以羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺為原料合成吸附Ag⁺樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了以羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺為原料合成吸附Ag+樹脂的方法，主要特征為首先以氫氧化鈉溶液水解丙烯酰胺，然后在氮氣的保護下水浴加熱，使羧甲基馬鈴薯淀粉與部分水解的丙烯酰胺在30～60℃下接枝聚合制備吸附Ag+樹脂。最佳產品在1000mlAg+濃度為10ppm的溶液中對Ag+的吸附量為37.30mg/g，去除率為83.62%,在1000mlAg+濃度為400ppm的溶液中Ag+的吸附量為1563.81mg/g，去除率為97.75%。本發(fā)明吸附Ag+離子樹脂的制備具有以下優(yōu)勢：母體羧甲基馬鈴薯淀粉可溶于水中，因而不需要糊化，工藝簡單易行，接枝聚合反應溫度低，實用性強，制得的吸附Ag+樹脂對Ag+離子吸附量及去除率高。
【專利說明】
以羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺為原料合成吸附Ag+樹脂的方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于環(huán)境治理領域的功能高分子材料一一吸附Ag+離子樹脂的制備方法，特別是指以羧甲基馬鈴薯淀粉、用氫氧化鈉部分水解的丙烯酰胺為主要原料制備吸附Ag+離子樹脂的方法。
【背景技術】
[0002]由于重金屬具有富集性及穩(wěn)定性，很難在環(huán)境中降解的特點，因此相對于其他污染，重金屬污染已經成為威脅人類發(fā)展的重大環(huán)境問題。銀單質以及少量的Ag+離子本身對人體無毒，但人體攝入過量后就會產生銀中毒。廢水中的Ag+在環(huán)境中的迀移、擴散等都將會污染自然水體，從而對人體及水生生物的健康產生嚴重的危害。工業(yè)生產中排放的含有Ag+的廢水能使接觸到的人類致癌，還會使周圍的植物發(fā)生變異，嚴重危害著生物的健康生長。銀離子具有生物富集作用，如果大量含有Ag+的廢水不經過處理而直接排放的話，Ag+離子則會通過食物鏈逐級富集從而嚴重危及人和其他生物的健康。因此，選擇一種能有效的從工業(yè)廢水中去除Ag+離子的方法尤為重要。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明提供了一種操作工藝簡單、吸附Ag+能力強、吸附量高的樹脂產品及其制備方法。
[0004]其方法及步驟如下:
將羧甲基馬鈴薯淀粉與一定量的去離子水混合;稱取一定量的丙烯酰胺，配制氫氧化鈉溶液按一定水解度將其與丙烯酰胺溶液反應;將上述羧甲基馬鈴薯淀粉與去離子水的混合液與用氫氧化鈉部分水解的丙烯酰胺溶液在反應瓶中混合均勻，加入一定量的引發(fā)劑過硫酸鉀溶液及一定量的交聯劑N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，攪拌使之均勻，通入氮氣，緩慢加熱，使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在30-60°C之間，溫度繼續(xù)升高達到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎即得吸附Ag+樹脂。上述使用的引發(fā)劑過硫酸鉀配制為的濃度為I Omg/ml的溶液、交聯劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺配制為濃度為2.5mg/ml的溶液。
[0005]最佳條件下的產品在100mlAg+濃度為1ppm的溶液中對Ag+的吸附量為37.30mg/g,去除率為83.62%，在100mlAg+濃度為400ppm的溶液中Ag+的吸附量為1563.81mg/g，去除率為97.75%。
本發(fā)明的優(yōu)點:
(1)羧甲基馬鈴薯淀粉易溶于水，在吸附Ag+樹脂制備的過程中不需要傳統(tǒng)的淀粉糊化工藝，工藝流程簡單易行；
(2)聚合反應溫度低，可減少能量消耗，實用性強；
(3 )產品對Ag+的吸附效果好。
【附圖說明】
[0006]圖1是羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺合成吸附Ag+樹脂的工藝流程圖圖2是引發(fā)劑用量對初始濃度為1ppm的Ag+樹脂吸附量的影響曲線圖3是交聯劑用量對初始濃度為1ppm的Ag+樹脂吸附量的影響曲線
圖4是丙烯酰胺水解度對初始濃度為1ppm的Ag+樹脂吸附量的影響曲線
圖5是溶解羧甲基馬鈴薯淀粉的用水量對初始濃度為1ppm的Ag+樹脂吸附量的影響曲線
圖6是羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺質量比對初始濃度為1ppm的Ag+樹脂吸附量的影響曲線
圖7是Ag+的初始濃度對吸附量的影響曲線。
【具體實施方式】
[0007]實施例1:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取7.04g氫氧化鈉，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鈉溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解;稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勾，加入6ml濃度為I Omg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在35°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到吸附Ag+樹月旨，本實施例所制得的吸附Ag+樹脂在100mlAg+濃度為1ppm的溶液中對Ag+的吸附量為34.45mg/g，去除率為82.72%。
