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一種苯并三唑基?亞烷基雙酚化合物的制備方法

文檔序號:10678045閱讀:1289來源:國知局
一種苯并三唑基?亞烷基雙酚化合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種苯并三唑基?亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征是:包括如下步驟:步驟1:將UV?P、二烷基胺、多聚甲醛溶解在醇類溶劑中,在95?105℃下攪拌反應(yīng);步驟2:攪拌24h后,在真空下蒸干醇類溶劑,得到中間體;步驟3:將中間體和2?叔丁基?4?甲基苯酚溶解于芳烴或烷烴類溶劑中,加入甲醇鈉,將溶液加熱至140?150℃,回流反應(yīng)10h;步驟4:反應(yīng)結(jié)束后,蒸出部分芳烴或烷烴類溶劑,冷卻結(jié)晶得粗品;步驟5:粗品進行重結(jié)晶后得白色固體;UV?P結(jié)構(gòu)式如式I所示:白色固體結(jié)構(gòu)式如式II所示:本發(fā)明的有益效果為:該制備方法具有良好的收率。
【專利說明】
一種苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[00011本發(fā)明涉及雙酚化合物的制備方法領(lǐng)域,特別涉及一種苯并三唑基-亞烷基雙酚 化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物既可以作為光穩(wěn)定劑也可以作為抗氧化劑,同時 還具有高親脂性和優(yōu)異的耐揮發(fā)性。當(dāng)在合成樹脂等有機材料中使用苯并三唑基-亞烷基 雙酚化合物后,有機材料即使連續(xù)長時間暴露于空氣和光中也能得到有效地保護。
[0003] 公開號為1188110的中國專利公開了一種苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物,其制備 方法,及含有它們的穩(wěn)定的有機材料。該專利將2-羥基苯基苯并三唑和2,4_取代的苯酚與 醛在堿性催化劑和有機胺存在下反應(yīng)以獲得苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法。該制備方 法具有良好的收率。
[0005] 本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的: 一種苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,包括如下步驟: 步驟1:將UV-P、二烷基胺、多聚甲醛溶解在醇類溶劑中,在95-105 °C下攪拌反應(yīng); 步驟2:攪拌24h后,在真空下蒸干醇類溶劑,得到中間體; 步驟3:將中間體和2-叔丁基-4-甲基苯酚溶解于芳烴或烷烴類溶劑中,加入甲醇鈉,將 溶液加熱至140-150°C,回流反應(yīng)10h; 步驟4:反應(yīng)結(jié)束后,蒸出部分芳烴或烷烴類溶劑,冷卻結(jié)晶得粗品; 步驟5:粗品進行重結(jié)晶后得白色固體; UV-P結(jié)構(gòu)式如式I所示:
白色固體結(jié)構(gòu)式如式II所示:
[0006] 作為優(yōu)選,按照摩爾比,所述UV-P:二烷基胺=1:1.2-1.5。
[0007] 作為優(yōu)選,按照質(zhì)量比,所述UV-P:多聚甲醛=4-5:1。
[0008] 作為優(yōu)選,所述二烷基胺選用二乙胺、二丙胺和二丁胺中的一種。
[0009] 作為優(yōu)選,所述醇類溶劑選用戊醇、異丁醇、異戊醇和丁醇中的一種,所述UV-P和 醇類溶劑的質(zhì)量體積比為〇. 375g/ml。
[0010] 作為優(yōu)選,按照摩爾比,所述中間體:2-叔丁基-4-甲基苯酚=1:1。
[0011] 作為優(yōu)選,所述甲醇鈉以溶液的形式加入,所述甲醇鈉溶液中含有28 的甲醇, 按照摩爾比,所述中間體:甲醇鈉=2.5:1。
[0012] 作為優(yōu)選,所述芳烴或烷烴類溶劑選用壬烷、1,2,4_三甲基苯、鄰二甲苯中的一 種,所述中間體和芳烴或烷烴類溶劑的質(zhì)量體積比為〇. 2g/ml。
[0013] 作為優(yōu)選,所述重結(jié)晶中使用正己烷作為溶劑。
[0014] 作為優(yōu)選,當(dāng)部分芳烴或烷烴類溶劑蒸出后,粗品溶液達到飽和。
[0015] 綜上所述,本發(fā)明具有以下有益效果: 1、將制備過程分兩步進行,第一步將UV-P和多聚甲醛在有機胺存在下反應(yīng)得到中間 體,第二步將中間體和2-叔丁基-4-甲基苯酚在甲醇鈉催化下反應(yīng),從而可降低第一步反應(yīng) 的反應(yīng)溫度,減少副反應(yīng)的發(fā)生,提高收率。
