一種分離n-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型屬化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種分離N?甲基吡咯烷酮(NMP)/氯仿的系統(tǒng)。本實(shí)用新型所述的一種分離N?甲基吡咯烷酮(NMP)/氯仿的系統(tǒng)將降膜蒸發(fā)器，強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器以及精餾塔有機(jī)結(jié)合，結(jié)合配套的工藝操作方法，不僅可以保證分離出的氯仿不會(huì)變質(zhì)，而且回收的NMP純度高。
【專利說(shuō)明】
一種分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型屬化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種分離N-甲基吡咯烷酮(NMP)/氯仿的系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一種重要的化工原料，被廣泛用作聚合溶劑、萃取劑等許多領(lǐng)域。而將匪P從混合物中分離出來(lái)并純化后循環(huán)使用是匪P使用過(guò)程中經(jīng)常碰到的難題。用氯仿將NMP從各種混合體系中萃取分離是目前工業(yè)上常用的一種分離方法，比如在生產(chǎn)對(duì)位芳綸纖維、聚苯硫醚纖維等許多產(chǎn)品過(guò)程中，都是采用氯仿萃取法分離NMP。利用氯仿萃取NMP的優(yōu)點(diǎn)是萃取效率高，匪P殘留量低，但是缺點(diǎn)也很明顯，一是為了將NMP盡可能萃取干凈會(huì)使用大量的氯仿，二是氯仿與NMP的再分離比較困難。由于氯仿的易揮發(fā)性，高氯仿含量條件下難以實(shí)現(xiàn)高真空度條件。而提高分離溫度又會(huì)導(dǎo)致氯仿發(fā)生副反應(yīng)分解出氯化氫。氯化氫的產(chǎn)生會(huì)嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，并導(dǎo)致NMP的純度下降。
[0003]針對(duì)氯仿分解酸化的問(wèn)題，目前有兩種解決方案。一是添加穩(wěn)定劑減緩或阻止氯仿的分解。比如杜邦公司在專利US4980031中用低分子量的胺類(如三乙胺)做氯仿的穩(wěn)定劑。但是穩(wěn)定劑的加入使分離體系更加復(fù)雜，而且穩(wěn)定劑也存在污染NMP的風(fēng)險(xiǎn)。二是通入水強(qiáng)化NMP和氯仿分離，比如在專利CN101550233A中通過(guò)在匪P/氯仿體系中通入水蒸氣的方式來(lái)加速NMP的脫除，但是后續(xù)脫水過(guò)程使得生產(chǎn)流程變長(zhǎng)，成本升高。為了提高分離的真空度，也可以使用冷阱對(duì)氯仿強(qiáng)制低溫冷卻，降低氯仿?lián)]發(fā)量而提高真空度，但是如果有少量水存在的情況下又會(huì)有結(jié)冰堵塞冷凝器或真空管道的風(fēng)險(xiǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型的目的是針對(duì)NMP/氯仿分離過(guò)程中出現(xiàn)的氯仿酸化及分離效率問(wèn)題，提出一種分離NMP/氯仿的系統(tǒng)，一方面避免氯仿副反應(yīng)帶來(lái)的一系列問(wèn)題，而且可以提高NMP回收效率和NMP的純度。
[0005]本實(shí)用新型所述的一種分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)，包括降膜蒸發(fā)單元，強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)單元，精餾單元和抽真空單元；
[0006]所述的降膜蒸發(fā)單元包括降膜蒸發(fā)器，分離器I，常溫水冷凝器I，低溫冷凝器I和氯仿儲(chǔ)罐I;降膜蒸發(fā)器底部與分離器I底部連通;分離器I頂部通過(guò)管路依次連通有常溫水冷凝器I，低溫冷凝器I和氯仿儲(chǔ)罐I;氯仿儲(chǔ)罐I上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路；
