專利名稱：：異吲哚啉顏料的制作方法其中變量定義如下I[為C廠C4烷基；R2為氫或CVC4烷基，其在LDPE中表示易分歉性的值<10，并且為了獲得1/3的標(biāo)準(zhǔn)色度，其需要>5的漂白比(reductionratio)。本發(fā)明還涉及異吲哚啉顏料的制備和它們用于著色天然和合成來(lái)源高分子量有機(jī)材料的用途，以及用異吲哚啉顏料著色的塑料。用于塑料、涂料和印刷墨黃色著色的材料通常是無(wú)機(jī)顏料如C.I.顏料黃34或184;或有機(jī)顏料，例如查諾酞酮顏料如C.L顏料黃138，異吲哚啉顏料如C.L顏料黃139或偶氮顏料如C.L顏料黃74、151或180。最近由于環(huán)境因素，對(duì)不含重金屬和鹵素的著色劑，尤其;ll貞料的需求正急劇增加。人們對(duì)異吲哚啉顏料，尤其是已經(jīng)熟知大約30年的C.I.顏料黃185的關(guān)注程度也因此而增加。然而已經(jīng)在市場(chǎng)上銷售了大約25年的以C.I.顏料黃185為基礎(chǔ)的粉末顏料只能用作印刷墨和涂料的顏料。它們的易分散性測(cè)試性能使它們不適于在塑料中直接使用，而是不得不首先以復(fù)雜的方法轉(zhuǎn)變成制劑。專利文獻(xiàn)中所描述的制備方法不能得到具有直接用于塑料所需性能的C.I.顏料黃185。例如，DE-A-2914086描述了在含水介質(zhì)中制備該通式I的異-引咮啉顏料的方法，該方法在第一步驟中在25-9(TC下在堿性含水介質(zhì)中使二亞氨基異吲哚啉(II):通過(guò)與式III的氰基乙酰胺縮合NC—CH廠CONHR1轉(zhuǎn)化成式IV的半縮合物NCIIINHR'IV不進(jìn)行中間分離，在酸化反應(yīng)混合物之后，在70-90。C的溫度下，使該半縮合物與式V的巴比土酸反應(yīng)v得到異吲哚啉顏料I。然后在90-95。C下持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物2-3小時(shí)后分離出異吲哚啉顏料I。這樣獲得的異吲哚啉顏料I具有良好的顏色強(qiáng)度，但是由于其在易分散性測(cè)試中的值為大約50而不能直接用于塑料中。DE-A-2757982使用這種一鍋法制備具有酰胺基或(對(duì)-氯)苯基酰胺基(基團(tuán)R1:氫或(對(duì)-氯)苯基)的異吲哚淋顏料。所得的異吲哚啉顏料描述為易于分散在塑料中。為了提高其耐光性和耐候性，推薦在110-14(TC下熱后處理該含水反應(yīng)混合物。根據(jù)EP-A-29007中所述程序制備了該式I的異吲哚啉顏料，同樣如DE-A-1670748所述，在兩個(gè)階段中首先在甲醇中縮合得到半縮合物IV,中間分離，并在稀乙酸中進(jìn)一步反應(yīng)。為了制備具有較大遮蓋力的顏料的較粗糙形式，還建議隨后對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行熱處理。然而如果如實(shí)施例中所述，該轉(zhuǎn)化方法通過(guò)在含水乙酸中對(duì)粗制顏料加熱3小時(shí)至120。C來(lái)進(jìn)行，則得到具有很小顏色強(qiáng)度的C.I.顏料黃185。因此本發(fā)明的目標(biāo)是提供具有整體有利性能特征，尤其是易于在塑料中分散的異吲哚啉顏料。因此發(fā)現(xiàn)了通式I的異吲咮啉顏料其中變量定義如下W為CrCj烷基；尺2為氫或C廠C^克基，其在LDPE中表示易分散性的值《10，并且為了獲得l/3的標(biāo)準(zhǔn)色度，其需要>5的漂白比。此外，發(fā)現(xiàn)了制備異吲哚啉顏料I的方法，其包括使在顏料合成過(guò)程中制備的粗制顏料在僅溶合顏料顆粒的試劑存在下進(jìn)行結(jié)晶過(guò)程。最后，發(fā)現(xiàn)了異吲哚啉顏料I用于著色天然和合成來(lái)源高分子量有機(jī)材料的用途。本發(fā)明的異吲哚啉顏料I具有優(yōu)異的性能特征。