[0016] 2、在第一步反應(yīng)過程中有水生成,雖然第一步反應(yīng)結(jié)束進行真空蒸干,但是由于 水的沸點較高,導(dǎo)致水往往難以除盡,而使用甲醇鈉作為催化劑催化中間體和2-叔丁基-4-甲基苯酚的反應(yīng),則甲醇鈉能夠與未除盡的水反應(yīng)生成甲醇和氫氧化鈉。
【具體實施方式】
[0017] 本具體實施例僅僅是對本發(fā)明的解釋,其并不是對本發(fā)明的限制,本領(lǐng)域技術(shù)人 員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻的修改,但只要在本 發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護。
[0018] 如無特別說明,本發(fā)明實施例中用到的試劑均購自阿拉丁。
[0019] 實施例中的多聚甲醛的產(chǎn)品編號為C104190。
[0020] UV-P結(jié)構(gòu)式如式I所示:
白色固體結(jié)構(gòu)式如式II所示:
[0021] 實施例1-5使用的甲醇鈉均以溶液形式加入,甲醇鈉溶液中含有28 % wt的甲醇。 [0022] 實施例1 一種苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,包括如下步驟: 步驟1:將UV-P 225g、二乙胺88g、多聚甲醛56g溶解在600mL戊醇溶劑中,在95-105°C下 攪拌反應(yīng); 步驟2:攪拌24h后,在真空下蒸干戊醇,得到中間體298.22g,收率為96.2 % ; 步驟3:將中間體33.8g和2-叔丁基-4-甲基苯酚16.4g溶解于鄰二甲苯170mL溶劑中,加 入3g甲醇鈉溶液,將溶液加熱至140-150 °C,回流反應(yīng)1 Oh; 步驟4:反應(yīng)結(jié)束后,蒸出部分鄰二甲苯使溶液達到飽和,冷卻結(jié)晶得粗品36.57g,收率 為 91.2%; 步驟5:粗品用正己燒進彳丁重結(jié)晶后得白色固體35.73g,收率為89.1 %。
[0023]白色固體的熔點167°C,HPLC測定純度為99.99%,元素分析的(:、!^和0的結(jié)果與 計算值近似,如下表所示。
[0024] 實施例2 一種苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,包括如下步驟: 步驟1:將UV-P 225g、二丁胺168g、多聚甲醛45g溶解在600mL異丁醇溶劑中,在95-105 °C下攪拌反應(yīng); 步驟2:攪拌24h后,在真空下蒸干異丁醇,得到中間體353.19g,收率為96.5 % ; 步驟3:將中間體33.8g和2-叔丁基-4-甲基苯酚16.4g溶解于1,2,4_三甲基苯170mL溶 劑中,加入3g甲醇鈉溶液,將溶液加熱至140-150°C,回流反應(yīng)10h; 步驟4:反應(yīng)結(jié)束后,蒸出部分1,2,4_三甲基苯使溶液達到飽和,冷卻結(jié)晶得粗品 36.81g,收率為 91.8%; 步驟5:粗品用正己燒進彳丁重結(jié)晶后得白色固體35.8lg,收率為89.3 %。
[0025]白色固體的熔點167°C,HPLC測定純度為99.99%,元素分析的(:、!^和0的結(jié)果與 計算值近似,如下表所示。
[0026] 實施例3 一種苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,包括如下步驟: 步驟1:將UV-P 225g、二丙胺141g、多聚甲醛56g溶解在600mL異戊醇溶劑中,在95-105 °C下攪拌反應(yīng); 步驟2:攪拌24h后,在真空下蒸干異戊醇,得到中間體330.9g,收率為97.9 % ; 步驟3:將中間體33.8g和2-叔丁基-4-甲基苯酚16.4g溶解于壬烷170mL溶劑中,加入3g 甲醇鈉溶液,將溶液加熱至140_150°C,回流反應(yīng)10h; 步驟4:反應(yīng)結(jié)束后,蒸出部分壬烷使溶液達到飽和,冷卻結(jié)晶得粗品37. Olg,92.3% ; 步驟5:粗品用正己燒進彳丁重結(jié)晶后得白色固體35.93g,收率89.6%。
[0027]白色固體的熔點167°C,HPLC測定純度為99.99%,元素分析的(:、!^和0的結(jié)果與 計算值近似,如下表所示。

[0028] 實施例4 一種苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,包括如下步驟: 步驟1:將UV-P 225g、二丙胺152g、多聚甲醛45g溶解在600mL丁醇溶劑中,在95-105°C 下攪拌反應(yīng); 步驟2:攪拌24h后,在真空下蒸干丁醇,得到中間體332.59g,收率98.4% ; 步驟3:將中間體33.8g和2-叔丁基-4-甲基苯酚16.4g溶解于1,2,4_三甲基苯170mL溶 劑中,加入3g甲醇鈉溶液,將溶液加熱至140-150°C,回流反應(yīng)10h; 步驟4:反應(yīng)結(jié)束后,蒸出部分1,2,4_三甲基苯使溶液達到飽和,冷卻結(jié)晶得粗品 37.13g,收率為 92.6%; 步驟5:粗品用正己燒進彳丁重結(jié)晶后得白色固體35.97g,收率為89.7 %。
