一種制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工制劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的新方法。本發(fā)明所述制備電子級(jí)TGIC的方法，以現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)的二步法進(jìn)行制備，選用常用的氰脲酸和環(huán)氧氯丙烷為反應(yīng)原料，并創(chuàng)造性的在合成反應(yīng)步驟中，加入甲醇為助溶劑，以促進(jìn)固相氰脲酸和液相ECH的非均相反應(yīng)進(jìn)行，并且由于環(huán)化反應(yīng)步驟中甲醇的加入，有效降低了ECH的投料使用量，進(jìn)而大大提高了ECH回收的效率，降低ECH的單耗及生產(chǎn)能耗。
【專利說(shuō)明】
一種制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于化工制劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘 油酯的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 異氰脲酸三縮水甘油酯（TGIC)，化學(xué)名稱為三(2,3_環(huán)氧丙基)-均-三嗪-2,4,6-(1H-3H-5H)-三酮，是一種雜環(huán)化合物，因其含有三個(gè)環(huán)氧基團(tuán)和三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)，且具有很高 的官能度、反應(yīng)活性及優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，作為一種優(yōu)異的固化劑被廣泛應(yīng)用 于各行各業(yè)，特別在印刷電路板(PCB)中更是無(wú)可替代的固化劑。由于TGIC分子中具有穩(wěn)定 的三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)，所以TGIC型粉末涂料具有良好的耐熱、耐候性；同時(shí)三嗪環(huán)中具有的酰胺基 團(tuán)，使之很容易結(jié)晶為晶體，適宜工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)。此外，TGIC可與羧酸、酸酐、胺類、酚醛 樹脂等環(huán)氧固化劑發(fā)生固化反應(yīng)，形成交聯(lián)狀的不熔不溶物，具有優(yōu)異的機(jī)械、耐熱、抗電 弧和自熄性能，適用于熱穩(wěn)定材料、阻燃制品和玻璃纖維增強(qiáng)材料等領(lǐng)域;TGIC還可應(yīng)用于 醫(yī)藥行業(yè)，作為外用膏藥和其它材料的藥物的粘合組分；因而，具有廣闊的市場(chǎng)價(jià)值。尤其 是電子級(jí)TGIC更主要用在電子油墨上以及感光材料的密封劑，以及光成像阻焊油墨的原料 等領(lǐng)域中，并且隨著國(guó)內(nèi)電子行業(yè)的迅速發(fā)展和電子產(chǎn)品市場(chǎng)的擴(kuò)大，對(duì)電子級(jí)TGIC產(chǎn)品 的需求逐年增加，因此電子級(jí)TGIC產(chǎn)品正逐漸成為TGIC產(chǎn)品的主流方向，同時(shí)對(duì)TGIC產(chǎn)品 各項(xiàng)性能指標(biāo)要求也更高。
[0003] 目前，TGIC工業(yè)上大多采用兩步合成路線，即第一步為加成開環(huán)反應(yīng)，其原料環(huán)氧 氯丙烷的環(huán)氧環(huán)在酸性試劑中容易開環(huán)，獲得的中間體三(3-氯-2-羥丙基)異氰脲酸酯再 在堿作用下發(fā)生關(guān)環(huán)，形成異氰脲酸三縮水甘油酯即TGIC，同時(shí)反應(yīng)液中1，3_二氯丙醇也 在堿作用下環(huán)化成環(huán)氧氯丙烷，回收環(huán)氧氯丙烷精制即可。但TGIC產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)一直 受到工藝及環(huán)氧氯丙烷溶劑回收方面的限制，而導(dǎo)致產(chǎn)品的收率不高，以及產(chǎn)品品質(zhì)較低 等問(wèn)題。