此處尤其重要的是C.L顏料黃185(R、甲基，R2:氫)。本發(fā)明的異吲哚啉顏料I在非常廣泛使用的各種介質(zhì)中具有非常好的分散性，尤其是在塑料中具有非常好的分散性，并且其在LDPE中表示易分散性的值《IO(才艮據(jù)DINEN13900方法測(cè)定)。同時(shí)它們還具有優(yōu)秀的顏色性能，尤其是具有高的顏色強(qiáng)度。根據(jù)本發(fā)明，由獲得1/3的標(biāo)準(zhǔn)色度ST(DIN53235-1)所需的漂白比定義顏色強(qiáng)度。因此在LDPE中漂白比>5，優(yōu)選>5.5，在PVC中漂白比>9，優(yōu)選>10.5。本發(fā)明的異吲哚啉顏料I的平均初級(jí)粒度一般為50-180nm。本發(fā)明的異吲咮啉顏料I的BET比表面積通常是25-40m2/g。本發(fā)明的異吲哚啉顏料I可以包含次要量的未反應(yīng)半縮合物IV和水解的半縮合物(亞胺官能團(tuán)水解得到羰基)。這些附屬組分的總量通常低于20重量％，尤其是低于15重量％。本發(fā)明的異吲哚啉顏料I可有利地通過(guò)同樣屬于本發(fā)明的制備方法獲得，其中使在顏料合成過(guò)程中制備的粗制顏料在僅溶合顏料顆粒的試劑存在下進(jìn)行結(jié)晶過(guò)程。這里粗制顏料可以通過(guò)已知的中間分離半縮合物IV的方法(變化方案A)或通過(guò)一鍋合成法(變化方案B)合成，優(yōu)選變化方案B。在變化方案A中，有機(jī)溶劑用作反應(yīng)介質(zhì)。用于第一縮合步驟的合適溶劑是質(zhì)子溶劑，尤其是脂族醇如甲醇、乙醇、異丙醇、異丁醇、戊醇、乙二醇和乙二醇單乙醚，或者是非質(zhì)子性溶劑如二曱基曱酰胺、二甲基乙酰胺、N-曱基吡咯烷酮、乙腈、二甲亞砜、二噁烷、環(huán)丁砜、二氯苯和硝基苯，優(yōu)選醇溶劑。第二縮合步驟優(yōu)選在脂族羧酸如甲酸、乙酸、丙酸、一氯代乙酸和二氯代乙酸中進(jìn)行。第一階段反應(yīng)溫度通常為40-120°C，第二階段反應(yīng)溫度通常為60-180。C。在變化方案B中，操作在含水介質(zhì)中進(jìn)行，優(yōu)選在水中或水和乙二醇的混合物中。如果需要也可加入表面活性劑。第一縮合步驟通常在10-180°C，尤其在10-90。C和pH〉7，尤其是pH為8-11的條件下進(jìn)行。半縮合物的進(jìn)一步反應(yīng)通常在40-150。C，尤其在40-100。C，以及在pH〈7,尤其在pH為1-3的條件下進(jìn)行。通常通過(guò)分別加入氨(優(yōu)選濃氨水溶液)和加入無(wú)機(jī)酸(優(yōu)選稀無(wú)機(jī)酸，優(yōu)選硫酸、磷酸和鹽酸)調(diào)節(jié)pH。如果通過(guò)在含水懸浮液中熱處理粗制顏料來(lái)進(jìn)行本發(fā)明的結(jié)晶過(guò)程，則通過(guò)變化方案B制備粗制顏料尤其有利。在該方法的這種優(yōu)選變化方案中，粗制顏料的結(jié)晶可以在沒(méi)有中間分離的情況下直接在合成中產(chǎn)生的懸浮液中進(jìn)行。如果對(duì)異吲哚啉顏料I純度有特別高的要求，則可以對(duì)粗制顏料進(jìn)行分離，以及如果合適進(jìn)行提純，然后也可以干燥和粉碎。在含水懸浮液中的本發(fā)明結(jié)晶過(guò)程中，將粗制顏料加熱1-60小時(shí)達(dá)到卯-180。C范圍內(nèi)的溫度T。在此溫度T[。C依賴于處理時(shí)間t[小時(shí)，并通過(guò)以下公式進(jìn)行計(jì)算T[°C]=[148-14.4In(t)±10例如，相對(duì)于相應(yīng)待選溫度T。C，給出某些處理時(shí)間t小時(shí)I如下<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>本發(fā)明的結(jié)晶過(guò)程通常在中性或酸性介質(zhì)中進(jìn)行，如果使用在合成中制備的反應(yīng)懸浮液，則酸性介質(zhì)特別合適，在此階段其pH小于7。