環(huán)境空氣中的濕度,否則容易吸潮,并且制粒過程要快。
[0077] 顆粒的含水量會(huì)影響壓片情況和儲(chǔ)存過程中產(chǎn)品的穩(wěn)定性,因此,需要控制顆粒 中的水分在適宜的范圍內(nèi)。碳酸氨鋼在65°C W上極易受熱分解,應(yīng)控制干燥溫度低于65°C。 另外,干燥時(shí)間的選擇也很重要,干燥時(shí)間太長(zhǎng),效率低且能源消耗增加,干燥時(shí)間太短,顆 粒干燥不徹底,影響產(chǎn)品質(zhì)量,因此,需選擇合適的干燥時(shí)間和溫度控制顆粒的水分,本發(fā) 明選取一定的溫度和時(shí)間分別干燥酸顆粒和堿顆粒,如表1和表2所示,酸顆粒在40-50°C, 2-4h干燥條件下,顆粒含水量均低于1.9%,堿顆粒在40-50°C,10-30min干燥條件下,含水 量均低于1 %,另外,噴入巧樣香精后在38-42°C溫度下,干燥0.8-1.化后壓片均無粘沖現(xiàn) 象,所壓片劑硬度適中,片面光潔。從節(jié)約能源和時(shí)間成本W(wǎng)及壓片最好的效果考慮,優(yōu)選 酸顆粒在45°C溫度中干燥化,堿顆粒在45°C溫度中干燥20min,噴入巧樣香精后,在40°C溫 度下,干燥化。
[0078] 親1酸麗輪平極條化
[0079]
[0080] 表如咸顆粒干燥條件
[0081]
[0082] 下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0083] 實(shí)施例1:
[0084] -種巧瓜中k瓜氨酸的提取方法,包括如下步驟:
[0085] 1)制備超濾液:將去巧后的巧瓜瓜飄棒汁、離屯、、取上清液,將上清液用0.2um孔徑 的平板膜真空抽濾后,選取截留分子量為5000道爾頓的平板膜超濾50min,再真空濃縮至k 瓜氨酸質(zhì)量濃度為4. Omg/mL,得超濾液;
[0086] 2)上柱洗脫:將超濾液pH值調(diào)節(jié)至1.2得上柱液,將上柱液通入裝填量為20ml的 732型陽離子交換樹脂交換吸附瓜氨酸,過柱流速為7.2BVA,流出液中心瓜氨酸質(zhì)量濃度 為4. Omg/mL時(shí)吸附完畢,用摩爾濃度為0.6mol/L的氨水洗脫,洗脫流速為7.2BVA,洗脫終 點(diǎn)為洗出液巧=酬反應(yīng)為陰性,收集洗脫液;
[0087] 3)減壓蒸饋:將洗脫液用減壓蒸饋裝置蒸饋濃縮至原體積的1/3后得濃縮汁;
[0088] 4)結(jié)晶:將濃縮汁用無水乙醇結(jié)晶,結(jié)晶體緩慢析出至無結(jié)晶體析出時(shí)為終點(diǎn),過 濾后的晶體用質(zhì)量為3倍于晶體質(zhì)量的水溶解,再用無水乙醇重復(fù)結(jié)晶2次,冷凍干燥后得 k瓜氨酸晶體,所用無水乙醇與濃縮汁的體積比4:1;
[0089] 步驟2)之前對(duì)陽離子交換樹脂預(yù)處理的步驟為:將陽離子交換樹脂置于塑料容器 中,用清水漂洗,用水浸泡樹脂20h,使其充分膨脹,然后將陽離子交換樹脂裝入柱中,用陽 離子交換樹脂體積5倍的4%的HCl W ImL/min的速度流過樹脂層,反復(fù)沖洗4次;然后再用水 自上而下洗涂樹脂,直至流出液抑為4;再用陽離子交換樹脂體積3倍4 %的化0田容液WlmL/ min的速度流過樹脂層,然后水洗至抑為8,再用3倍陽離子交換樹脂體積的4%的HCl溶液W ImL/min的速度流過樹脂層,然后水洗至pH為4,無 C廣即可。
[0090] -種巧瓜中k瓜氨酸泡騰片的制備方法,包括如下步驟:
[0091] 1)取1^-瓜氨酸30g、巧樣酸19.1g、甘露醇12.1g、S氯薦糖1.5g、甜菊糖巧0.3g、質(zhì) 量濃度為90 %的PVP-k3〇乙醇溶液5g混合均勻后直接制成酸顆粒,45 °C干燥化;
[0092] 2)取碳酸氨鋼15.9g、甘露醇18.4g、質(zhì)量濃度為20%的PVP-k3〇乙醇溶液7g,混合均 勻后直接制成堿顆粒,45°C干燥20min;