[0004] 如中國(guó)專利CN101367796A公開了一種制備三環(huán)氧丙基異氰脲酸酯的方法，該方法 使用兩種催化劑進(jìn)行加成開環(huán)反應(yīng)，有效控制了副反應(yīng)的發(fā)生，使產(chǎn)品收率和質(zhì)量都有了 較大提高。但該方法在溶劑蒸餾時(shí)，需要提高真空度使蒸餾溫度降低，并且由于加水并在堿 性條件反應(yīng)體系下，將導(dǎo)致環(huán)氧氯丙烷及TGIC開環(huán)，生成其他副產(chǎn)品，而且反應(yīng)體系粘度增 大，ECH很難徹底去除，不僅增加了ECH消耗，也因?yàn)楦碑a(chǎn)品的生成使產(chǎn)品質(zhì)量差且品質(zhì)不穩(wěn) 定，更降低了 TGIC產(chǎn)品收率。
[0005] 中國(guó)專利CN102174040A公開了一種電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的制備方法，包 括:a、按比例投入環(huán)氧氯丙烷、氰脲酸、季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑、水，加熱攪拌反應(yīng);b、在所述a 反應(yīng)體系中加入片堿反應(yīng)，然后壓濾將固體鹽除去；c、反應(yīng)結(jié)束后，先減壓蒸餾，再通過(guò)高 真空薄膜蒸發(fā)器蒸餾除出環(huán)氧氯丙烷，粗產(chǎn)品再經(jīng)過(guò)結(jié)晶、離心、粉碎和烘干后得到電子級(jí) 異氰脲酸三縮水甘油酯。但是，該工藝中由于環(huán)化工序中堿的加入，導(dǎo)致局部濃度過(guò)高，因 此需要加入大量的ECH(摩爾比為氰脲酸的11-17倍），以稀釋堿的濃度并降低副反應(yīng)的發(fā) 生。雖然通過(guò)蒸餾工序脫去了部分ECH，但其存在嚴(yán)重的ECH的使用量過(guò)大的問(wèn)題，也導(dǎo)致蒸 餾時(shí)回收ECH時(shí)效率低，生產(chǎn)能耗高的問(wèn)題，而且存在較多的ECH殘留，從而嚴(yán)重影響了TGIC 的電學(xué)性能;而在后處理步驟的水洗過(guò)程中，也會(huì)產(chǎn)生大量含氯廢水，造成環(huán)境污染。
[0006] 中國(guó)專利CN103319469A公開了一種異氰脲酸三縮水甘油酯生產(chǎn)方法，該工藝對(duì)于 二步法合成TGIC工藝的蒸餾步驟進(jìn)行了深入的研究，進(jìn)一步提高了ECH溶劑的回收率，減少 了 ECH的殘留量。但是，該工藝中蒸餾步驟的操作過(guò)于復(fù)雜，操作中的誤差也會(huì)導(dǎo)致ECH的殘 留量略尚。
[0007] 可見(jiàn)，現(xiàn)有制備TGIC產(chǎn)品的工藝中，由于溶劑環(huán)氧氯丙烷(ECH)的大量存在，嚴(yán)重 影響了產(chǎn)品的收率及質(zhì)量，而且溶劑殘留揮發(fā)到空氣中，污染環(huán)境，危害作業(yè)人員身心健 康，同時(shí)浪費(fèi)了溶劑，導(dǎo)致生產(chǎn)成本的增加。這與TGIC產(chǎn)品生產(chǎn)工序中要求無(wú)污染、低公害、 工序簡(jiǎn)單、節(jié)約能源、生產(chǎn)效率高以及產(chǎn)品綜合性能好的經(jīng)濟(jì)、健康、安全、環(huán)保的化工產(chǎn)業(yè) 發(fā)展方向嚴(yán)重違背。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油 酯的方法，該方法能有效降低ECH的投料使用量，生產(chǎn)工藝步驟簡(jiǎn)單，且生產(chǎn)成本低、工藝穩(wěn) 定，TGIC產(chǎn)品質(zhì)量較高、性能穩(wěn)定。
[0009] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所述的制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法， 包括如下步驟：
[0010] (1)以環(huán)氧氯丙烷和氰脲酸為原料，并加入季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑以及甲醇為助溶 劑，混勻后加熱控制反應(yīng)溫度90-110°C進(jìn)行反應(yīng)，再減壓蒸餾脫去未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，蒸 餾至無(wú)溶劑流出；
[0011] (2)蒸餾后，向所述反應(yīng)體系中加入甲醇溶劑混勻，并分批次加入片堿混勻，控制 反應(yīng)溫度為15-25Γ進(jìn)行反應(yīng)，離心并固液分離后得到電子級(jí)TGIC產(chǎn)品和鹽的固體混合物 以及甲醇母液；
[0012] (3)將分離后的TGIC和鹽的固體混合物進(jìn)行水洗處理，干燥后即得所需的電子級(jí) TGIC產(chǎn)品。
[0013] 所述步驟(1)中，所述甲醇的添加量為氰脲酸質(zhì)量的5-lOwt%。