在此不適于用乙酸調(diào)節(jié)pH。有機(jī)酸通常不如無(wú)機(jī)酸合適，優(yōu)選的無(wú)機(jī)酸為硫酸、磷酸和鹽酸。含水介質(zhì)與粗制顏料的重量比通常為5:1-50:1，尤其為10:1-40:1。也可以向含水懸浮液中加入有機(jī)溶劑。此處結(jié)果可以偏離溫度及通過(guò)上述公式計(jì)算出的各個(gè)處理時(shí)間。在極少數(shù)情況下所需處理時(shí)間可變得更長(zhǎng)，但通常是縮短，該值可下降至所計(jì)算時(shí)間的三分之一。合適溶劑的實(shí)例是醇、醚醇、醚、酮、羧酰胺和羧酸酯，以及它們的混合物。例如，特別可以提及下述化合物具有至多IO個(gè)碳原子的脂族和芳脂族、一元或多元醇，如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、異戊醇、己醇、異己醇、庚醇、辛醇、2-乙基己醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、環(huán)己醇、甲基環(huán)己醇、千醇和2-苯基乙醇；單-和二-C2-C3亞烷基二醇單-C廣C4烷基醚，如乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚和乙二醇單丁醚，以及二甘醇單甲醚和二甘醇單乙醚；具有至多IO個(gè)碳原子的非環(huán)狀和環(huán)狀脂族醚，如二丙醚、二異丙醚、二丁醚、二異丁醚、四氫呋喃、二惡烷、二甘醇二甲醚和二甘醇二乙醚；具有至多IO個(gè)碳原子的非環(huán)狀和環(huán)狀脂族和芳脂族酮，例如，丙酮、甲乙酮、甲基丙基酮、曱基丁基酮、二乙基酮、甲基異丙基酮、甲基異丁基酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮、甲基環(huán)己酮、苯乙酮和苯基乙基甲酮；具有至多4個(gè)碳原子的脂族羧酸酰胺和脂族羧酸d-C4烷基酰胺，例如，甲酰胺、N，N-二甲基-和N,N-二乙基甲酰胺、N，N-二甲基-和N，N-二乙基乙酰胺、N,N-二甲基-和N,N-二乙基丙酰胺和N-曱基吡咯烷酮；具有總共至多12個(gè)碳原子的芳族羧酸酯，例如，鄰苯二甲酸二曱酯和鄰苯二甲酸二乙酯。此處優(yōu)選使用在后處理中易于去除的溶劑，如通過(guò)水洗提取、與水共沸蒸餾、蒸汽蒸餾或干燥全部混合物的方法去除溶劑。尤其優(yōu)選的溶劑是二元醇和它們的單-和二烷基醚。如果含水結(jié)晶介質(zhì)含有有機(jī)溶劑，則水和有機(jī)溶劑的重量比通常是99:1-50:50,尤其是95:5-80:20。結(jié)晶過(guò)程通過(guò)將粗制顏料在含水介質(zhì)中分散或簡(jiǎn)單地通過(guò)靜置而進(jìn)行。優(yōu)選是攪拌由粗制顏料和含水介質(zhì)組成的混合物。由于結(jié)晶過(guò)程在含水介質(zhì)沸程或以上溫度進(jìn)行，適當(dāng)?shù)氖鞘褂妹荛]裝置如壓力容器，或在回流下操作。本發(fā)明的異吲哚啉顏料I可以按常規(guī)通過(guò)過(guò)濾、洗滌和干燥進(jìn)行分離。干燥的產(chǎn)品有利地進(jìn)行解聚集研磨，例如在旋轉(zhuǎn)磨機(jī)、齒輪磨機(jī)或噴射磨機(jī)中進(jìn)行。作為替換也可以冷凍干燥或噴霧干燥含水濾餅。如果需要，在本發(fā)明的結(jié)晶過(guò)程中也可以使用已經(jīng)用弱堿性研磨助劑提前干磨的粗制顏料。這可以使本發(fā)明的異吲咮啉顏料I具有特別窄的初級(jí)粒度分布，這些色調(diào)更紅一些。合適研磨助劑的實(shí)例是弱無(wú)機(jī)酸的水溶性鹽，尤其是堿金屬碳酸鹽和堿金屬碳酸氫鹽，例如碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀。研磨助劑與粗制顏料的重量比通常是10:1-1:1，優(yōu)選是4:1-1:1。