一種稀土類聚丙烯增剛成核劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于成核劑領(lǐng)域,公開了一種稀土類聚丙烯增剛成核劑,所述聚丙烯增剛成核劑主要由式I化合物和稀土鹽組成,其中,n表示0~20的整數(shù),R選自以下4種基團(tuán)中的一種:氫、芐基、烷基、含有羧基或羥基或鹵素的基團(tuán),D表示任意的取代基,m表示1~4的整數(shù),m為2以上時(shí),所存在的2個(gè)以上的D相同或不同。所述式I化合物和稀土鹽的摩爾比是2~4:1。所述稀土鹽是鑭、鈰、釹、釔的硝酸鹽、氯化物、高氯酸鹽。本發(fā)明還公開了該聚丙烯增剛成核劑的制備方法。本發(fā)明的聚丙烯增剛成核劑添加到聚丙烯中,可以顯著提高聚丙烯制品的彎曲性能,熱變形溫度和結(jié)晶速率。
【專利說(shuō)明】
一種稀土類聚丙烯増剛成核劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于成核劑領(lǐng)域,具體涉及一種稀土類聚丙烯增剛成核劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚丙烯作為五大通用塑料之一,它具有成本低、無(wú)毒無(wú)害、易于加工成型等優(yōu)點(diǎn), 在人們的生活中扮演著重要的角色,如醫(yī)療器具、汽車電器、建筑材料、管材包裝等等。但 是,聚丙烯也存在不少缺點(diǎn),比如,低溫脆性大,熱變形溫度低,結(jié)晶速率慢等,這些缺陷一 定程度上限制了聚丙烯的應(yīng)用。而在聚丙烯樹脂中加入成核劑,在結(jié)晶過(guò)程中可以提供大 量的晶核,使得熔體冷卻時(shí)生成的球晶排列致密、規(guī)整,相應(yīng)所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力減小,提高了 制品的力學(xué)性能和熱性能,從而拓展了聚丙烯的應(yīng)用。而與另外兩種改性方法化學(xué)改性和 物理改性相比,添加成核劑改性聚丙烯具有添加量少,且易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化等優(yōu)勢(shì),所以目前已 經(jīng)得到了較為廣泛的應(yīng)用。
[0003] 聚丙烯增剛成核劑屬于α成核劑的一種,目前此類成核劑在化學(xué)結(jié)構(gòu)上可大致分 為無(wú)機(jī)成核劑和有機(jī)成核劑,無(wú)機(jī)成核劑主要有滑石粉、云母、碳酸鈣、二氧化硅、分子篩 等。此類成核劑開發(fā)較早,最大的優(yōu)勢(shì)就是廉價(jià)易得。但是由于無(wú)機(jī)粉體與聚丙烯樹脂的相 容性較差,對(duì)制品的透明性和光澤度改善不大,進(jìn)而限制了它的應(yīng)用。另外一種有機(jī)成核劑 則種類較多,且成核效果較好。主要包括羧酸鹽、山梨醇(DBS)類、芳基磷酸鹽類和松香酸皂 類。目前應(yīng)用較多的是山梨醇類和芳基磷酸鹽類,前者用于增透,后者用于增剛。由于良好 的成核效果及相容性,有機(jī)成核劑目前成為了聚丙烯成核劑的主要發(fā)展方向。因此,有必要 開發(fā)一類新型的有機(jī)成核劑。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種可以顯著提高聚丙烯制品的彎曲性能、熱變形溫度和結(jié) 晶速率的稀土類聚丙烯增剛成核劑。
[0005] 本發(fā)明的另一目的是提供該聚丙烯增剛成核劑的制備方法。
[0006] 為達(dá)到上述目的之一,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007] 一種聚丙烯增剛成核劑,主要由式I化合物和稀土鹽組成,
[0008]
式I.