[0007]所述的強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)單元包括預(yù)熱器，分離器II，強(qiáng)制循環(huán)栗，加熱器，常溫水冷凝器II，低溫冷凝器II，氯仿儲(chǔ)罐II，出料栗;預(yù)熱器頂部與分離器II下部連通;分離器II頂部通過(guò)管路依次連通有常溫水冷凝器II，低溫冷凝器II和氯仿儲(chǔ)罐II;氯仿儲(chǔ)罐I上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路;分離器II底部通過(guò)管路依次連接有強(qiáng)制循環(huán)栗和加熱器，加熱器頂部通過(guò)管路與分離器II連通;分離器II底部與出料栗連通；
[0008]所述的精餾單元包括再沸器，精餾塔，常溫水冷凝器III，低溫冷凝器III，氯仿儲(chǔ)罐III，常溫水冷凝器IV，N-甲基吡咯烷酮儲(chǔ)罐;精餾塔、常溫水冷凝器III，低溫冷凝器III和氯仿儲(chǔ)罐III依次連通形成閉合管路且氯仿儲(chǔ)罐III上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路;精餾塔與再沸器連通形成閉合管路;精餾塔中部與通過(guò)管路依次連接有常溫水冷凝器IV和N-甲基吡咯烷酮儲(chǔ)罐，N-甲基吡咯烷酮儲(chǔ)罐上部連通抽真空單元，下部連通N-甲基吡咯烷酮收集管路；
[0009]預(yù)熱器通過(guò)管路與降膜蒸發(fā)器和分離器I連通;精餾塔上部與分離器II底部通過(guò)管路連通。
[0010]本實(shí)用新型所述的一種分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)中，分離器I和分離器II頂端有填料，以提高氣液分離效果，降低被氯仿蒸汽夾帶走的匪P的量;所述的精餾塔為板式塔，所述的再沸器為立式或臥式再沸器。另外，本實(shí)用新型所述的系統(tǒng)還設(shè)有相關(guān)的閥門，溫度、壓力傳感器和液位計(jì)等計(jì)量?jī)x表，均為本領(lǐng)域的慣常設(shè)計(jì)。
[0011]本系統(tǒng)的特點(diǎn)是:兩種不同的蒸發(fā)器結(jié)合使用，操作彈性大，分離效率高，而且是逐級(jí)升溫分離氯仿，氯仿不會(huì)發(fā)生酸化變質(zhì)問(wèn)題，能量利用率高。對(duì)于主要組分是NMP和氯仿，另含有少量其他組分(比如水)的體系，本系統(tǒng)依然適用。
[0012]應(yīng)用本實(shí)用新型所述的所述的分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)，還提供了相應(yīng)的分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法，其具體步驟為:
[0013](I)氯仿含量為30-99%N_甲基吡咯烷酮/氯仿混合液進(jìn)入降膜蒸發(fā)器，控制降膜蒸發(fā)器及分離器I中物料溫度不超過(guò)80 °C，真空度在-0.06MPa以下，控制回流量為采出量的5-20%，將采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液中氯仿濃度控制在20-50% ;為了保證真空度，分離器1(2)采出的氯仿通過(guò)兩級(jí)冷凝將氯仿溫度控制在20°C以下；
[0014](2)將降膜蒸發(fā)單元采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液通過(guò)預(yù)熱器加熱到60-100°C，然后進(jìn)入分離器II脫除部分氯仿，剩余物料經(jīng)過(guò)強(qiáng)制循環(huán)栗栗入加熱器，物料在此加熱后再進(jìn)入分離器II分離;如此循環(huán)多次將氯仿含量進(jìn)一步降低到1-20 該過(guò)程控制物料溫度不超過(guò)120°C，真空度在-0.085MPa以下；為了保證真空度，分離器II采出的氯仿通過(guò)兩級(jí)冷凝將氯仿溫度控制在10°C以下;該過(guò)程中，采出物料中氯仿濃度通過(guò)控制采出量，或者是循環(huán)次數(shù)及工藝參數(shù)(溫度，真空度)來(lái)調(diào)控，即物料中如果氯仿含量超標(biāo)，則可以降低采出量，或者增加循環(huán)次數(shù)，或者提高物料溫度，或者提高真空度，以將采出的物料中氯仿含量控制在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)；