[0093] 3)將干燥好的酸顆粒、堿顆粒整粒后噴入巧樣香精0.8g,40°C干燥化后,加入2g聚 乙二醇6000,混和均勻,壓片,即可得成品。
[0094] 配制泡騰片所需溫度為25°C,相對(duì)濕度為48%。
[0095] 實(shí)施例2:
[0096] -種巧瓜中k瓜氨酸的提取方法,包括如下步驟:
[0097] 1)制備超濾液:將去巧后的巧瓜瓜飄棒汁、離屯、、取上清液,將上清液用0.1 um孔徑 的平板膜真空抽濾后,選取截留分子量為7000道爾頓的平板膜超濾20min,再真空濃縮至k 瓜氨酸質(zhì)量濃度為3. Omg/mL,得超濾液;
[0098] 2)上柱洗脫:將超濾液pH值調(diào)節(jié)至2.0得上柱液,將上柱液通入裝填量為25ml的 OOl X7型陽離子交換樹脂交換吸附瓜氨酸,過柱流速為3.6BVA,流出液中心瓜氨酸質(zhì)量濃 度為3. Omg/mL時(shí)吸附完畢,用摩爾濃度為0.9mol/L的氨水洗脫,洗脫流速為3.6BVA,洗脫 終點(diǎn)為洗出液巧=酬反應(yīng)為陰性,收集洗脫液;
[0099] 3)減壓蒸饋:將洗脫液用減壓蒸饋裝置蒸饋濃縮至原體積的1/5后得濃縮汁;
[0100] 4)結(jié)晶:將濃縮汁用無水乙醇結(jié)晶,結(jié)晶體緩慢析出至無結(jié)晶體析出時(shí)為終點(diǎn),過 濾后的晶體用質(zhì)量為2倍于晶體質(zhì)量的水溶解,再用無水乙醇重復(fù)結(jié)晶3次,冷凍干燥后得 k瓜氨酸晶體,所用無水乙醇與濃縮汁的體積比3:1;
[0101] 步驟2)之前對(duì)陽離子交換樹脂預(yù)處理的步驟為:將陽離子交換樹脂置于塑料容器 中,用清水漂洗,用水浸泡樹脂12h,使其充分膨脹,然后將陽離子交換樹脂裝入柱中,用陽 離子交換樹脂體積3倍的4%的HCl W ImL/min的速度流過樹脂層,反復(fù)沖洗3次;然后再用水 自上而下洗涂樹脂,直至流出液抑為3;再用陽離子交換樹脂體積2倍4%的化0田容液WlmL/ min的速度流過樹脂層,然后水洗至抑為8,再用2倍陽離子交換樹脂體積的4%的HCl溶液W ImL/min的速度流過樹脂層,然后水洗至pH為3,無 C廣即可。
[0102] -種巧瓜中k瓜氨酸泡騰片的制備方法,包括如下步驟:
[0103] 1)取心瓜氨酸25g、巧樣酸21g、甘露醇10g、S氯薦糖4g、甜菊糖巧O.lg、質(zhì)量濃度 為90%的PVP-k3G乙醇溶液4g混合均勻后直接制成酸顆粒,42°C干燥1.化;
[0104] 2)取碳酸氨鋼17g、甘露醇20g、質(zhì)量濃度為20%的PVP-k3〇乙醇溶液5g,混合均勻后 直接制成堿顆粒,42 °C干燥Smin;
[0105] 3)將干燥好的酸顆粒、堿顆粒整粒后噴入巧樣香精1. Og, 38°C干燥1.化后,加入 1. Sg聚乙二醇6000,混和均勻,壓片,即可得心瓜氨酸泡騰片。
[0106] 配制泡騰片所需溫度為18°C,相對(duì)濕度為30%。
[0107] 實(shí)施例3:
[0108] -種巧瓜中k瓜氨酸的提取方法,包括如下步驟:
[0109] 1)制備超濾液:將去巧后的巧瓜瓜飄棒汁、離屯、、取上清液,將上清液用0.3um孔徑 的平板膜真空抽濾后,選取截留分子量為6000道爾頓的平板膜超濾80min,再真空濃縮至k 瓜氨酸質(zhì)量濃度為0.2mg/mL,得超濾液;
[0110] 2)上柱洗脫:將超濾液pH值調(diào)節(jié)至1.5得上柱液,將上柱液通入裝填量為25ml的 皿-8型陽離子交換樹脂交換吸附瓜氨酸,過柱流速為5.4BVA,流出液中心瓜氨酸質(zhì)量濃度 為0.2mg/mL時(shí)吸附完畢,用摩爾濃度為0.8mol/L的氨水洗脫,洗脫流速為5.4BVA,洗脫終 點(diǎn)為洗出液巧=酬反應(yīng)為陰性,收集洗脫液;
[0111] 3)減壓蒸饋:將洗脫液用減壓蒸饋裝置蒸饋濃縮至原體積的2/3后得濃縮汁;