[0009] 其中,η表示0~20的整數(shù),
[0010] R選自以下4種基團(tuán)中的一種:氫、芐基、烷基、含有羧基或羥基或鹵素的基團(tuán),
[0011] D表示任意的取代基,m表示1~4的整數(shù),m為2以上時(shí),所存在的2個(gè)以上的D相同或 不同。
[0012]進(jìn)一步地,所述R選自氣、芐基、1~5個(gè)碳原子的烷基,D表不氣、烷基、鹵素、燒氧 基、羥基、酯基、醛基、氰基和酰胺。
[0013] 進(jìn)一步地,η表示0~10的整數(shù),所述D表示氫或烷基。
[0014] 進(jìn)一步地,所述聚丙烯增剛成核劑為以下化合物中的一種:
[0015]
[0016] 進(jìn)一步地,所述式I化合物和稀土鹽的摩爾比是2~4:1。
[0017]進(jìn)一步地,所述稀土鹽是鑭、鈰、釹、釔中的至少一種稀土元素的鹽。
[0018]進(jìn)一步地,所述稀土鹽是硝酸鹽、氯化物、高氯酸鹽中的至少一種。
[0019] 上述聚丙烯增剛成核劑的制備方法,包括以下步驟:
[0020] λ ?π 廟屯:l d C
[0021] 1
[0022] 其中,η表示0~10的整數(shù),
[0023] R選自以下4種基團(tuán)中的一種:氫、芐基、烷基、含有羧基或羥基或鹵素的基團(tuán),
[0024] D表示任意的取代基,m表示1~4的整數(shù),m為2以上時(shí),所存在的2個(gè)以上的D相同或 不同;
[0025] S2、將式I化合物溶于溶劑中,再調(diào)節(jié)pH至5~8,加熱條件下,邊攪拌邊滴加稀土鹽 溶液,反應(yīng)后抽濾、洗滌、干燥得到聚丙烯增剛成核劑。
[0026] 進(jìn)一步地,所述步驟S1中,原料A和原料B的摩爾比是1.1~1.3:1,反應(yīng)的溫度是 135~150。。。
[0027] 進(jìn)一步地,所述步驟S2中,加熱的溫度是50~80°C,反應(yīng)的時(shí)間是2~5h。
[0028]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0029] 1、本發(fā)明聚丙烯增剛成核劑中的稀土配合物(式I化合物)熔點(diǎn)大于300°C,在聚丙 烯加工過(guò)程中不會(huì)分解,而且分散效果良好,在添加量較低時(shí)就能起到明顯的成核效果。
[0030] 2、本發(fā)明的聚丙烯增剛成核劑添加到聚丙烯中,可以顯著提高聚丙烯制品的彎曲 性能,熱變形溫度和結(jié)晶速率。
[0031] 3、本發(fā)明合成聚丙烯增剛成核劑的工藝簡(jiǎn)單、快捷,且成本較低,產(chǎn)率較高。
【附圖說(shuō)明】
[0032] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例9~14試樣的非等溫結(jié)晶曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明:
[0034] 實(shí)施例1
[0035] 以1:1.1的摩爾比分別稱取甘氨酸和苯酐,在研砵中充分研磨,混合均勻后轉(zhuǎn)移至 三口燒瓶中,在135°C油浴中,攪拌熔融反應(yīng)lh,反應(yīng)結(jié)束后將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移,重結(jié)晶,抽濾, 真空干燥得到鄰苯二甲酰甘氨酸;
[0036] 再稱取一定質(zhì)量的鄰苯二甲酰甘氨酸,加入適量乙醇和水溶解,用氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH至6后轉(zhuǎn)移至三口瓶中,在50°C水浴下,邊攪拌邊緩慢滴加硝酸鑭水溶液(硝酸鑭與鄰苯 二甲酰甘氨酸摩爾比為1:3),反應(yīng)4h,冷卻至室溫,將產(chǎn)物抽濾、洗滌、真空干燥至恒重,得 到鄰苯二甲酰甘氨酸鑭作為聚丙烯增剛成核劑。
[0037] 實(shí)施例2
[0038]以1:1.2的摩爾比分別稱取3-氨基丙酸和苯酐,在研砵中充分研磨,混合均勻后轉(zhuǎn) 移至三口燒瓶中,在140°C油浴中,攪拌熔融反應(yīng)lh,反應(yīng)結(jié)束后將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移,重結(jié)晶, 抽濾,真空干燥得到3_(鄰苯二甲酰亞氨基)丙酸;