合適研磨裝置的實(shí)例是球磨機(jī)、振動(dòng)磨機(jī)、行星式齒輪磨機(jī)和超微磨碎機(jī)。合適研磨介質(zhì)的實(shí)例是鋼丸、珪/鋁/鋯氧化物珠、玻璃珠和瑪瑙珠，它們的直徑通常為0.1-5cm。為了降低風(fēng)險(xiǎn)，可能有利的是該研磨過(guò)程在惰性氣氛中進(jìn)行。優(yōu)選將材料研磨直到磨制材料的平均初級(jí)粒度《50nm，這樣一般需要的時(shí)間為1-40小時(shí)，尤其需要4-20小時(shí)。然后將磨制材料與水混合以除去研磨助劑、過(guò)濾分離、洗滌并從研磨介質(zhì)中分離出來(lái)。在使用鋼丸的研磨過(guò)程中，為了除去任何可能存在的磨損鐵材料，可用鹽酸對(duì)該磨制材料進(jìn)行后處理。為了控制晶體大小，還可能有利的是在顏料增效劑存在下進(jìn)行結(jié)晶過(guò)程，所用增效劑的量通常為約O.Ol-O.lg增效劑/克粗制顏料。如果實(shí)施了預(yù)粉碎步驟，則還可在該步驟完成之前加入顏料增效劑。顏料增效劑是其分子結(jié)構(gòu)在某種程度上或全部含有顏料生色團(tuán)的化合物。在此顏料增效劑的結(jié)構(gòu)不必與要進(jìn)行結(jié)晶的顏料的結(jié)構(gòu)相同。例如，在本發(fā)明中不僅可以使用其結(jié)構(gòu)基于異吲哚啉結(jié)構(gòu)的顏料增效劑，也可以使用例如基于查諾酞酮結(jié)構(gòu)的那些。特別合適顏料增效劑的實(shí)例為從WO-A-02/00643可知的奎諾酞酮衍生物，優(yōu)選衍生自C.I.顏料黃138并且在萘環(huán)上具有一個(gè)或多個(gè)磺酸官能團(tuán)的顏料增效劑。顏料增效劑的存在對(duì)本發(fā)明的異吲咪啉顏料I在使用介質(zhì)中的分散性也會(huì)產(chǎn)生有利的影響。通過(guò)和常規(guī)添加劑接觸可以進(jìn)一步改進(jìn)本發(fā)明的異吲咪啉顏料I的分散性。除了芳族磺酸衍生物如萘磺酸及其鹽以及基于松香衍生物的添加劑外，基于天然和合成蠟的添加劑尤其適用于塑料著色。例如可以提及的是基于聚乙烯和聚丙烯(它們也可以被氧化)、基于聚環(huán)氧乙烷、基于乙氧基化脂肪醇、基于聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、基于脂肪酸酯(如褐煤蠟)、基于脂肪酸酰胺和基于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的蠟。如果使用這些類型的添加劑，它們的量以顏料計(jì)通常為2-30重量％。本發(fā)明的異吲哚啉顏料I對(duì)于著色天然和合成來(lái)源的高分子量有機(jī)材料有優(yōu)良的適用性?？商峒暗倪@些材料的實(shí)例為塑料、粉末涂料、油墨、有機(jī)調(diào)色劑和濾色片這類材料。本發(fā)明的異吲哚啉顏料I對(duì)于塑料著色特別重要。有利的待著色塑料的具體實(shí)例是聚烯烴，如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚異丁烯和聚-4-曱基-l-戊烯，聚烯烴共聚物，如LuflexeiABasell)、Nordef(Dow)和Engage⑧(DuPont)，環(huán)烯烴共聚物，如T叩as⑧(Celanese);聚四氟乙烯(PTFE)，乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE);聚偏二氟乙烯(PVDF)，聚氯乙烯(PVC)，聚偏二氯乙烯，聚乙烯醇，聚乙烯基酯如聚乙酸乙烯酯，乙烯基酯共聚物如乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)，聚乙烯基鏈烷醛如聚乙烯醇縮乙醛和聚乙烯醇縮丁醛(PVB)，聚乙烯基酮縮醇，聚酰胺如尼龍⑧6]、尼龍[12j和尼龍[6，6(DuPont)，聚酰亞