一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，屬于伊蒙粘土生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟：首先將改性劑加入醇水溶液中，攪拌完全分散均勻后加入伊蒙粘土粉體，在60～80℃反應(yīng)得到漿液；然后將上述將步驟中的漿液進(jìn)行過(guò)濾，將得到的濾餅烘干研磨即可得到疏水伊蒙粘土粉體。由本發(fā)明得到的粉體具有更好的疏水性能且疏水性能穩(wěn)定，與有機(jī)物具有良好的相容性，可在聚合物中均勻分散。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，制備效率高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
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[0001]本發(fā)明涉及伊蒙粘土生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種疏水伊蒙粘土的制備方法【背景技術(shù)】:
[0002]天然伊/蒙混層粘土礦物為含水層狀硅酸鹽，是一種由蒙脫石片層和伊利石片層按不同比例沿C軸組成的過(guò)渡型礦物，其基本結(jié)構(gòu)特征是硅氧四面體片層和鋁氧八面體片層在晶胞的a、b方向上無(wú)限延伸，規(guī)則重復(fù)，片與片組成構(gòu)造單元層，在c方向上無(wú)平移周期。由于有些硅原子的晶格位置被一些低價(jià)的鐵和鋁所占據(jù)，因而導(dǎo)致片層帶負(fù)電，層間由鈣離子、鈉離子等金屬陽(yáng)離子平衡負(fù)電，還有一定數(shù)量的羥基等不帶電的基團(tuán)。其中層間陽(yáng)離子可以與其他某些基團(tuán)進(jìn)行交換，羥基可以與偶聯(lián)劑等有機(jī)物發(fā)生脫水縮合。
[0003]由于粘土的片層結(jié)構(gòu)和耐火性能，將其應(yīng)用于聚合物中可提高聚合物的阻隔性能和耐火性能。然而天然伊/蒙混層粘土礦物親水性好，遇水膨脹，在有機(jī)體系中難以相容。因此在有機(jī)體系中使用時(shí)，必須對(duì)天然伊蒙粘土進(jìn)行改性，使其表面由親水轉(zhuǎn)為疏水，能夠與聚合物相容。
[0004]現(xiàn)有粘土有機(jī)化方法通常為使用陽(yáng)離子表面活性劑進(jìn)行陽(yáng)離子交換，陽(yáng)離子交換的方法通常在純水中進(jìn)行改性，會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，降低產(chǎn)物產(chǎn)率并給生產(chǎn)帶來(lái)麻煩，且這種方法僅稍微降低粘土類(lèi)礦物的親水性，不僅未達(dá)到疏水程度(水接觸角大于90° )，而且隨著時(shí)間推移，接觸角還會(huì)發(fā)生進(jìn)一步下降。因此總體而言使用該方法得到的有機(jī)粘土不能與聚合物很好地結(jié)合，其有機(jī)相容性有待進(jìn)一步提高。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種具有疏水效果的伊蒙粘土的一步制備方法，其步驟如下:
[0006]將改性劑加入醇水溶液中，攪拌完全分散均勻后加入伊蒙粘土粉體，在60?80°C 反應(yīng)得到漿液;將漿液進(jìn)行過(guò)濾，將得到的濾餅烘干研磨得到疏水伊蒙粘土粉體。
[0007]上述方案中，所用改性劑為烷氧基硅氧烷，優(yōu)選自道康寧Z6173或道康寧11-100中的任意一種。
[0008]優(yōu)選的是，配制的醇水溶液所用乙醇與水的體積比例為(1?3):1。[0009 ]在上述任一方案中優(yōu)選的是，反應(yīng)的時(shí)間為1?4小時(shí)。
[0010]在上述任一方案中，改性劑濃度為每l〇ml醇水溶液對(duì)應(yīng)0.05-0.3g改性劑，優(yōu)選對(duì)應(yīng)0.1?0.2g改性劑。
[0011]在上述任一方案中優(yōu)選的是，改性劑加入質(zhì)量為伊蒙粘土粉體質(zhì)量的16 %? 50% 〇
[0012]在上述任一方案中優(yōu)選的是，改性劑加入質(zhì)量為伊蒙粘土粉體質(zhì)量的17 %? 30% 〇
[0013]在上述任一方案中優(yōu)選的是，改性劑加入質(zhì)量為伊蒙粘土粉體質(zhì)量的17 %?25% 〇[0〇14]在上述任一方案中優(yōu)選的是，改性劑加入質(zhì)量為伊蒙粘土粉體質(zhì)量的17%? 20% 〇[0〇15]在上述任一方案中優(yōu)選的是，改性劑加入質(zhì)量為伊蒙粘土粉體質(zhì)量的18 %? 19%〇