[0039]再稱取一定質(zhì)量的3_(鄰苯二甲酰亞氨基)丙酸,加入適量乙醇和水溶解,用氫氧 化鈉調(diào)節(jié)pH至7后轉(zhuǎn)移至三口瓶中,在50°C水浴下,邊攪拌邊緩慢滴加氯化鑭水溶液(氯化 鑭與3-(鄰苯二甲酰亞氨基)丙酸摩爾比為1:3.5),反應(yīng)4h,冷卻至室溫,將產(chǎn)物抽濾、洗滌、 真空干燥至恒重,得到3-(鄰苯二甲酰亞氨基)丙酸鑭作為聚丙烯增剛成核劑。
[0040] 實(shí)施例3
[0041 ]以1:1.2的摩爾比分別稱取γ -氨酪酸和苯酐,在研砵中充分研磨,混合均勻后轉(zhuǎn) 移至三口燒瓶中,在145°C油浴中,攪拌熔融反應(yīng)2h,反應(yīng)結(jié)束后將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移,重結(jié)晶, 抽濾,真空干燥得到鄰苯二甲酰氨酪酸;
[0042]再稱取一定質(zhì)量的鄰苯二甲酰氨酪酸,加入適量甲醇與丙酮溶解,用三乙胺調(diào)節(jié) pH至6后轉(zhuǎn)移至三口瓶中,在60°C水浴下,邊攪拌邊緩慢滴加氯化鈰乙醇溶液(氯化鈰與鄰 苯二甲酰氨酪酸摩爾比為1:3.5),反應(yīng)4h,冷卻至室溫,將產(chǎn)物抽濾、洗滌、真空干燥至恒 重,得到鄰苯二甲酰氨酪酸鈰作為聚丙烯增剛成核劑。
[0043] 實(shí)施例4
[0044] 以1:1.3的摩爾比分別稱取5-氨基戊酸和苯酐,在研砵中充分研磨,混合均勻后轉(zhuǎn) 移至三口燒瓶中,在145°C油浴中,攪拌熔融反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)束后將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移,重結(jié)晶, 抽濾,真空干燥得到5-鄰苯二甲酰亞氨基戊酸;
[0045]再稱取一定質(zhì)量的5-鄰苯二甲酰亞氨基戊酸,加入適量乙酸乙酯與乙醚溶解,用 三乙胺調(diào)節(jié)pH至7后轉(zhuǎn)移至三口瓶中,在60°C水浴下,邊攪拌邊緩慢滴加硝酸釔乙醇(硝酸 釔與5-鄰苯二甲酰亞氨基戊酸摩爾比為1:3.5 ),反應(yīng)4h,冷卻至室溫,將產(chǎn)物抽濾、洗滌、真 空干燥至恒重,得到5-鄰苯二甲酰亞氨基戊酸釔作為聚丙烯增剛成核劑。
[0046] 實(shí)施例5
[0047]以1:1.2的摩爾比分別稱取6-氨基己酸和苯酐,在研砵中充分研磨,混合均勻后轉(zhuǎn) 移至三口燒瓶中,在150°C油浴中,攪拌熔融反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移,重結(jié)晶, 抽濾,真空干燥得到鄰苯二甲酰氨基己酸;
[0048] 再稱取一定質(zhì)量的鄰苯二甲酰氨基己酸,加入適量無(wú)水乙醇與丙酮溶解,用三乙 胺調(diào)節(jié)pH至5后轉(zhuǎn)移至三口瓶中,在60°C水浴下,邊攪拌邊緩慢滴加硝酸釹乙醇溶液(硝酸 釹與鄰苯二甲酰氨基己酸摩爾比為1:2.5 ),反應(yīng)4h,冷卻至室溫,將產(chǎn)物抽濾、洗滌、真空干 燥至恒重,得到鄰苯二甲酰氨基己酸釹作為聚丙烯增剛成核劑。
[0049] 實(shí)施例6
[0050] 以1:1.3的摩爾比分別稱取化合物2和化合物1,在研砵中充分研磨,混合均勻后轉(zhuǎn) 移至三口燒瓶中,在150°C油浴中,攪拌熔融反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移,重結(jié)晶, 抽濾,真空干燥得到化合物3;
[0051]
[0052]再稱取一定質(zhì)量的化合物3,加入適量丙酮和水溶解,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8后轉(zhuǎn) 移至三口瓶中,在80°C水浴下,邊攪拌邊緩慢滴加高氯酸鑭水溶液、氯化鈰水溶液(高氯酸 鑭、氯化鈰的總摩爾數(shù)與化合物3的摩爾數(shù)之比為1:4),反應(yīng)2h,冷卻至室溫,將產(chǎn)物抽濾、 洗滌、真空干燥至恒重,得到化合物3的鑭鈰配合物作為聚丙烯增剛成核劑。