胺，聚碳酸酯，聚碳酸酯共聚物，以及聚碳酸酯與丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物的物理共混物、與丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的物理共混物、與聚甲基丙烯酸甲酯的物理共混物、與聚丙烯酸丁酯的物理共混物、與聚甲基丙烯酸丁酯的物理共混物、與聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯的物理共混物和與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的物理共混物；其它例子是聚酯，如聚對(duì)苯二曱酸乙二醇酯(PET)、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，以上所提及的聚對(duì)苯二甲酸亞烷基二醇酯的共聚物、酯交換產(chǎn)物和物理混合物(共混物)，聚(曱基)丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚(甲基)丙烯酸酯/聚偏二氟乙烯共混物、聚氨酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物如苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)、苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-丁二烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈/甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和甲基丙烯酸S旨-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS);聚醚如聚苯醚、聚醚酮、聚砜、聚醚砜，聚二醇如聚曱醛(POM)，聚亞芳基亞乙烯基，聚硅氧烷，離聚物，熱塑性和熱固性聚氨酯，也可以是它們的混合物，重點(diǎn)是聚烯烴，尤其是聚乙烯(LDPE、MDPE、HDPE)和聚氯乙烯?？梢杂萌魏我阎椒▽⒈景l(fā)明的異吲哚啉顏料I摻入塑料中，例如將材料一起擠出(優(yōu)選使用單-或雙螺桿擠出機(jī))，輥壓、捏和、壓縮或研磨，其中可以加工塑料得到塑料模制品，或得到連續(xù)的型材，或得到片材、箔、纖維、薄膜和涂層。為了在低熔點(diǎn)聚合物(例如大多數(shù)熟悉的聚烯烴)或那些具有低熔體粘度的聚合物(如增塑的PVC和PVB，以及可吹塑的PET)中獲得具有良好顏色強(qiáng)度的均勻著色，使用分別預(yù)先制備并且以一種聚合物或聚合物共混物或一種或多種聚烯烴蠟或它們的混合物為基礎(chǔ)的顏料制劑同樣有利。然而在以聚合物為基礎(chǔ)的顏料制劑("母料，，、"配混的材料，，)中所用的載體聚合物(共混物)通常與待著色的高分子量合成有機(jī)材料相同，特別用于以制備聚烯烴-蠟為基礎(chǔ)的顏料制劑的載體材料是均聚和共聚的PE蠟以及均聚和共聚的PP蠟，如Luwax⑧A(乙烯均聚物；BASF),LuwaxEVA(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；BASF)和Licowax⑧PP230(丙埽均聚物；Clariant)。實(shí)施例A.本發(fā)明異吲哚啉顏料I的制備實(shí)施例1將100g水潤(rùn)濕的C.I.顏料黃185壓縮餅(固含量大約50重量％，根據(jù)DE-A-2914086中的實(shí)施例1制備)在1125ml水中均勻懸浮1小時(shí)。然后在2小時(shí)內(nèi)將該懸浮液于具有錨式攪拌器(轉(zhuǎn)速150rpm)的2.4升壓力容器(Juchheim)內(nèi)加熱到U5。C，并在此溫度下攪拌12小時(shí)。在1小時(shí)內(nèi)冷卻到60。