[0008]實施例2:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取8.45g氫氧化鈉，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鈉溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解;稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勾，加入5ml濃度為I Omg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在39 °C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到吸附Ag+樹月旨，本實施例所制得的吸附Ag+樹脂在100mlAg+濃度為1ppm的溶液中對Ag+的吸附量為26.2711^/^，去除率79.48%。
[0009]實施例3:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取7.04g氫氧化鈉，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鈉溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解;稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勻，加入9 m I濃度為1 m g / m I的過硫酸鉀溶液、1 m I濃度為2.5mg/ml的N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在28°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到吸附Ag+樹脂，本實施例所制得的吸附Ag+樹脂在100mlAg+濃度為1ppm的溶液中對Ag+的吸附量為27.95mg/g，去除率為76.52%。
[0010]實施例4:稱取15g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取4.23g氫氧化鈉，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鈉溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解;稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與30ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勾，加入5ml濃度為I Omg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在29 °C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到吸附Ag+樹月旨，本實施例所制得的吸附Ag+樹脂在100mlAg+濃度為1ppm的溶液中對Ag+的吸附量為37.30mg/g，去除率為83.62%，在1000111148 +濃度為400??111的溶液中48+的吸附量為1563.81mg/g，去除率為 97.75%。
[0011]實施例5:稱取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去離子水中，稱取7.04g氫氧化鈉，溶解于15ml去離子水中，將該氫氧化鈉溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室溫下攪拌使丙烯酰胺水解;稱取2.5g羧甲基馬鈴薯淀粉與35ml去離子水混合均勻，將丙烯酰胺的水解液與羧甲基馬鈴薯淀粉混合液混合均勾，加入5ml濃度為I Omg/ml的過硫酸鉀溶液、6ml濃度為2.5mg/ml的N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在31°C，待溫度上升到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎得到吸附Ag+樹月旨，本實施例所制得的吸附Ag+樹脂在100mlAg+濃度為1ppm的溶液中對Ag+的吸附量為35.84mg/g，去除率為82.57%。
【主權項】
1.本發(fā)明提供了一種操作工藝簡單、吸附Ag+能力強、吸附量及去除率高的樹脂產品及其制備方法，其方法及步驟如下: 將羧甲基馬鈴薯淀粉與一定量的去離子水混合;稱取一定量的丙烯酰胺，配制氫氧化鈉溶液按一定水解度將其與稱好的丙烯酰胺反應;將上述羧甲基馬鈴薯淀粉與去離子水的混合液與用氫氧化鈉部分水解的丙烯酰胺溶液在反應瓶中混合均勻，加入一定量的引發(fā)劑過硫酸鉀與一定量的交聯劑N，f-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌使之均勻，通入氮氣，緩慢加熱，使反應體系溫度逐步升高，聚合反應發(fā)生在30-60°C之間，溫度繼續(xù)升高達到80°C時保溫1.5h，然后取出產物，經烘干、粉碎即得吸附Ag+樹脂;上述使用的引發(fā)劑過硫酸鉀配制成濃度為I Omg/ml的溶液、交聯劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺配制成濃度為2.5mg/ml的溶液。2.上述以羧甲基馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺為原料合成樹脂的方法制得的吸附Ag+樹脂，最佳條件下的產品在100mlAg+濃度為1ppm的溶液中Ag+的吸附量為37.30mg/g，去除率為83.62%，在100mlAg+濃度為400ppm的溶液中Ag+的吸附量為1563.81mg/g，去除率為97.75%。3.按權利要求1所述最佳條件下合成的產品特指按權利要求1所述實驗方案制備吸附Ag+樹脂，其中羧甲基馬鈴薯淀粉:溶解羧甲基馬鈴薯淀粉用水量:丙烯酰胺:溶解丙烯酰胺的水量:氫氧化鈉:溶解氫氧化鈉的水量:過硫酸鉀:溶解過硫酸鉀的水量:N，N亞甲基雙丙烯酰胺:溶解N，N'_亞甲基雙丙烯酰胺的水量=1:12:6:10:1.69:6:0.02: 2:0.006:2.4。
【文檔編號】B01J20/30GK106008831SQ201610479875
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】溫國華, 宋麗君, 張雨亭, 渠清, 李茹, 陳超, 柳青, 張建平
【申請人】內蒙古大學