[0053] 實(shí)施例7
[0054] 以1:1.1的摩爾比分別稱取化合物5和化合物4,在研砵中充分研磨,混合均勻后轉(zhuǎn) 移至三口燒瓶中,在135°C油浴中,攪拌熔融反應(yīng)lh,反應(yīng)結(jié)束后將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移,重結(jié)晶, 抽濾,真空干燥得到化合物6;
[0055;
6
[0056]再稱取一定質(zhì)量的化合物6,加入適量乙酸乙酯和水溶解,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至5 后轉(zhuǎn)移至三口瓶中,在50°C水浴下,邊攪拌邊緩慢滴加高氯酸鈰水溶液、氯化釹水溶液、高 氯酸釔水溶液(高氯酸鈰、氯化釹、高氯酸釔的總摩爾數(shù)與化合物6的摩爾數(shù)之比為1:2),反 應(yīng)5h,冷卻至室溫,將產(chǎn)物抽濾、洗滌、真空干燥至恒重,得到化合物6的鈰釹釔的配合物為 聚丙烯增剛成核劑。
[0057] 實(shí)施例8
[0058] 以1:1.2的摩爾比分別稱取化合物8和化合物7,在研砵中充分研磨,混合均勻后轉(zhuǎn) 移至三口燒瓶中,在140°C油浴中,攪拌熔融反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)束后將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移,重結(jié)晶, 抽濾,真空干燥得到化合物9;
[0059]
[0060] 再稱取一定質(zhì)量的化合物9,加入適量乙醇和乙酸乙酯溶解,用三乙胺調(diào)節(jié)pH至7 后轉(zhuǎn)移至三口瓶中,在70°C水浴下,邊攪拌邊緩慢滴加硝酸釹乙醇溶液(硝酸釹與化合物9 的摩爾比為1:3),反應(yīng)3h,冷卻至室溫,將產(chǎn)物抽濾、洗滌、真空干燥至恒重,得到化合物9的 釹配合物作為聚丙烯增剛成核劑。
[0061 ] 實(shí)施例9
[0062]在100重量份的均聚聚丙烯(牌號(hào)T30S)中添加實(shí)施例1的0.05重量份聚丙烯增剛 成核劑,再加入抗氧劑,混合均勻后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,冷卻后用注塑機(jī)注射成 型,在23°C,60%溫濕度環(huán)境下恒溫24h后,進(jìn)行力學(xué)性能和熱變形溫度測(cè)試,同時(shí)對(duì)不加成 核劑的純聚丙烯也用相同方法處理,進(jìn)行對(duì)比分析。通過(guò)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)添加0.05重量份實(shí)例1 的聚丙烯增剛成核劑后,彈性模量提高了 20.18%,屈服應(yīng)力提高了 7.53%,熱變形溫度則 提高了 27.6°C。圖1中A為純聚丙烯的非等溫結(jié)晶曲線,B為加入成核劑后所得試樣的非等溫 結(jié)晶曲線,可以看出添加聚丙烯增剛成核劑后,聚丙烯的結(jié)晶溫度明顯提高。
[0063] 實(shí)施例10
[0064]在100重量份的均聚聚丙烯(牌號(hào)T30S)中添加實(shí)施例2的0.1重量份聚丙烯增剛成 核劑,再加入抗氧劑,混合均勻后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,冷卻后用注塑機(jī)注射成型, 在23°C,60%溫濕度環(huán)境下恒溫24h后,進(jìn)行力學(xué)性能和熱變形溫度測(cè)試,同時(shí)對(duì)不加成核 劑的純聚丙烯也用相同方法處理,進(jìn)行對(duì)比分析。通過(guò)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)添加0.1重量份實(shí)例2的聚 丙烯增剛成核劑后,彈性模量提高了 25.76%,屈服應(yīng)力提高了 6.72%,熱變形溫度則提高 了23.3°C。圖1中A為純聚丙烯的非等溫結(jié)晶曲線,C為加入成核劑后所得試樣的非等溫結(jié)晶 曲線,可以看出添加聚丙烯增剛成核劑后,聚丙烯的結(jié)晶溫度明顯提高。