[0014] 所述步驟(1)中，所述氰脲酸與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:4-7。
[0015] 所述步驟(1)中，所述季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑的添加量為氰脲酸質(zhì)量的4-l〇Wt%。
[0016] 所述季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑為芐基三乙基氯化銨。
[0017] 所述步驟(2)中，所述甲醇的添加量與所述氰脲酸的質(zhì)量比為5-8:1。
[0018] 所述步驟(2)中，所述片堿的添加量與所述氰脲酸的摩爾比為1:3-3.5。
[0019] 所述步驟(3)中，所述水洗步驟中每次水洗的用水量為所得TGIC產(chǎn)品重量的3-5 倍。
[0020] 本發(fā)明還公開了由所述方法制備得到的電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯。
[0021] 本發(fā)明還公開了所述方法在制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯領(lǐng)域中的用途。 [0022]本發(fā)明所述制備電子級(jí)TGIC的方法，以現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)的二步法進(jìn)行制備，選用 常用的氰脲酸和環(huán)氧氯丙烷為反應(yīng)原料，并創(chuàng)造性的在合成反應(yīng)步驟中加入甲醇為助溶 劑，以促進(jìn)固相氰脲酸和液相ECH的非均相反應(yīng)進(jìn)行，有效降低了 ECH的投料使用量，進(jìn)而大 大提高了ECH回收的效率，降低ECH的單耗及生產(chǎn)能耗。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)也證明，在不使用甲醇作為 助溶劑的現(xiàn)有常規(guī)方法中，僅添加少量的ECH(摩爾比4-7:1)進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，獲得的TGIC產(chǎn)品 在各項(xiàng)性能上均有很大的缺陷。可見(jiàn)，本發(fā)明所述添加甲醇作為助溶劑的制備方法，相對(duì)于 現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法，取得了預(yù)料不到的技術(shù)效果。
[0023]本發(fā)明所述方法中，在所述環(huán)化反應(yīng)步驟中，選用甲醇作為環(huán)化反應(yīng)溶劑并在片 堿加入之前加入反應(yīng)體系中，能夠及時(shí)得到結(jié)晶TGIC產(chǎn)品，使反應(yīng)體系的液相和固相分層， 避免了片堿和TGIC的大量直接接觸，有效降低了副反應(yīng)的生成，并大大提高TGIC的收率，進(jìn) 而獲得高收率、高品質(zhì)且各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求的電子級(jí)TGIC產(chǎn)品。
[0024]本發(fā)明所述制備電子級(jí)TGIC的方法，由于助溶劑甲醇的加入以及環(huán)化溶劑甲醇的 使用，使得本方法在加成反應(yīng)后即可進(jìn)行未反應(yīng)ECH的回收，不僅使得后續(xù)ECH的回收變得 簡(jiǎn)單易行（離心固液分離即可），同時(shí)避免了現(xiàn)有技術(shù)中在環(huán)化反應(yīng)中的副反應(yīng)的產(chǎn)生，以 及為了回收ECH而進(jìn)行的大量繁瑣的工作，且進(jìn)一步提高了 ECH的回收效率，取得了預(yù)料不 到的技術(shù)效果。
【具體實(shí)施方式】
[0025]本發(fā)明下屬各實(shí)施例中制備所述TGIC產(chǎn)品的化學(xué)方程式如下所示：
[0026]
[0027] 實(shí)施例1
[0028]本實(shí)施例中制備所述TGIC產(chǎn)品的方法包括如下步驟：
[0029] (1)將氰脲酸200Kg、環(huán)氧氯丙烷1003Kg、芐基三乙基氯化銨20Kg，以及甲醇20Kg加 入反應(yīng)釜內(nèi)混勻，并將該混合物體系加熱至110 °C，并于攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)約5h至混合液 逐漸變?yōu)槌吻濉⑼该鳡?，隨后按照現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)方法進(jìn)行減壓蒸餾脫去未反應(yīng)的ECH;