[0015](3)將強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)單元采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液直接栗入精餾塔，在精餾塔塔頂采出剩余的氯仿，在塔中部采出NMP;再沸器的溫度不超過(guò)140°C，精餾塔塔頂溫度控制100°C以內(nèi)，塔頂真空度在-0.09MPa以下;精餾塔塔頂采出的氯仿通過(guò)兩級(jí)冷凝將氯仿溫度控制在10°C以下;采出的NMP經(jīng)過(guò)冷凝溫度控制在40°C以內(nèi)。
[0016]采用本實(shí)用新型所述的系統(tǒng)并輔以相應(yīng)的方法，最終精餾塔采出的NMP純度可以尚達(dá)99.99%。
[0017]綜上所述，本實(shí)用新型利用一個(gè)降膜蒸發(fā)器將高氯仿含量的NMP/氯仿混合液中的氯仿低溫低真空下脫除(粗蒸)，然后再用一個(gè)強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器在較高溫和較高真空下進(jìn)一步脫除氣仿(精蒸)，最后進(jìn)入精飽塔在尚溫尚真空下脫除剩余的少量氣仿，并精飽出尚純度NMP(精餾)。利用這一系統(tǒng)并且輔以相應(yīng)的方法，可以有效避免NMP/氯仿分離過(guò)程的酸化問(wèn)題，能耗低，分離效率高，而且有利于保持NMP的純度，從而提高NMP回收使用的效率和質(zhì)量。該方法具有操作簡(jiǎn)單、成本低和安全性高等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本實(shí)用新型所述的分離N-甲基吡咯烷酮(NMP)/氯仿的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖中:1、降膜蒸發(fā)器，2、分離器I，3、常溫水冷凝器I，4、低溫冷凝器I，5、氯仿儲(chǔ)罐I，6、預(yù)熱器，7、分離器II，8、強(qiáng)制循環(huán)栗，9、加熱器，10、常溫水冷凝器II，11、低溫冷凝器II，12、氯仿儲(chǔ)罐II，13、出料栗，14、再沸器，15、精餾塔，16、常溫水冷凝器III，17、低溫冷凝器III，18、氯仿儲(chǔ)罐III，19、常溫水冷凝器IV，20、N_甲基吡咯烷酮儲(chǔ)罐。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面通過(guò)實(shí)例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，但并不因此而限制本實(shí)用新型的內(nèi)容。
[0021]實(shí)施例1
[0022]—種分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括降膜蒸發(fā)單元，強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)單元，精饋單元和抽真空單元；
[0023]所述的降膜蒸發(fā)單元包括降膜蒸發(fā)器I，分離器12，常溫水冷凝器13，低溫冷凝器14和氯仿儲(chǔ)罐15;降膜蒸發(fā)器I底部與分離器12底部連通;分離器12頂部通過(guò)管路依次連通有常溫水冷凝器13，低溫冷凝器14和氯仿儲(chǔ)罐15;氯仿儲(chǔ)罐15上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路；
[0024]所述的強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)單元包括預(yù)熱器6，分離器117，強(qiáng)制循環(huán)栗8，加熱器9，常溫水冷凝器1110，低溫冷凝器1111，氯仿儲(chǔ)罐1112，出料栗13;預(yù)熱器6頂部與分離器117下部連通;分離器117頂部通過(guò)管路依次連通有常溫水冷凝器II10，低溫冷凝器II11和氯仿儲(chǔ)罐II12;氯仿儲(chǔ)罐II12上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路;分離器117底部通過(guò)管路依次連接有強(qiáng)制循環(huán)栗8和加熱器9，加熱器9頂部通過(guò)管路與分離器117連通;分離器117底部與出料栗13連通；
[0025]所述的精餾單元包括再沸器14，精餾塔15，常溫水冷凝器III16，低溫冷凝器11117，氯仿儲(chǔ)罐II118，常溫水冷凝器I Vl 9，N-甲基吡咯烷酮儲(chǔ)罐20;精餾塔15、常溫水冷凝器II116，低溫冷凝器II117和氯仿儲(chǔ)罐II118依次連通形成閉合管路且氯仿儲(chǔ)罐II118上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路;精餾塔15與再沸器14連通形成閉合管路;精餾塔15中部與通過(guò)管路依次連接有常溫水冷凝器IV19和N-甲基吡咯烷酮儲(chǔ)罐20，N-甲基吡咯烷酮儲(chǔ)罐20上部連通抽真空單元，下部連通N-甲基吡咯烷酮收集管路；