[0065] 實(shí)施例11
[0066]在100重量份的均聚聚丙烯(牌號(hào)T30S)中添加實(shí)施例3的0.15重量份聚丙烯增剛 成核劑,再加入抗氧劑,混合均勻后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,冷卻后用注塑機(jī)注射成 型,在23°C,60%溫濕度環(huán)境下恒溫24h后,進(jìn)行力學(xué)性能和熱變形溫度測(cè)試,同時(shí)對(duì)不加成 核劑的純聚丙烯也用相同方法處理,進(jìn)行對(duì)比分析。通過(guò)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)添加0.15重量份實(shí)例3 的聚丙烯增剛成核劑后,彈性模量提高了 18.73%,屈服應(yīng)力提高了8.83%,熱變形溫度則 提高了 28.9°C。圖1中A為純聚丙烯的非等溫結(jié)晶曲線,D為加入成核劑后所得試樣的非等溫 結(jié)晶曲線,可以看出添加聚丙烯增剛成核劑后,聚丙烯的結(jié)晶溫度明顯提高。
[0067] 實(shí)施例12
[0068]在100重量份的均聚聚丙烯(牌號(hào)T30S)中添加實(shí)施例4的0.2重量份聚丙烯增剛成 核劑,再加入抗氧劑,混合均勻后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,冷卻后用注塑機(jī)注射成型, 在23°C,60%溫濕度環(huán)境下恒溫24h后,進(jìn)行力學(xué)性能和熱變形溫度測(cè)試,同時(shí)對(duì)不加成核 劑的純聚丙烯也用相同方法處理,進(jìn)行對(duì)比分析。通過(guò)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)添加0.2重量份實(shí)例4的聚 丙烯增剛成核劑后,彈性模量提高了20.96%,屈服應(yīng)力提高了5.21 %,熱變形溫度則提高 了 25.9°C。圖1中A為純聚丙烯的非等溫結(jié)晶曲線,E為加入成核劑后所得試樣的非等溫結(jié)晶 曲線,可以看出添加聚丙烯增剛成核劑后,聚丙烯的結(jié)晶溫度明顯提高。
[0069] 實(shí)施例13
[0070]在100重量份的均聚聚丙烯(牌號(hào)T30S)中添加實(shí)施例5的0.25重量份聚丙烯增剛 成核劑,再加入抗氧劑,混合均勻后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,冷卻后用注塑機(jī)注射成 型,在23°C,60%溫濕度環(huán)境下恒溫24h后,進(jìn)行力學(xué)性能和熱變形溫度測(cè)試,同時(shí)對(duì)不加成 核劑的純聚丙烯也用相同方法處理,進(jìn)行對(duì)比分析。通過(guò)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)添加0.25重量份實(shí)例5 的聚丙烯增剛成核劑后,彈性模量提高了 24.04%,屈服應(yīng)力提高了 6.66%,熱變形溫度則 提高了32.2°C。圖1中A為純聚丙烯的非等溫結(jié)晶曲線,F(xiàn)為加入成核劑后所得試樣的非等溫 結(jié)晶曲線,可以看出添加聚丙烯增剛成核劑后,聚丙烯的結(jié)晶溫度明顯提高。
[0071] 實(shí)施例14
