一種合成呋蟲胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，公開了一種合成呋蟲胺的方法。本發(fā)明采用1,5?二甲基?2?硝基亞胺六氫?1，3，5?三嗪、3?四氫呋喃對甲苯磺酸酯反應(yīng)，所述反應(yīng)步驟包括：采用1,5?二甲基?2?硝基亞胺六氫?1，3，5?三嗪、3?四氫呋喃對甲苯磺酸酯反應(yīng)，在室溫50℃下攪拌6h，冷卻至室溫，加入50ml濃鹽酸，繼續(xù)在50℃水解反應(yīng)3h，將反應(yīng)液冷卻，得到產(chǎn)品呋蟲胺。本發(fā)明反應(yīng)步驟簡單，反應(yīng)溫度較低，制備方法安全、環(huán)保，適用于工業(yè)生產(chǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】
-種合成巧蟲胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化工領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種合成巧蟲胺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 巧蟲胺(dinotefuran)為日本Ξ井公司研發(fā)的煙堿類殺蟲劑。其與現(xiàn)有的煙堿類 殺蟲劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)可謂大相徑庭，它的四氨巧喃基取代了 W前的氯代化晚基、氯代嚷挫基， 并不含面族元素。同時，在性能方面也與煙堿有所不同。目前已有的方法包括采用1,3-二甲 基-2-硝基異(硫)脈與3-四氨巧喃甲胺反應(yīng)，但此方法產(chǎn)率較低，只有74%。因此本發(fā)明對于 水處理具有深遠(yuǎn)的意義。
[0003] 反應(yīng)原理為：


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有的合成方法收率較低的問題，本發(fā)明 提供了一種采用1,5-二甲基-2-硝基亞胺六氨-1，3,5-Ξ嗦、3-四氨巧喃對甲苯橫酸醋反 應(yīng)，得到產(chǎn)品巧蟲胺的方法。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種采用1,5-二甲基-2-硝基亞胺六氨-1， 3,5-Ξ嗦、3-四氨巧喃對甲苯橫酸醋反應(yīng)，得到產(chǎn)品巧蟲胺的方法。具體所采用的技術(shù)方案 為:采用1,5-二甲基-2-硝基亞胺六氨-1，3,5-Ξ嗦、3-四氨巧喃對甲苯橫酸醋作反應(yīng)物，所 述制備方法的具體步驟如下： 51、 取2.6g 1，5-二甲基-2-硝基亞胺六氨-1，3，5-Ξ嗦于Ξ 口瓶中，加入少量溶劑，磁 力攬拌，溶解； 52、 加入l.lg甲醇鋼室溫?cái)埌杌?53、 加入5.2g 3-四氨巧喃對甲苯橫酸醋，在50 °C下攬拌化； 54、 冷卻至室溫，加入50ml濃鹽酸，繼續(xù)在50°C水解反應(yīng)化； 55、 將反應(yīng)液冷卻，得到產(chǎn)物白色固體。
[0006] 所述S1中反應(yīng)物為98%的1，5-二甲基-2-硝基亞胺六氨-1，3，5-Ξ嗦。
[0007] 所述S2中為室溫?cái)埌琛?br>[000引所述S3中為50°C下攬拌。
[0009] 所述S4中水解溫度為50°C。
[0010] 所述53中立嗦和3-四氨巧喃對甲苯橫酸醋的摩爾比化：1.3。
[0011]本發(fā)明的有益效果是： 1) 本發(fā)明反應(yīng)溫度適中，反應(yīng)安全； 2) 本發(fā)明反應(yīng)步驟簡單； 3) 本發(fā)明產(chǎn)物收率高； 4) 本發(fā)明的制備方法安全、環(huán)保，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì) 描述。 實(shí)施例
[0013] 本實(shí)施例公開了一種合成巧蟲胺的方法，所述制備方法采用1,5-二甲基-2-硝基 亞胺六氨-1，3，5-Ξ嗦與3-四氨巧喃對甲苯橫酸醋反應(yīng)，所述制備方法的具體步驟如下： 稱取化合物1，5-二甲基-2-硝基亞胺六氨-1，3，5-Ξ嗦2.6g，置于Ξ口瓶中，加入少量 溶劑，磁力攬拌，溶解，然后加入l.lg甲醇鋼室溫?cái)埌杌?，加入化合?-四氨巧喃對甲苯橫 酸醋5.2g，在室溫50°C下攬拌化，冷卻至室溫，加入50ml濃鹽酸，繼續(xù)在50°C水解反應(yīng)化，將 反應(yīng)液冷卻，得到白色固體1.4g，收率為92% 本實(shí)施例中巧蟲胺的收率可達(dá)到92%。
[0014] W上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可W做出若干改進(jìn)和潤飾，運(yùn)些改進(jìn)和潤飾也視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種合成呋蟲胺的方法，其特征是反應(yīng)步驟簡單，反應(yīng)溫度較低，制備方法安全、環(huán) 保:所述制備方法的具體步驟如下： 1) 取2.6g 1，5-二甲基-2-硝基亞胺六氫-1，3，5-三嗪于三口瓶中，加入少量溶劑，磁力 攪拌，溶解； 2) 加入1. lg甲醇鈉室溫?cái)嚢?h; 3) 加入5.2g 3-四氫咲喃對甲苯磺酸酯，在室溫50°C下攪拌6h; 4) 冷卻至室溫，加入50ml濃鹽酸，繼續(xù)在50 °C水解反應(yīng)3h; 5 )將反應(yīng)液冷卻，得到產(chǎn)物白色固體。2. 根據(jù)權(quán)利要求S1所述的一種合成呋蟲胺的方法，其特征在于，所述S1中反應(yīng)物為含 量98%的1，5-二甲基-2-硝基亞胺六氫-1，3，5-三嗪。3. 根據(jù)權(quán)利要求S1所述的一種合成呋蟲胺的方法，其特征在于，所述S1中溶劑為DMF。4. 根據(jù)權(quán)利要求S2所述的一種合成呋蟲胺的方法，其特征在于，所述S2中加入反應(yīng)物 甲醇鈉后室溫?cái)嚢琛?. 根據(jù)權(quán)利要求S3所述的一種合成呋蟲胺的方法，其特征在于，所述S3中3-四氫呋喃 對甲苯磺酸酯為一次性加入。6. 根據(jù)權(quán)利要求S4所述的一種合成呋蟲胺的方法，其特征在于，所述S4中水解溫度是 5(TC〇
【文檔編號】C07D307/14GK106083772SQ201610491452
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月29日
【發(fā)明人】許勝 , 張赟, 奚平, 奚一平
【申請人】南通天澤化工有限公司