一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，該方法對杜仲葉皮進行清洗，烘干及機械破碎，利用堿溶液常溫浸泡過濾，將濾渣高溫滅菌，加入表面活性劑水溶液調(diào)節(jié)濾渣含水率，后接種放線菌菌種，并添加碳源和氮源，發(fā)酵破壞杜仲葉皮中的纖維素，進而利用常規(guī)溶劑法提取杜仲膠。本發(fā)明通過對杜仲膠的堿溶液預處理，利用放線菌在堿環(huán)境下對杜仲皮葉發(fā)酵降解木質(zhì)素，同時添加表面活性劑溶液提高放線菌對杜仲皮葉中纖維素的降解效率，本方法不僅提高了杜仲膠收率，同時提高生物降解法提取杜仲膠的效率。
【專利說明】
一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，涉及一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]杜仲(學名Eucommia ulmoides Oliver)，又名膠木，為杜仲科植物。目前，全國杜仲栽培面積約36萬hm2，占世界杜仲種植總面積的99%以上，具有獨特的資源優(yōu)勢用。研究表明，杜仲的主要有效成分有木質(zhì)素類、苯丙素類、環(huán)稀醚蔽類、黃酮類、多糖類、氨基酸類、杜仲膠以及多種微量元素和維生素。杜仲是中國特有的經(jīng)濟作物，也是名貴的中藥材，同時是世界上開發(fā)潛力最大的優(yōu)質(zhì)膠源樹種。杜仲膠是除三葉橡膠外唯一具有巨大開發(fā)前景的優(yōu)質(zhì)天然膠資源。
[0003]杜仲膠是除三葉橡膠外唯一具有巨大開發(fā)前景的優(yōu)質(zhì)天然膠資源，是天然橡膠的同分異構(gòu)體，二者的差別僅在于亞甲基位于雙鍵的位置不同，天然橡膠的亞甲基位于雙鍵同側(cè)，杜仲膠的亞甲基位于雙鍵的兩側(cè)，杜仲膠具有橡膠和塑料的雙重性質(zhì)，可開發(fā)出具有熱塑性、熱彈性和橡膠彈性的功能材料。杜仲膠品質(zhì)優(yōu)良，具有良好的熱絕緣性和耐酸堿性，不易腐燭。杜仲膠品質(zhì)優(yōu)良，是良好的絕緣材料，制造海底電纜、高爾夫球、高壓輸電設(shè)備、輸油管的上等材料。杜仲橡膠硫化制品，質(zhì)量與天然硬橡膠一樣，可以制作熱記憶性材料、輪胎、多芯電纜接頭、汽車緩沖器、溫控開關(guān)機電雷達天線、密封材料。杜仲膠制成黏合劑，用以黏合金屬、木材、巖石、皮革等。杜仲膠可以制成骨科醫(yī)用夾板和假肢材料，由于這種材料強度高、透氣性能好、成型容易，而成為目前較理想的醫(yī)用材料其中用做骨科醫(yī)用夾板，與國際上新出現(xiàn)的合成聚反式異戊二烯材料相比，杜仲膠具有強度高、價格低的優(yōu)點。杜仲膠主要存在于杜仲葉、皮和翅果中，其中杜仲葉膠含量為2-4%，杜仲皮膠含量為8-10%。
[0004]目前杜仲膠的提取方法主要有化學溶劑法、微生物發(fā)酵或酶解法。例如陸志科等人采用甜酒曲對杜仲葉進行發(fā)酵后采5%Na0H溶液在90?100°C浸提發(fā)酵后的杜仲葉制得杜仲膠，但是發(fā)酵時間長，提取的膠的純度低；溶劑法(即甲苯法)是用2%Na0H溶液在90?100°C浸提杜仲葉后，接著用甲苯回流提取杜仲葉，然后將甲苯回流提取物用5%Na0H溶液浸提即得杜仲膠，該方法雖然膠絲流失量小、純度高，但是需要反復多次蒸餾才能將溶劑去除，不利于杜仲膠的精制。應用較為清潔的微生物法(中國專利:CN101914211A)提取杜仲膠，缺點是周期長，成本高。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0005]是針對以上現(xiàn)有技術(shù)的問題而提供一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，本發(fā)明利用堿溶液常溫浸泡過濾預處理，利用放線菌菌種在堿環(huán)境下活性對杜仲葉皮進行發(fā)酵，通過加入表面活性劑水溶液提高提取效率，進而利用溶劑進行精制提取。