C后，過(guò)濾分離該顏料，并用已加熱到60。C的5升水洗滌(排;^水的電導(dǎo)率〈100gS)。在干燥箱中于70。C下通過(guò)空氣循環(huán)干燥該潤(rùn)濕的壓縮餅，并且為了解聚集，在齒輪式磨機(jī)(ZM100超離心磨機(jī)，Retsch;齒輪級(jí)數(shù)12,l.Omm篩，10OOOrpm)中進(jìn)行研磨。產(chǎn)率為100%。實(shí)施例2加入100g乙二醇單丁醚后，將570g根據(jù)DE-A-2914086的實(shí)施例1獲得的C.L顏料黃185的合成懸浮液(顏料含量5.4重量％)攪拌加熱到IOO'C(回流溫度)，并在此溫度下攪拌12小時(shí)。冷卻l小時(shí)到70。C后，過(guò)濾分離形成的顆粒狀材料，用5升加熱到60。C的水洗滌(排;^文水的電導(dǎo)率<50/^)。在干燥箱中于12(TC下通過(guò)空氣循環(huán)干燥該潤(rùn)濕的壓縮餅，并且為了解聚集，按實(shí)施例1的方式進(jìn)行研磨。產(chǎn)率為90%。實(shí)施例3將570g根據(jù)DE-A-2914086的實(shí)施例1獲得的C.I.顏料黃185的合成懸浮液(顏料含量5.4重量％)在2小時(shí)內(nèi)于具有錨式攪拌器(轉(zhuǎn)速150rpm)的2.4升壓力容器(Juchheim)中加熱到130°C,并在此溫度下攪拌3小時(shí)。在1小時(shí)內(nèi)冷卻到6(TC后，過(guò)濾分離該顏料，并用已加熱到6(TC的5升水洗滌(排放水的電導(dǎo)率〈5(^S)。在干燥箱中于7(TC下通過(guò)空氣循環(huán)干燥該潤(rùn)濕的壓縮餅，并且為了解聚集，按實(shí)施例1的方式進(jìn)行研磨。產(chǎn)率為100%。實(shí)施例4將600g根據(jù)DE-A-2914086中的實(shí)施例1獲得的C,I.顏料黃185的合成懸浮液(顏料含量5.1重量％)在2小時(shí)內(nèi)于具有錨式攪拌器(轉(zhuǎn)速150rpm)的1升玻璃反應(yīng)器(Normag)中加熱到95°C，并在此溫度下攪拌36小時(shí)。在1小時(shí)內(nèi)冷卻到60。C后，過(guò)濾分離該顏料，并用已加熱到60。C的5升水洗滌(排放水的電導(dǎo)率〈50pS)。在干燥箱中于7(TC下通過(guò)空氣循環(huán)干燥該潤(rùn)濕的壓縮餅，并且為了解聚集，按實(shí)施例1的方式進(jìn)行研磨。產(chǎn)率為100%。B.本發(fā)明顏料在塑料中的測(cè)試為了測(cè)試顏料的性能特征，將獲得的顏料摻入聚乙烯(LDPE)和軟質(zhì)PVC中。每種情況下用(1:10)白色漂白在如下制備的磨制片上測(cè)定顏色性能和易分散性。LDPE磨制片將80g白色LDPE顆粒(Sicolen⑧白色00/24729顆粒，含有5重量％的二氧化鈦)和0.4g各種顏料分別稱重，然后在Collin混合輥上按如下方式處理在150。C(土2。C)的輥溫度下該白色LDPE顆粒用作初始進(jìn)料。一旦形成磨制片，將顏料按份加入并在150。C(土2。C)的輥溫度下使用250次輥旋轉(zhuǎn)處理成厚度為0.4mm(土10。/。)的磨制片。切除約10g后(磨制片1)，將剩下的磨制片等分，一旦將兩等份互相疊置，在150。C(土2。C)下用220次輥旋轉(zhuǎn)進(jìn)一步研磨該材料(磨制片2)。PVC磨制片將80g根據(jù)DIN53775-B制備的白色PVC母體混合物(48.7g氯乙烯均聚物，25.1g鄰苯二甲酸二異癸酯，1.12g環(huán)氧豆油，0.97g穩(wěn)定劑，0.15g硬脂酸和4.0g二氧化鈦)和4.0g各種顏料在1111"1)11^@混合機(jī)中均化。將得到的混合物在Collin軋制機(jī)上，在150°C(±2。C)的輥溫度下使用165次輥;旋轉(zhuǎn)處理成厚度為0.4mm(±10%)的磨制片。切除約10g后(磨制片1)，將剩下的磨制片等分，一旦將兩等份互相疊置，在150。