[0112] 4)結(jié)晶:將濃縮汁用無水乙醇結(jié)晶,結(jié)晶體緩慢析出至無結(jié)晶體析出時(shí)為終點(diǎn),過 濾后的晶體用質(zhì)量為2.5倍于晶體質(zhì)量的水溶解,再用無水乙醇重復(fù)結(jié)晶2次,冷凍干燥后 得心瓜氨酸晶體,所用無水乙醇與濃縮汁的體積比為5:1;
[0113] 步驟2)之前對(duì)陽離子交換樹脂預(yù)處理的步驟為:將陽離子交換樹脂置于塑料容器 中,用清水漂洗,用水浸泡樹脂24h,使其充分膨脹,然后將陽離子交換樹脂裝入柱中,用陽 離子交換樹脂體積6倍的4%的HCl W ImL/min的速度流過樹脂層,反復(fù)沖洗5次;然后再用水 自上而下洗涂樹脂,直至流出液抑為5;再用陽離子交換樹脂體積4倍4 %的化0田容液WlmL/ min的速度流過樹脂層,然后水洗至抑為9,再用4倍陽離子交換樹脂體積的4%的HCl溶液W ImL/min的速度流過樹脂層,然后水洗至pH為5,無 C廣即可。
[0114] -種巧瓜中k瓜氨酸泡騰片的制備方法,包括如下步驟:
[0115] 1)取心瓜氨酸35g、巧樣酸17g、甘露醇10g、S氯薦糖2g、甜菊糖巧0.5g、質(zhì)量濃度 為90 %的PVP-k3G乙醇溶液6g混合均勻后直接制成酸顆粒,47 °C干燥3.化;
[0116] 2)取碳酸氨鋼14g、甘露醇16g、質(zhì)量濃度為20%的PVP-k3〇乙醇溶液9g,混合均勻后 直接制成堿顆粒,3 5 °C干燥12m i n;
[0117] 3)將干燥好的酸顆粒、堿顆粒整粒后噴入巧樣香精0.6g,42°C干燥0.化后,加入 2.5g聚乙二醇6000,混和均勻,壓片,即可得心瓜氨酸泡騰片。
[0118] 泡騰片配制所需溫度為30°C,相對(duì)濕度為43%。
[0119] 泡騰片成品的檢驗(yàn):按照單因素和正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),制備3批心瓜氨酸 泡騰片,并對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量檢查,指標(biāo)分別為崩解時(shí)限、抑值、口感、硬度和脆碎度。所制得的 k瓜氨酸泡騰片呈淡黃色圓形片劑,表面光潔完整,片重差異符合規(guī)定,如表1所示,平均抑 值為5.85,酸甜適口,平均崩解時(shí)間55s,平均硬度為53N,脆碎度0.58%,結(jié)果表明所確定的 較優(yōu)工藝比較穩(wěn)定。
[0120] 表1驗(yàn)證試驗(yàn)各指標(biāo)值
[0121]
[0122]最后說明的是,W上實(shí)施例僅是本發(fā)明中的幾個(gè)典型例子,用W說明本發(fā)明的技 術(shù)方案而非限制,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可W對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替 換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種籽瓜中L-瓜氨酸的提取方法,其特征在于,包括如下步驟: 1) 制備超濾液:將去籽后的籽瓜瓜瓤榨汁、離心、取上清液,將上清液用微濾膜過濾后 超濾,再進(jìn)行濃縮,得超濾液; 2) 上柱洗脫:將超濾液pH值至1.0-2.0,得上柱液,將上柱液通入陽離子交換樹脂交換 吸附瓜氨酸,當(dāng)檢測(cè)流出液中L-瓜氨酸質(zhì)量濃度與超濾液中L-瓜氨酸質(zhì)量濃度相同時(shí),交 換吸附完畢,然后用氨水作為洗脫劑,進(jìn)行洗脫,洗脫終點(diǎn)為洗出液茚三酮反應(yīng)為陰性,收 集洗脫液; 3) 減壓蒸餾:將洗脫液減壓蒸餾濃縮后得濃縮汁; 4) 結(jié)晶:將濃縮汁用無水乙醇結(jié)晶,重復(fù)結(jié)晶2-3次,冷凍干燥后得L-瓜氨酸晶體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述微濾膜為0.1-0.3um孔徑的平板 膜,超濾選取截留分子量為5000-7000道爾頓的平板膜,超濾時(shí)間為20-80min; 所述超濾液中L-瓜氨酸質(zhì)量濃度為0.2-4. Omg/mL。