[0029]白色固體的熔點167°C,HPLC測定純度為99.99%,元素分析的(:、!^和0的結(jié)果與 計算值近似,如下表所示。
[0030] 實施例5 一種苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,包括如下步驟: 步驟1:將UV-P 225g、二乙胺110g、多聚甲醛51.8g溶解在600mL丁醇溶劑中,在95-105 °C下攪拌反應(yīng); 步驟2:攪拌24h后,在真空下蒸干丁醇,得到中間體307.52g,收率為99.2 % ; 步驟3:將中間體33.8g和2-叔丁基-4-甲基苯酚16.4g溶解于鄰二甲苯170mL溶劑中,加 入3g甲醇鈉溶液,將溶液加熱至140-150 °C,回流反應(yīng)1 Oh; 步驟4:反應(yīng)結(jié)束后,蒸出部分鄰二甲苯使溶液達到飽和,冷卻結(jié)晶得粗品37.41g,收率 為 93.3%; 步驟5:粗品用正己燒進彳丁重結(jié)晶后得白色固體36.17g,收率為90.2 %。
[0031] 白色固體的熔點167°C,HPLC測定純度為99.99%,元素分析的(:、!^和0的結(jié)果與 計算值近似,如下表所示。_
【主權(quán)項】
1. 一種苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征是:包括如下步驟: 步驟1:將UV-P、二烷基胺、多聚甲醛溶解在醇類溶劑中,在95-105 °C下攪拌反應(yīng); 步驟2:攪拌24h后,在真空下蒸干醇類溶劑,得到中間體; 步驟3:將中間體和2-叔丁基-4-甲基苯酚溶解于芳烴或烷烴類溶劑中,加入甲醇鈉,將 溶液加熱至140-150°C,回流反應(yīng)10h; 步驟4:反應(yīng)結(jié)束后,蒸出部分芳烴或烷烴類溶劑,冷卻結(jié)晶得粗品; 步驟5:粗品進行重結(jié)晶后得白色固體;2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征是:按照 摩爾比,所述UV-P:二烷基胺=1:1.2-1.5。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征是:按照 質(zhì)量比,所述UV-P:多聚甲醛= 4-5:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征是:所述 二烷基胺選用二乙胺、二丙胺和二丁胺中的一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征是:所述 醇類溶劑選用戊醇、異丁醇、異戊醇和丁醇中的一種,所述UV-P和醇類溶劑的質(zhì)量體積比為 0.375g/ml〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征是:按照 摩爾比,所述中間體:2_叔丁基-4-甲基苯酚= 1:1。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征是:所述 甲醇鈉以溶液的形式加入,所述甲醇鈉溶液中含有28 % wt的甲醇,按照摩爾比,所述中間體 :甲醇鈉=2.5:1。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述的苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征 是:所述芳烴或烷烴類溶劑選用壬烷、1,2,4_三甲基苯、鄰二甲苯中的一種,所述中間體和 芳烴或烷烴類溶劑的質(zhì)量體積比為0.2g/ml。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述的苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征 是:所述重結(jié)晶中使用正己烷作為溶劑。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述的苯并三唑基-亞烷基雙酚化合物的制備方法,其特征 是:當(dāng)部分芳烴或烷烴類溶劑蒸出后,粗品溶液達到飽和。
【文檔編號】C07D249/20GK106045926SQ201610383887
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月1日
【發(fā)明人】潘行平, 熊偉
【申請人】鹽城帝盛化工有限公司
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