[0030] (2)將步驟（1)中反應(yīng)結(jié)束后的合成液轉(zhuǎn)至環(huán)化釜內(nèi)，加入甲醇溶劑lOOOKg混勻， 并分4次加完片堿200Kg，控制反應(yīng)溫度20°C進(jìn)行反應(yīng)1 lOmin;環(huán)化反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)離心并 進(jìn)行固液分離得到TGIC產(chǎn)品和鹽的固體混合物以及甲醇母液；
[0031] (3)收集固液分離后的固體混合物，并加入1240Kg水對(duì)該混合物洗滌2次，所得濾 液通過(guò)抽濾即得TGIC產(chǎn)品。
[0032] 實(shí)施例2:
[0033]本實(shí)施例中制備所述TGIC產(chǎn)品的方法包括如下步驟：
[0034] (1)將氰脲酸200Kg、環(huán)氧氯丙烷574Kg、芐基三乙基氯化銨16Kg，以及甲醇10Kg加 入反應(yīng)釜內(nèi)混勻，并將該混合物體系加熱至90 °C，并于攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)約3h至混合液 逐漸變?yōu)槌吻?、透明狀，隨后進(jìn)行減壓蒸餾脫去未反應(yīng)的ECH;
[0035] (2)將步驟（1)中反應(yīng)結(jié)束后的合成液轉(zhuǎn)至環(huán)化釜內(nèi)，加入甲醇溶劑1600Kg混勻， 并分3次加完片堿217Kg，控制反應(yīng)溫度25°C進(jìn)行反應(yīng)120min;環(huán)化反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)離心并 進(jìn)行固液分離得到TGIC產(chǎn)品和鹽的固體混合物以及甲醇母液；
[0036] (3)收集固液分離后的固體混合物，并加入2070Kg水對(duì)該混合物洗滌2次，所得濾 液通過(guò)抽濾即得TG IC產(chǎn)品。
[0037] 實(shí)施例3:
[0038]本實(shí)施例中制備所述TGIC產(chǎn)品的方法包括如下步驟：
[0039] (1)將氰脲酸200Kg、環(huán)氧氯丙烷717Kg、芐基三乙基氯化銨8Kg，以及甲醇10Kg加入 反應(yīng)釜內(nèi)混勻，并將該混合物體系加熱至100°C，并于攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)約4h至混合液逐 漸變?yōu)槌吻?、透明狀，隨后進(jìn)行減壓蒸餾脫去未反應(yīng)的ECH;
[0040] (2)將步驟（1)中反應(yīng)結(jié)束后的合成液轉(zhuǎn)至環(huán)化釜內(nèi)，加入甲醇溶劑lOOOKg混勻， 并分4次加完片堿186Kg，控制反應(yīng)溫度15°C進(jìn)行反應(yīng)90min;環(huán)化反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)離心并 進(jìn)行固液分離得到TGIC產(chǎn)品和鹽的固體混合物以及甲醇母液；
[0041 ] (3)收集固液分離后的固體混合物，并加入1655Kg水對(duì)該混合物洗滌2次，所得濾 液通過(guò)抽濾即得TG IC產(chǎn)品。
[0042] 對(duì)比例1
[0043]按照現(xiàn)有技術(shù)中方法，將氰脲酸200Kg、環(huán)氧氯丙烷2437Kg(氰脲酸與環(huán)氧氯丙烷 的摩爾比為1:17)、芐基三乙基氯化銨16Kg，水90Kg加入反應(yīng)釜內(nèi)，該混合物加熱至100°C， 攪拌條件下反應(yīng)6h，至混合液逐漸變?yōu)槌吻?、透明狀。第一步反?yīng)結(jié)束后，將合成液轉(zhuǎn)至環(huán) 化釜內(nèi)，分2批次加完片堿217Kg，控制反應(yīng)溫度在25°C，反應(yīng)時(shí)間90min。環(huán)化結(jié)束后，通過(guò) 過(guò)濾、洗滌除去固體鹽，再經(jīng)過(guò)蒸餾回收ECH，最后結(jié)晶、離心和干燥得到TGIC產(chǎn)品。
[0044] 對(duì)比例2
[0045]按照現(xiàn)有技術(shù)中方法，將氰脲酸200Kg、環(huán)氧氯丙烷1577Kg(氰脲酸與環(huán)氧氯丙烷 的摩爾比為1:11)、芐基三乙基氯化銨16Kg，水90Kg加入反應(yīng)釜內(nèi)，該混合物加熱至100°C， 攪拌條件下反應(yīng)6h，至混合液逐漸變?yōu)槌吻?、透明狀。第一步反?yīng)結(jié)束后，將合成液轉(zhuǎn)至環(huán) 化釜內(nèi)，分2批次加完片堿217Kg，控制反應(yīng)溫度在25°C，反應(yīng)時(shí)間90min。環(huán)化結(jié)束后，通過(guò) 過(guò)濾、洗滌除去固體鹽，再經(jīng)過(guò)蒸餾回收ECH，最后結(jié)晶、離心和干燥得到TGIC產(chǎn)品。