[0026]預(yù)熱器6通過(guò)管路與降膜蒸發(fā)器I和分離器12連通;精餾塔15上部與分離器117底部通過(guò)管路連通。
[0027]應(yīng)用上述的分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法，其具體步驟為:
[0028]氯仿含量70%，NMP含量30%的混合液以5.5噸/h的流量進(jìn)入降膜蒸發(fā)器I，控制降膜蒸發(fā)器I及分離器12中物料溫度在60°C，真空度控制在-0.08MPa。采出的氯仿經(jīng)過(guò)兩級(jí)冷凝將溫度控制在150C ο通過(guò)控制回流量將采出的NMP/氯仿混合液中氯仿濃度控制在30 % ;回流量為采出量的5%。
[0029]將降膜蒸發(fā)單元采出的NMP/氯仿混合液通過(guò)預(yù)熱器加熱到80°C，然后進(jìn)入分離器117脫除部分氯仿，剩余物料經(jīng)過(guò)強(qiáng)制循環(huán)栗8栗入加熱器9，物料在此加熱后再進(jìn)入分離器117分離。如此循環(huán)將氯仿含量進(jìn)一步降低到5 %?？刂莆锪蠝囟?00°C，真空度在-0.085MPa。采出的氯仿通過(guò)兩級(jí)冷凝將氯仿溫度控制在5°C。
[0030]濃度達(dá)標(biāo)后的物料直接栗入精餾塔15。在精餾塔15塔頂采出剩余的氯仿，在塔中部采出NMP。再沸器14的溫度控制在120°C，塔頂溫度通過(guò)調(diào)節(jié)回流比控制在80°C，塔頂真空度控制在-0.094MPa。為了保證真空度，塔頂采出的氯仿通過(guò)兩級(jí)冷凝將氯仿溫度控制在5°C。采出的NMP經(jīng)過(guò)冷凝溫度控制在20°C。上述工藝過(guò)程可以保證氯仿在長(zhǎng)期運(yùn)行過(guò)程中不酸化，精餾塔采出的NMP純度為99.96 %。
[0031]實(shí)施例2
[0032]該實(shí)施例所述的一種分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)同實(shí)施例1。
[0033]應(yīng)用上述的分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法，其具體步驟為:
[0034]氯仿含量50%，匪P含量50%的混合液以5.5噸/h的流量進(jìn)入降膜蒸發(fā)器，控制降膜蒸發(fā)器及分離器I中物料溫度在80°C左右，真空度控制在-0.08MPa。采出的氯仿經(jīng)過(guò)兩級(jí)冷凝將溫度控制在15°C。通過(guò)控制回流量將采出的匪P/氯仿混合液中氯仿濃度控制在20% ο回流量為采出量的20%。
[0035]將降膜蒸發(fā)器采出的NMP/氯仿混合液通過(guò)預(yù)熱器加熱到90°C，然后進(jìn)入分離器II脫除部分氯仿，剩余物料經(jīng)過(guò)強(qiáng)制循環(huán)栗栗入加熱器，物料在此加熱后再進(jìn)入分離器II分離。如此循環(huán)將氯仿含量進(jìn)一步降低到3%?？刂莆锪蠝囟?00°C，真空度在-0.085MPa。采出的氯仿通過(guò)兩級(jí)冷凝將氯仿溫度控制在5°C。
[0036]濃度達(dá)標(biāo)后的物料直接栗入精餾塔。在精餾塔塔頂采出剩余的氯仿，在塔中部采出NMP。再沸器的溫度控制在I30tC，塔頂溫度通過(guò)調(diào)節(jié)回流比控制在70°C，塔頂真空度控制在-0.096MPa。為了保證真空度，塔頂采出的氯仿通過(guò)兩級(jí)冷凝將氯仿溫度控制在(TC。采出的NMP經(jīng)過(guò)冷凝溫度控制在10°C。上述工藝過(guò)程可以保證氯仿在長(zhǎng)期運(yùn)行過(guò)程中不酸化，精餾塔采出的NMP純度為99.99 %。
[0037]實(shí)施例3
[0038]該實(shí)施例所述的一種分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)同實(shí)施例1。
[0039]應(yīng)用上述的分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法，其具體步驟為:
[0040]氯仿含量60%，NMP含量35%，水含量5%的混合液以5.5噸/h的流量進(jìn)入降膜蒸發(fā)器，控制降膜蒸發(fā)器及分離器I中物料溫度在70°C，真空度控制在-0.083MPa。大部分的水(90%左右)隨著氯仿被帶出，采出的氯仿/水經(jīng)過(guò)兩級(jí)冷凝將溫度控制在20°C。通過(guò)控制回流量將采出的NMP/氯仿混合液中氯仿濃度控制在40%?；亓髁繛椴沙隽康?5%。
[0041]將降膜蒸發(fā)器采出的NMP/氯仿混合液通過(guò)預(yù)熱器加熱到80°C，然后進(jìn)入分離器II脫除部分氯仿，剩余物料經(jīng)過(guò)強(qiáng)制循環(huán)栗栗入加熱器，物料在此加熱后再進(jìn)入分離器II分離。如此循環(huán)將氯仿含量進(jìn)一步降低到3%?？刂莆锪蠝囟?10°C，真空度在_0.085MPa。采出的氯仿通過(guò)兩級(jí)冷凝將氯仿溫度控制在5°C。
[0042]濃度達(dá)標(biāo)后的物料直接栗入精餾塔。在精餾塔塔頂采出剩余的氯仿，在塔中部采出NMP。精餾塔的再沸器的溫度控制在120°C，塔頂溫度通過(guò)調(diào)節(jié)回流比控制在80°C，塔頂真空度控制在-0.095MPa。為了保證真空度，塔頂采出的氯仿通過(guò)兩級(jí)冷凝將氯仿溫度控制在5°C。采出的NMP經(jīng)過(guò)冷凝溫度控制在30°C。上述工藝過(guò)程可以保證氯仿在長(zhǎng)期運(yùn)行過(guò)程中不酸化，精餾塔采出的NMP純度為99.95 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種分離N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系統(tǒng)，其特征在于:該系統(tǒng)包括降膜蒸發(fā)單元，強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)單元，精餾單元和抽真空單元； 所述的降膜蒸發(fā)單元包括降膜蒸發(fā)器(I)，分離器1(2)，常溫水冷凝器1(3)，低溫冷凝器1(4)和氯仿儲(chǔ)罐1(5);降膜蒸發(fā)器(I)底部與分離器1(2)底部連通;分離器1(2)頂部通過(guò)管路依次連通有常溫水冷凝器1(3)，低溫冷凝器1(4)和氯仿儲(chǔ)罐1(5);氯仿儲(chǔ)罐1(5)上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路； 所述的強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)單元包括預(yù)熱器(6)，分離器11(7)，強(qiáng)制循環(huán)栗(8)，加熱器(9)，常溫水冷凝器11(10)，低溫冷凝器11(11)，氯仿儲(chǔ)罐11(12)，出料栗(13);預(yù)熱器(6)頂部與分離器11(7)下部連通;分離器11(7)頂部通過(guò)管路依次連通有常溫水冷凝器11(10)，低溫冷凝器IK11)和氯仿儲(chǔ)罐II(12);氯仿儲(chǔ)罐II(12)上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路;分離器11(7)底部通過(guò)管路依次連接有強(qiáng)制循環(huán)栗(8)和加熱器(9)，加熱器(9)頂部通過(guò)管路與分離器11(7)連通;分離器11(7)底部與出料栗(13)連通； 所述的精餾單元包括再沸器(14)，精餾塔(15)，常溫水冷凝器111(16)，低溫冷凝器III(17)，氯仿儲(chǔ)罐111(18)，常溫水冷凝器IV(19)，N-甲基吡咯烷酮儲(chǔ)罐(20);精餾塔(I5)、常溫水冷凝器111(16)，低溫冷凝器111(17)和氯仿儲(chǔ)罐111(18)依次連通形成閉合管路且氯仿儲(chǔ)罐111(18)上部連通抽真空單元，下部連通氯仿收集管路;精餾塔(15)與再沸器(14)連通形成閉合管路;精餾塔(15)中部與通過(guò)管路依次連接有常溫水冷凝器IV(19)和N-甲基吡咯烷酮儲(chǔ)罐(20)，N-甲基吡咯烷酮儲(chǔ)罐(20)上部連通抽真空單元，下部連通N-甲基吡咯烷酮收集管路； 預(yù)熱器(6)通過(guò)管路與降膜蒸發(fā)器(I)和分離器1(2)連通;精餾塔(15)上部與分離器II(7)底部通過(guò)管路連通。
【文檔編號(hào)】C07D207/267GK205501169SQ201620295316
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月11日
【發(fā)明人】庹新林, 崔慶海
【申請(qǐng)人】山東萬(wàn)圣博科技股份有限公司, 清華大學(xué)