一種制備4,4’-二氟二苯甲酮的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備4,4’?二氟二苯甲酮的方法，具體包括以下制備步驟：（1）、制備氟硼重氮鹽；（2）、上步驟得到的氟硼重氮鹽、催化劑及溶劑加入裝有蒸餾裝置和BF3氣體吸收裝置的燒杯中，經(jīng)減壓蒸餾，得4,4’?二氟二苯甲烷；（3）、將上述4,4’?二氟二苯甲烷裝入燒瓶，加入24%的稀硝酸和催化劑，升溫至回流溫度，滴加55%的硝酸，約4h加完，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2h，冷卻至室溫析出結(jié)晶，過(guò)濾，濾液重復(fù)使用，濾料用70%的乙醇重結(jié)晶，干燥得到白色片狀4,4’?二氟二苯甲酮結(jié)晶。本發(fā)明工藝及操作實(shí)用性強(qiáng)，步驟簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品收率達(dá)到95%以上、含量達(dá)到99.8%以上。
【專利說(shuō)明】
一種制備4,4’-二氟二苯甲酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種二氟二苯甲酮的方法，具體涉及一種制備4，4’_二氟二苯甲酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]4，4。二氟二苯甲酮是一種重要的含氟中間體，是合成含氟藥物氟桂利嗪、洛美利嗪、阿米三嗪的重要中間體，特別的應(yīng)用在于它是特種高性能工程塑料聚醚醚酮(PEEK)的單體，在化學(xué)及軍工領(lǐng)域內(nèi)，聚醚醚酮(PEEK)屬特種高分子材料。具有耐高溫、耐化學(xué)藥品腐蝕等物理化學(xué)性能，是一類可用作耐高溫結(jié)構(gòu)材料和電絕緣材料，可與玻璃纖維或碳纖維復(fù)合制備增強(qiáng)材料。一般采用與芳香族二元酚縮合而得的一類聚芳醚類高聚物。由4，4 ’ -二氟苯酮、對(duì)苯二酚和碳酸鈉為原料，以二苯砜為溶劑合成制得。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是:提出了一種制備4，4’_二氟二苯甲酮的方法，制備工藝簡(jiǎn)單，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)，且產(chǎn)品收率達(dá)到95%以上、含量達(dá)到99.8%以上。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種制備4，4’ -二氟二苯甲酮的方法，具體包括以下制備步驟:
(1)、將4，4’_二氨基二苯甲烷、42%氟硼酸水溶液和定量的濃鹽酸、定量的溶劑裝入反應(yīng)器中，冰鹽浴攪拌下冷卻至8°C后滴加30%亞硝酸鈉水溶液，溫度控制在10°C以下，滴加完畢繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5h，然后過(guò)濾、溶劑洗滌、濾干，室溫干燥得氟硼重氮鹽；
(2)、將步驟(I)中得到的氟硼重氮鹽、催化劑及溶劑加入裝有蒸餾裝置和BF3氣體吸收裝置的燒杯中，在攪拌下徐徐加熱，保持溫度不超過(guò)97°C，直至不再有分解氣體為止，然后升溫至回流溫度，反應(yīng)30min，蒸去溶劑，然后減壓蒸餾，得4，4’_二氟二苯甲烷；
(3)、將上述4，4’_二氟二苯甲烷裝入燒瓶，加入定量的24%的稀硝酸和催化劑，升溫至回流溫度，然后滴加計(jì)算量的55%的硝酸，約4h加完，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2h，冷卻至室溫析出結(jié)晶，過(guò)濾，濾液重復(fù)使用，濾料用70%的乙醇重結(jié)晶，干燥得到白色片狀4，4，-二氟二苯甲酮結(jié)晶。
[0005]由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明的制備4，4’_二氟二苯甲酮的方法，工藝及操作實(shí)用性強(qiáng)，步驟簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品收率達(dá)到95%以上、含量達(dá)到99.8%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0006]本發(fā)明所述的一種制備4，4’_二氟二苯甲酮的方法，具體包括以下制備步驟:
(1)、將4，4’_二氨基二苯甲烷、42%氟硼酸水溶液和定量的濃鹽酸、定量的溶劑裝入反應(yīng)器中，冰鹽浴攪拌下冷卻至8°C后滴加30%亞硝酸鈉水溶液，溫度控制在10°C以下，滴加完畢繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5h，然后過(guò)濾、溶劑洗滌、濾干，室溫干燥得氟硼重氮鹽； (2)、將步驟(I)中得到的氟硼重氮鹽、催化劑及溶劑加入裝有蒸餾裝置和BF3氣體吸收裝置的燒杯中，在攪拌下徐徐加熱，保持溫度不超過(guò)97°C，直至不再有分解氣體為止，然后升溫至回流溫度，反應(yīng)30min，蒸去溶劑，然后減壓蒸餾，得4，4’_二氟二苯甲烷；
(3)、將上述4，4’_二氟二苯甲烷裝入燒瓶，加入定量的24%的稀硝酸和催化劑，升溫至回流溫度，然后滴加計(jì)算量的55%的硝酸，約4h加完，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2h，冷卻至室溫析出結(jié)晶，過(guò)濾，濾液重復(fù)使用，濾料用70%的乙醇重結(jié)晶，干燥得到白色片狀4，4，-二氟二苯甲酮結(jié)晶。
[0007]上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備4，4’_二氟二苯甲酮的方法，其特征在于:具體包括以下制備步驟: (1)、將4，4’_二氨基二苯甲烷、42%氟硼酸水溶液和定量的濃鹽酸、定量的溶劑裝入反應(yīng)器中，冰鹽浴攪拌下冷卻至8°C后滴加30%亞硝酸鈉水溶液，溫度控制在10°C以下，滴加完畢繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5h，然后過(guò)濾、溶劑洗滌、濾干，室溫干燥得氟硼重氮鹽； (2)、將步驟(I)中得到的氟硼重氮鹽、催化劑及溶劑加入裝有蒸餾裝置和BF3氣體吸收裝置的燒杯中，在攪拌下徐徐加熱，保持溫度不超過(guò)97°C，直至不再有分解氣體為止，然后升溫至回流溫度，反應(yīng)30min，蒸去溶劑，然后減壓蒸餾，得4，4’_二氟二苯甲烷； (3)、將上述4，4’_二氟二苯甲烷裝入燒瓶，加入定量的24%的稀硝酸和催化劑，升溫至回流溫度，然后滴加計(jì)算量的55%的硝酸，約4h加完，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2h，冷卻至室溫析出結(jié)晶，過(guò)濾，濾液重復(fù)使用，濾料用70%的乙醇重結(jié)晶，干燥得到白色片狀4，4，-二氟二苯甲酮結(jié)晶。
【文檔編號(hào)】C07C45/28GK106008182SQ201610151940
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年3月17日
【發(fā)明人】徐道莊
【申請(qǐng)人】維訊化工（南京）有限公司