[0072]在100重量份的均聚聚丙烯(牌號(hào)T30S)中添加實(shí)施例1的0.3重量份聚丙烯增剛成 核劑,再加入抗氧劑,混合均勻后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,冷卻后用注塑機(jī)注射成型, 在23°C,60%溫濕度環(huán)境下恒溫24h后,進(jìn)行力學(xué)性能和熱變形溫度測(cè)試,同時(shí)對(duì)不加成核 劑的純聚丙烯也用相同方法處理,進(jìn)行對(duì)比分析。通過(guò)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)添加0.3重量份實(shí)例1的聚 丙烯增剛成核劑后,彈性模量提高了 23.48%,屈服應(yīng)力提高了 6.66%,熱變形溫度則提高 了 29.4°C。圖1中A為純聚丙烯的非等溫結(jié)晶曲線,G為加入成核劑后所得試樣的非等溫結(jié)晶 曲線,可以看出添加聚丙烯增剛成核劑后,聚丙烯的結(jié)晶溫度明顯提高。
[0073]以上所述,僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何 屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng) 涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種稀±類聚丙締增剛成核劑,其特征在于,所述聚丙締增剛成核劑主要由式I化合 物和稀±鹽組成,式I 其中,η表示0~20的整數(shù), R選自W下4種基團(tuán)中的一種:氨、芐基、烷基、含有簇基或徑基或面素的基團(tuán), D表示任意的取代基,m表示1~4的整數(shù),m為2 W上時(shí),所存在的2個(gè)W上的D相同或不 同。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙締增剛成核劑,其特征在于,所述R選自氨、芐基、1~5個(gè) 碳原子的烷基,D表示氨、烷基、面素、烷氧基、徑基、醋基、醒基、氯基和酷胺。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚丙締增剛成核劑,其特征在于,η表示0~10的整數(shù),所述D表 示氨或烷基。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚丙締增剛成核劑,其特征在于,其為W下化合物中的一種:5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙締增剛成核劑,其特征在于,所述式I化合物和稀±鹽的 摩爾比是2~4:1。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙締增剛成核劑,其特征在于,所述稀±鹽是銅、姉、欽、錠 中的至少一種稀上元素的鹽。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙締增剛成核劑,其特征在于,所述稀±鹽是硝酸鹽、氯化 物、高氯酸鹽中的至少一種。8. 權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的聚丙締增剛成核劑的制備方法,其特征在于,包括W下 步驟: S1、原料A和原料Β反應(yīng)得到式I化合物:其中,η表示0~10的整數(shù), R選自W下4種基團(tuán)中的一種:氨、芐基、烷基、含有簇基或徑基或面素的基團(tuán), D表示任意的取代基,m表示1~4的整數(shù),m為上時(shí),所存在的2個(gè)W上的D相同或不 同; S2、將式I化合物溶于溶劑中,再調(diào)節(jié)pH至5~8,加熱條件下,邊攬拌邊滴加稀±鹽溶 液,反應(yīng)后抽濾、洗涂、干燥得到聚丙締增剛成核劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述步驟S1中,原料A和原料B的摩爾 比是1.1~1.3:1,反應(yīng)的溫度是135~150°C。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述步驟S2中,加熱的溫度是50~80 °C,反應(yīng)的時(shí)間是2~化。
【文檔編號(hào)】C08K5/3417GK106084465SQ201610513822
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】鄭德 , 盧永軍, 劉曙東, 陳俊, 黃文輝
【申請(qǐng)人】廣東煒林納新材料科技股份有限公司