[0016]在上述任一方案中優(yōu)選的是，還可以在加入粘土攪拌后進(jìn)行超聲震蕩。[〇〇17]在上述任一方案中優(yōu)選的是，在加入粘土攪拌后進(jìn)行超聲震蕩的時(shí)間為5?20分鐘。
[0018]在上述任一方案中優(yōu)選的是，過(guò)濾時(shí)可用去離子水洗滌。
[0019]在上述任一方案中優(yōu)選的是，烘干溫度為70?120°C。[〇〇2〇]在上述任一方案中優(yōu)選的是，烘干溫度為80?110°C。[〇〇21] 有益效果:[〇〇22]1通過(guò)圖1圖2可充分證實(shí)所制得的疏水伊蒙粘土具有穩(wěn)定良好的疏水效果。[〇〇23]2通過(guò)本發(fā)明方法制備的疏水伊蒙粘土具有優(yōu)良的有機(jī)相容性，可均勻分散于聚合物中形成復(fù)合材料，增強(qiáng)復(fù)合材料的阻隔性能與耐火性能。
[0024]3制備方法簡(jiǎn)單，避免制備過(guò)程中產(chǎn)生的大量泡沫，對(duì)設(shè)備要求低且產(chǎn)率高。【附圖說(shuō)明】[〇〇25]圖1本發(fā)明中伊蒙粘土改性前接觸角照片；圖1中粉體遇水膨脹，接觸角為0°[〇〇26]圖2是本發(fā)明中伊蒙粘土改性后接觸角照片，中水滴保持照片中的形態(tài)，接觸角為 108。。[〇〇27]圖3為本發(fā)明中伊蒙粘土改性前后紅外光譜圖，其中2962CHT1處的吸收峰為-CH反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰。而-CH為有機(jī)官能團(tuán)，因此未改性伊蒙粘土上不存在此官能團(tuán)。此外 3400OIT1附近的峰為物理吸附水的-0H伸縮振動(dòng)峰，改性后紅外光譜圖中該峰有明顯下降?！揪唧w實(shí)施方式】:
[0028]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步具體描述，但并不局限于這些實(shí)施例。
[0029]實(shí)施例用所用改性劑從道康寧有限公司購(gòu)買(mǎi)。
[0030]實(shí)施例1
[0031]在室溫下將lg道康寧Z6173加入90ml醇水比為1:1的溶液中，攪拌至道康寧Z6173 均勻分散于溶液中。然后將5g伊蒙粘土加入上述溶液中，攪拌混合均勻。將得到漿液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶，70°C水浴反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾洗滌，80°C干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉體，測(cè)量其接觸角為93°，且1小時(shí)內(nèi)測(cè)量未下降。[〇〇32] 實(shí)施例2[〇〇33]在室溫下將0.9g道康寧Z6173加入90ml醇水比為2:1的溶液中，攪拌至道康寧 Z6173均勻分散于溶液中。然后將5g伊蒙粘土加入上述溶液中，攪拌混合均勻。將得到漿液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶，70°C水浴反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾洗滌，110°C干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉體， 測(cè)量其接觸角為106°，且1小時(shí)內(nèi)測(cè)量未下降。[〇〇34] 實(shí)施例3
[0035]在室溫下將lg道康寧Z6173加入90ml醇水比為1:1的溶液中，攪拌至道康寧Z6173 均勻分散于溶液中。然后將5g伊蒙粘土加入上述溶液中，攪拌混合均勻，并超聲分散10分鐘。將得到漿液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶，70°C水浴反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾洗滌，80°C干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉體，測(cè)量其接觸角為95°，且1小時(shí)內(nèi)測(cè)量未下降。
[0036]對(duì)比例1[〇〇37]在室溫下將0.5g十六烷基三甲基溴化銨加入90ml醇水比為2:1的溶液中，攪拌至十六烷基三甲基溴化銨完全溶解。將5g伊蒙粘土加入上述溶液中，攪拌混合均勻。將得到漿液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶，60°C水浴反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾洗滌干燥研磨得到最終粉體。測(cè)量其接觸角為51.2°，在10分鐘內(nèi)下降為0°。