[0046] 對(duì)比例3
[0047]按照現(xiàn)有技術(shù)中方法，將氰脲酸200Kg、環(huán)氧氯丙烷1003Kg(氰脲酸與環(huán)氧氯丙烷 的摩爾比為1:7)、芐基三乙基氯化銨16Kg，水90Kg加入反應(yīng)釜內(nèi)，該混合物加熱至100 °C，攪 拌條件下反應(yīng)6h，至混合液逐漸變?yōu)槌吻?、透明狀。第一步反?yīng)結(jié)束后，將合成液轉(zhuǎn)至環(huán)化 釜內(nèi)，分2批次加完片堿217Kg，控制反應(yīng)溫度在25°C，反應(yīng)時(shí)間90min。環(huán)化結(jié)束后，通過(guò)過(guò) 濾、洗滌除去固體鹽，再經(jīng)過(guò)蒸餾回收ECH，最后結(jié)晶、離心和干燥得到TGIC產(chǎn)品。
[0048] 對(duì)比例4
[0049]按照現(xiàn)有技術(shù)中方法，將氰脲酸200Kg、環(huán)氧氯丙烷574Kg(氰脲酸與環(huán)氧氯丙烷的 摩爾比為1:4)、芐基三乙基氯化銨16Kg，水90Kg加入反應(yīng)釜內(nèi)，該混合物加熱至100°C，攪拌 條件下反應(yīng)6h，至混合液逐漸變?yōu)槌吻?、透明狀。第一步反?yīng)結(jié)束后，將合成液轉(zhuǎn)至環(huán)化釜 內(nèi)，分2批次加完片堿217Kg，控制反應(yīng)溫度在25°C，反應(yīng)時(shí)間90min。環(huán)化結(jié)束后，通過(guò)過(guò)濾、 洗滌除去固體鹽，再經(jīng)過(guò)蒸餾回收ECH，最后結(jié)晶、離心和干燥得到TGIC產(chǎn)品。
[0050] 對(duì)比例5
[0051]將氰脲酸200Kg、環(huán)氧氯丙烷2437Kg(氰脲酸與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:17)、芐基 三乙基氯化銨16Kg，水90Kg加入反應(yīng)釜內(nèi)，該混合物加熱至100°C，攪拌條件下反應(yīng)6h，至混 合液逐漸變?yōu)槌吻濉⑼该鳡?。第一步反?yīng)結(jié)束后，將合成液轉(zhuǎn)至環(huán)化釜內(nèi)，并加入甲醇溶液 1600Kg混勻，隨后分2批次加完片堿217Kg，控制反應(yīng)溫度在25°C，反應(yīng)時(shí)間90min。環(huán)化結(jié)束 后，通過(guò)過(guò)濾、洗滌除去固體鹽，再經(jīng)過(guò)蒸餾回收ECH，最后結(jié)晶、離心和干燥得到TGIC產(chǎn)品。 [0052] 對(duì)比例6
[0053]將氰脲酸200Kg、環(huán)氧氯丙烷717Kg(氰脲酸與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:5)、芐基三 乙基氯化銨8Kg，以及甲醇10Kg加入反應(yīng)釜內(nèi)混勻，該混合物加熱至100°C，攪拌條件下反應(yīng) 6h，至混合液逐漸變?yōu)槌吻?、透明?隨后按照現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)方法進(jìn)行減壓蒸餾脫去未反 應(yīng)的ECH。第一步反應(yīng)結(jié)束后，將合成液轉(zhuǎn)至環(huán)化釜內(nèi)，分2批次加完片堿217Kg，控制反應(yīng)溫 度在25°C，反應(yīng)時(shí)間90min。環(huán)化結(jié)束后，通過(guò)離心并進(jìn)行固液分離得到TGIC產(chǎn)品和鹽的固 體混合物。收集固液分離后的固體混合物，并加入1655Kg水對(duì)該混合物洗滌2次，所得濾液 通過(guò)抽濾即得TGIC產(chǎn)品。
[0054] 實(shí)驗(yàn)例
[0055]按照現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)檢測(cè)方法及標(biāo)準(zhǔn)對(duì)上述實(shí)施例1-3級(jí)對(duì)比例1-6中所制得 的異氰脲酸三縮水甘油酯產(chǎn)品的性能進(jìn)行分析，并記錄于下表1。
[0056]表1產(chǎn)品分析數(shù)據(jù)
[0057]