C(土2。C)用225次輥旋轉(zhuǎn)進(jìn)一步研磨該材料(磨制片2)。樣品(磨制片2)的顏色才艮據(jù)DIN5033(0/0。測(cè)量幾何)用Teleflash(Optronik)分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。漂白比RR根據(jù)DIN53235-1通過(guò)使用FIAF方法測(cè)定，將待檢測(cè)樣品的色度匹配至1/3標(biāo)準(zhǔn)色度。表中用于色調(diào)[。]、彩度(:*、明度L、3*(分別為紅色和綠色組分)和1)*(分別為藍(lán)色和黃色組分)的CIELAB色度坐標(biāo)在匹配色度后根據(jù)DIN6174(D65標(biāo)準(zhǔn)光源，10。標(biāo)準(zhǔn)觀察者)進(jìn)行測(cè)定。表示易分散性的值(DH)根據(jù)下述公式從測(cè)試中獲得的各個(gè)漂白比進(jìn)行計(jì)算「RR2DH=RR1x100其中RR1-磨制片1的漂白比RR2二磨制片2的漂白比獲得的測(cè)試結(jié)果(CIELAB色度坐標(biāo)和表示易分散性的值)整理如下表。為了比較，在此還列出EP-A-29007的實(shí)施例14中在LDPE中的測(cè)試結(jié)果。表<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>權(quán)利要求1.一種通式I的異吲哚啉顏料其中變量定義如下R1為C1-C4烷基；R2為氫或C1-C4烷基，其在LDPE中表示易分散性的值≤10，并且為了獲得1/3的標(biāo)準(zhǔn)色度，其需要≥5的漂白比。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通式I的異吲哚啉顏料，其中W為曱基和R2為氫。3.—種制備權(quán)利要求1或2所述的異吲咮啉顏料的方法，其包括使在顏料合成過(guò)程中制備的粗制顏料在僅溶合顏料顆粒的試劑存在下進(jìn)行結(jié)晶過(guò)程。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中在90-180。C的溫度T下，將在含水懸浮液中的粗制顏料熱處理l-60小時(shí)，然后將該材料常規(guī)分離，其中溫度T[。Cj用選定的處理時(shí)間通過(guò)下式從處理時(shí)間t小時(shí)計(jì)算T[°C]=[148—14.4In(t)]土10。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中將含水顏料合成過(guò)程中制備的懸浮液進(jìn)行熱處理。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的通式I的異吲咮啉顏料用于著色天然和合成來(lái)源高分子量有機(jī)材料的用途。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用途，其中高分子量材料是塑料、粉末涂料、.、有機(jī)調(diào)色劑和濾色片。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用途，其中高分子量材料是塑料。9.一種塑料，其使用權(quán)利要求1或2所述的異吲味啉顏料著色全文摘要本發(fā)明公開了通式(I)的異吲哚啉顏料，其中R¹為C₁-C₄烷基；R²為氫或C₁-C₄烷基。所述異吲哚啉顏料在LDPE中的分散硬度≤10，并且為了調(diào)整1/3的標(biāo)準(zhǔn)色度其需要≥5的漂白比。文檔編號(hào)C09B57/04GK101490178SQ200780027060公開日2009年7月22日申請(qǐng)日期2007年7月11日優(yōu)先權(quán)日2006年7月18日發(fā)明者A·施特爾,J·勒貝爾,P·伯特歇爾申請(qǐng)人:巴斯夫歐洲公司