[0038] 對(duì)比例2[〇〇39]0.2g道康寧Z6173加入90ml醇水比為1:2的溶液中，攪拌至Z6173在溶液中混合分散均勻，將5g伊蒙粘土加入溶液中，攪拌混合均勻，得到漿液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶，60 °C水浴反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾干燥研磨得到最終粉體，測(cè)量其接觸角為23°，在1分鐘內(nèi)接觸角持續(xù)下降至0°〇
[0040] 對(duì)比例3[〇〇411在室溫下將lg道康寧Z6173加入90ml醇水比為4:1的溶液中，攪拌至道康寧Z6173 均勻分散于溶液中。然后將5g伊蒙粘土加入上述溶液中，攪拌混合均勻。將得到漿液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶，50°C水浴反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾洗滌，110°C干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉體，測(cè)量其接觸角為59°，在5分鐘內(nèi)接觸角持續(xù)下降為0°。[〇〇42]本發(fā)明中所述具體實(shí)施案例僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施案例而已，并非用來(lái)限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。即依本發(fā)明申請(qǐng)專(zhuān)利范圍的內(nèi)容所作的等效變化與修飾，都應(yīng)作為本發(fā)明的技術(shù)范疇。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，其特征在于，步驟如下:將改性劑加入醇水溶液中，攪拌完全分散均勻后加入伊蒙粘土粉體，在60?80°C反應(yīng) 得到漿液;將漿液進(jìn)行過(guò)濾，將得到的濾餅烘干研磨得到疏水伊蒙粘土粉體;所用改性劑為燒氧基娃氧燒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，其特征在于，所用改性劑 為選自道康寧Z6173或道康寧11-100中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，其特征在于，配制的醇水 溶液所用乙醇與水的體積比例為(1?3): 1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，其特征在于，反應(yīng)的時(shí)間 為1?4小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，其特征在于，改性劑濃度 為每10ml醇水溶液對(duì)應(yīng)0.05-0.3g改性劑。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，其特征在于，改性劑濃度 為每10ml醇水溶液對(duì)應(yīng)0.1?0.2g改性劑。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，其特征在于，改性劑加入 質(zhì)量為伊蒙粘土粉體質(zhì)量的16%?50%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，其特征在于，改性劑加入 質(zhì)量為伊蒙粘土粉體質(zhì)量的17%?30%。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，其特征在于，在加入粘土 攪拌后進(jìn)行超聲震蕩的時(shí)間為5?20分鐘。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水伊蒙粘土的一步制備方法，其特征在于，烘干溫度 為 70 ?12(TC。
【文檔編號(hào)】C09C1/42GK105949506SQ201610299050
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月6日
【發(fā)明人】賈夢(mèng)秋, 冉晶
【申請(qǐng)人】北京化工大學(xué)