[0058] 從上表數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明所述制備電子級(jí)TGIC的方法，在加成反應(yīng)步驟中，使 用甲醇作為助溶劑參與反應(yīng)進(jìn)行，使得ECH的使用量與氰脲酸的摩爾比僅為4-7:1，制得產(chǎn) 品的純度及性能要求均較好，相比于現(xiàn)有技術(shù)中ECH大量使用(與氰脲酸的摩爾比為11-17: 1)的方法相比，其產(chǎn)品性能及ECH殘留量均有較大的提升，可實(shí)現(xiàn)電子級(jí)TGIC產(chǎn)品的工業(yè)化 生產(chǎn)。
[0059] 顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì) 于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或 變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或 變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 以環(huán)氧氯丙烷和氰脲酸為原料，并加入季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑以及甲醇為助溶劑，混 勻后加熱控制反應(yīng)溫度90-110°C進(jìn)行反應(yīng)，再減壓蒸餾脫去未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，蒸餾至 無(wú)溶劑流出； (2) 蒸餾后，向所述反應(yīng)體系中加入甲醇溶劑混勻，并分批次加入片堿混勻，控制反應(yīng) 溫度為15-25Γ進(jìn)行反應(yīng)，離心并固液分離后得到電子級(jí)TGIC產(chǎn)品和鹽的固體混合物以及 甲醇母液； (3) 將分離后的TGIC和鹽的固體混合物進(jìn)行水洗處理，干燥后即得所需的電子級(jí)TGIC 產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法，其特征在于，所 述步驟(1)中，所述甲醇的添加量為氰脲酸質(zhì)量的5-lOwt%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2中所述的制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法，其特征在 于，所述步驟(1)中，所述氰脲酸與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:4-7。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法，其特征 在于，所述步驟(1)中，所述季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑的添加量為氰脲酸質(zhì)量的4-lOwt%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法，其特征 在于，所述季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑為芐基三乙基氯化銨。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法，其特征 在于，所述步驟(2)中，所述甲醇的添加量與所述氰脲酸的質(zhì)量比為5-8:1。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法，其特征在于，所述 步驟(2)中，所述片堿的添加量與所述氰脲酸的摩爾比為1:3-3.5。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯的方法，其特征 在于，所述步驟(3)中，所述水洗步驟中每次水洗的用水量為所得TGIC產(chǎn)品重量的3-5倍。9. 由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述方法制備得到的電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯。10. 權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述方法在制備電子級(jí)異氰脲酸三縮水甘油酯領(lǐng)域中的用途。
【文檔編號(hào)】C07D405/14GK106008482SQ201610361584
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月22日
【發(fā)明人】湯增榮, 楊志萍, 方向宏, 何領(lǐng), 王永壘, 商永嘉
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