[0006]本發(fā)明提供的一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，包括如下步驟:
[0007](I)對杜仲葉皮進行清洗，烘干及機械破碎，備用。
[0008](2)將步驟(I)中得到破碎的杜仲葉皮，利用堿溶液常溫浸泡12_24h，用清水沖洗過濾，過濾所得濾渣，濾液，備用。
[0009](3)所述將濾渣高溫滅菌，加入表面活性劑水溶液調(diào)節(jié)濾渣含水率至60%-70%，后接種放線菌菌種，并添加碳源和氮源，控制溫度和pH發(fā)酵Sd。
[0010](4)將發(fā)酵后的杜仲葉皮中加入石油醚提取，蒸餾得到粗杜仲膠，再利用丙酮提純得到精杜仲膠。
[0011 ] 進一步的，所述步驟(2)中所述堿溶液采用0.1%~1%的NaOH水溶液。
[0012]進一步的，所述步驟(2)中經(jīng)清水沖洗的后的濾液pH值控制為8-9。
[0013]進一步的，所述步驟(3)中高溫滅菌采用100_200°C的高溫蒸汽。
[0014]進一步的，所述步驟(3)中表面活性劑水溶液濃度為0.05%-0.15%。
[0015]進一步的，所述表面活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚，脫水山梨醇單硬脂酸脂，脫水山梨醇單油酸脂，聚氧乙烯脫水單月桂酸酯，聚氧乙烯脫水山梨醇單硬脂酸脂，聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸脂的一種或幾種。
[0016]進一步的，所述步驟(3)中所述放線菌菌種質(zhì)量為杜仲皮葉烘干質(zhì)量的3%_5%，所述放線菌菌種為鏈霉菌菌種。
[0017]進一步的，所述步驟(3)中所述碳源采用0.5%的玉米粉，所述的氮源采用1%的尿素。
[0018]進一步的，所述步驟(3)中放線菌菌種的初始pH控制為8-9，溫度控制為35-40°C。
[0019]進一步的，所述步驟(4)中中所述石油醚的體積與杜仲皮葉烘干質(zhì)量之比為13-15:lo
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點和效果如下:
[0021]本發(fā)明先堿溶液常溫浸泡過濾預處理，利用放線菌菌種在堿環(huán)境下活性發(fā)酵產(chǎn)生的酶對杜仲葉皮的纖維素進行降解，使杜仲膠充分暴露;此外，本發(fā)明通過加入表面活性劑，降低表面和界面張力，同時增加疏水或不可溶有機物的可溶性和移動性，促進纖維素降解;表面活性劑還可以改變細胞膜的通透性，從而加速酶的釋放，提高降解效率，降低時間成本。
[0022]本方法具有所耗費化學試劑量少，工藝簡單，具有生產(chǎn)周期短，污染小，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
【【附圖說明】】
[0023]圖1為本發(fā)明一種從杜仲膠葉皮中提取杜仲膠的方法的流程圖。
【【具體實施方式】】
[0024]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進一步的闡述和說明。
[0025]實施例1:
[0026]實施例1提供的一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，包括如下步驟:
[0027]對杜仲葉皮進行清洗，烘干及機械破碎，利用0.1 %NaOH常溫浸泡24h，用清水沖洗過濾，過濾所得濾渣，沖洗濾液的pH值為8將濾渣采用200 0C高溫蒸汽滅菌，加入0.05 %聚乙二醇辛基苯基醚水溶液調(diào)節(jié)濾渣含水率60%，后接種鏈霉菌菌種，菌種質(zhì)量為杜仲皮葉烘干質(zhì)量的3 %，并添加0.5 %的玉米粉和I %的尿素，初始pH控制為8，溫度控制為40 V，發(fā)酵8d;將發(fā)酵后的杜仲葉皮中加入石油醚提取，石油醚的體積與杜仲皮葉烘干質(zhì)量之比為13:1，蒸餾得到粗杜仲膠，再利用丙酮提純得到精杜仲膠，杜仲膠的收率為8.23%。
[0028]實施例2:
[0029]實施例2提供的一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，包括如下步驟:
[0030]對杜仲葉皮進行清洗，烘干及機械破碎，利用I % NaOH常溫浸泡12h，用清水沖洗過濾，過濾所得濾渣，沖洗濾液的pH值為9將濾渣采用100 0C高溫蒸汽滅菌，加入0.15%脫水山梨醇單硬脂酸脂水溶液調(diào)節(jié)濾渣含水率65%，后接種鏈霉菌菌種，菌種質(zhì)量為杜仲皮葉烘干質(zhì)量的5 %，并添加0.5 %的玉米粉和I %的尿素，初始pH控制為9，溫度控制為35 V，發(fā)酵8d;將發(fā)酵后的杜仲葉皮中加入石油醚提取，石油醚的體積與杜仲皮葉烘干質(zhì)量之比為15:1，蒸餾得到粗杜仲膠，再利用丙酮提純得到精杜仲膠，杜仲膠的收率為7.88%。
[0031]實施例3:
[0032]實施例3提供的一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，包括如下步驟:
[0033]對杜仲葉皮進行清洗，烘干及機械破碎，利用0.5 %NaOH常溫浸泡18h，用清水沖洗過濾，過濾所得濾渣，沖洗濾液的pH值為8.5，將濾渣采用120 0C高溫蒸汽滅菌，加入0.1 %聚氧乙烯脫水單月桂酸酯水溶液調(diào)節(jié)濾渣含水率70%，后接種鏈霉菌菌種，菌種質(zhì)量為杜仲皮葉烘干質(zhì)量的4%，并添加0.5%的玉米粉和I %的尿素，初始pH控制為8.5，溫度控制為38°C，發(fā)酵8d;將發(fā)酵后的杜仲葉皮中加入石油醚提取，石油醚的體積與杜仲皮葉烘干質(zhì)量之比為14:1，蒸餾得到粗杜仲膠，再利用丙酮提純得到精杜仲膠，杜仲膠的收率為8.02%。
[0034]實施例4:
[0035]實施例4提供的一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，包括如下步驟:
[0036]對杜仲葉皮進行清洗，烘干及機械破碎，利用I %NaOH常溫浸泡24h，用清水沖洗過濾，過濾所得濾渣，沖洗濾液的PH值為8，將濾渣采用120 0C高溫蒸汽滅菌，加入0.1 %聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸脂水溶液調(diào)節(jié)濾渣含水率68%，后接種鏈霉菌菌種，菌種質(zhì)量為杜仲皮葉烘干質(zhì)量的5%，并添加0.5%的玉米粉和I %的尿素，初始pH控制為8，溫度控制為39°C，發(fā)酵8d;將發(fā)酵后的杜仲葉皮中加入石油醚提取，石油醚的體積與杜仲皮葉烘干質(zhì)量之比為13:1，蒸餾得到粗杜仲膠，再利用丙酮提純得到精杜仲膠，杜仲膠的收率為8.23%。
[0037]實施例5:
[0038]實施例5提供的一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，包括如下步驟:
[0039]對杜仲葉皮進行清洗，烘干及機械破碎，利用0.8 %NaOH常溫浸泡16h，用清水沖洗過濾，過濾所得濾渣，沖洗濾液的pH值為8，將濾渣采用120 0C高溫蒸汽滅菌，加入0.05 %脫水山梨醇單油酸脂水溶液調(diào)節(jié)濾渣含水率66%，后接種鏈霉菌菌種，菌種質(zhì)量為杜仲皮葉烘干質(zhì)量的3.5 %，并添加0.5 %的玉米粉和I %的尿素，初始pH控制為8，溫度控制為40°C，發(fā)酵8d;將發(fā)酵后的杜仲葉皮中加入石油醚提取，石油醚的體積與杜仲皮葉烘干質(zhì)量之比為14:1，蒸餾得到粗杜仲膠，再利用丙酮提純得到精杜仲膠，杜仲膠的收率為7.18%。
[0040]實施例6:
[0041 ]實施例6提供的一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，包括如下步驟:
[0042] 對杜仲葉皮進行清洗，烘干及機械破碎，利用I %NaOH常溫浸泡24h，用清水沖洗過濾，過濾所得濾渣，沖洗濾液的pH值為9，將濾渣采用120 °C高溫蒸汽滅菌，加入0.15 %聚氧乙烯脫水山梨醇單硬脂酸酸脂水溶液調(diào)節(jié)濾渣含水率68%，后接種鏈霉菌菌種，菌種質(zhì)量為杜仲皮葉烘干質(zhì)量的5%，并添加0.5%的玉米粉和I %的尿素，初始pH控制為9，溫度控制為39°C，發(fā)酵8d;將發(fā)酵后的杜仲葉皮中加入石油醚提取，石油醚的體積與杜仲皮葉烘干質(zhì)量之比為13:1，蒸餾得到粗杜仲膠，再利用丙酮提純得到精杜仲膠，杜仲膠的收率為7.89%。
【主權(quán)項】
1.一種杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)對杜仲葉皮進行清洗，烘干及機械破碎，備用。 (2)將步驟(I)中得到破碎的杜仲葉皮，利用堿溶液常溫浸泡12-24h，用清水沖洗過濾，過濾所得濾渣，濾液，備用。 (3)將濾渣高溫滅菌，加入表面活性劑水溶液調(diào)節(jié)濾渣含水率至60%-70%，后接種放線菌菌種，并添加碳源和氮源，控制溫度和PH發(fā)酵Sd。 (4)將發(fā)酵后的杜仲葉皮中加入石油醚提取，蒸餾得到粗杜仲膠，再利用丙酮提純得到精杜仲膠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，其特征在于:所述步驟(2)中所述堿溶液采用0.1%~1%的NaOH水溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，其特征在于:所述步驟(2)中經(jīng)清水沖洗的后的濾液pH值控制為8-9。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，其特征在于:所述步驟(3)中高溫滅菌采用100-200°C的高溫蒸汽。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，其特征在于:所述步驟(3)中表面活性劑水溶液濃度為0.05 %-0.15 %。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的表面活性劑水溶液，其特征在于:所述表面活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚，脫水山梨醇單硬脂酸脂，脫水山梨醇單油酸脂，聚氧乙烯脫水單月桂酸酯，聚氧乙烯脫水山梨醇單硬脂酸脂，聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸脂的一種或幾種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，其特征在于:所述步驟(3)中所述放線菌菌種質(zhì)量為杜仲皮葉烘干質(zhì)量的3%-5%，所述放線菌菌種為鏈霉菌菌種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，其特征在于:所述步驟(3)中所述碳源采用0.5 %的玉米粉，所述的氮源采用I %的尿素。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，其特征在于:所述步驟(3)中放線菌菌種的初始pH控制為8-9，溫度控制為35-40°C。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲葉皮中提取杜仲膠的方法，其特征在于:所述步驟(4)中所述石油醚的體積與杜仲皮葉烘干質(zhì)量之比為13-15:1。
【文檔編號】C08L7/00GK106084252SQ201610666184
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月12日 公開號201610666184.4, CN 106084252 A, CN 106084252A, CN 201610666184, CN-A-106084252, CN106084252 A, CN106084252A, CN201610666184, CN201610666184.4
【發(fā)明人】曹蕊
【申請人】曹蕊