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述陽離子交換樹脂為001 X 7型、HD-8型或732型; 所述上柱液的過柱流速為3.6-7.28¥/11,所述陽離子交換樹脂的用量為20-251111; 所述濃縮汁的體積為洗脫液體積的1/5-2/3; 所述濃縮汁與無水乙醇的體積比1:3-5。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述氨水的摩爾濃度為0.6-0.9mol/ U洗脫流速為3.6-7.2BV/h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步驟2)之前還包括對(duì)陽離子交換 樹脂預(yù)處理的步驟:將陽離子交換樹脂置于塑料容器中,用清水漂洗,用水浸泡樹脂12-24h,使其充分膨脹,然后將陽離子交換樹脂裝入柱中,用陽離子交換樹脂體積3-6倍的4% 的HCl以lmL/min的速度流過樹脂層,反復(fù)沖洗3至5次;然后再用水自上而下洗滌樹脂,直至 流出液pH為3-5;再用陽離子交換樹脂體積2-4倍4%的NaOH溶液以lmL/min的速度流過樹脂 層,然后水洗至pH為8-9,再用2-4倍陽離子交換樹脂體積的4 %的HCl溶液以lmL/min的速度 流過樹脂層,然后水洗至pH為3-5,無 Cll卩可。6. -種L-瓜氨酸,其特征在于,按照權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的提取方法制備得到。7. -種用于泡騰片的組合物,其特征在于,包括以下重量份的組分: L-瓜氨酸25-35份、檸檬酸17-21份、甘露醇10-14份、三氯蔗糖2-4份、甜菊糖苷0.1-0.5 份、PVP-k3Q乙醇A溶液4-6份; 碳酸氫鈉14-17份、甘露醇16-20份、PVP-k3Q乙醇B溶液5-9份; 檸檬香精〇 · 6-1 · 0份,聚乙二醇6000 1 · 8-2 · 5份; 所述L-瓜氨酸選自權(quán)利要求5所述L-瓜氨酸; 所述PVP-k3Q乙醇A溶液為質(zhì)量濃度為90%的PVP-k3Q乙醇溶液,所述PVP-k 3Q乙醇B溶液 為質(zhì)量濃度為20 %的PVP-k3Q乙醇溶液。8. 使用權(quán)利要求7所述的組合物制備泡騰片的方法,其特征在于,包括如下步驟: 1) 將L-瓜氨酸、檸檬酸、甘露醇、三氯蔗糖、甜菊糖苷、PVP-k3Q乙醇A溶液混合均勻后直 接制成酸顆粒,然后干燥酸顆粒; 2) 將碳酸氫鈉、甘露醇和PVP-k3Q乙醇B溶液混合均勻后直接制成堿顆粒,然后干燥堿顆 粒; 3)將酸顆粒和堿顆粒整粒后噴入檸檬香精,干燥后加入聚乙二醇6000,混和均勻,壓 片,即可得泡騰片。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述制備泡騰片時(shí)所需溫度為18-30°C,相 對(duì)濕度為30-48 %。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述步驟1)中干燥的溫度為42-47Γ,干 燥的時(shí)間為1.5-3.5h;所述步驟2)中干燥的溫度為35-42°C,干燥的時(shí)間為8-12min;所述步 驟3)中干燥的溫度為38-42 °C,干燥的時(shí)間為0.8-1.2h。
【文檔編號(hào)】A61K31/198GK105924371SQ201610281991
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】陳文 , 王軍
【申請(qǐng)人】石河子開發(fā)區(qū)石大合旭科技開發(fā)有限公司
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