專利名稱：染料型中性墨水及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及書寫用墨水組合物，具體屬于適合中性圓珠筆使用的紅、黃、藍黑、橙、綠 色五種染料型墨水。二、 背景技術中性圓珠筆筆芯中的墨水有染料型和顏料型之分，顏料型墨水書寫的字跡具有優(yōu)良的耐 光性和耐水性，但解決顏料的分散和穩(wěn)定是一大難題，而且成本較高。染料型墨水能溶于水， 生產(chǎn)工藝簡單，下水流暢；但是書寫的字跡耐光性和耐水性都較差，要改善它的性能，配方 中需另加入一定量的增稠劑、抗水劑等，使墨水體系不穩(wěn)定，書寫字跡不均勻，甚至造成筆 尖堵塞。中國專利公開號CN 1583899A公開的一種高粘度水性黑墨水，在水性黑墨水組合物中加 入一種由葡萄糖、甲醛、乙酸和水縮合的聚糖，使墨水的粘度和穩(wěn)定性得到了改善；但是此 聚糖只是一種增稠劑，沒有直接和染料發(fā)生縮合反應。因此，對墨水的抗水性能改善的不明顯。三、 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種耐曬性、抗水性和穩(wěn)定性良好的染料型中性墨水及其制備方法， 而且生產(chǎn)工藝簡單、產(chǎn)品成本低。本發(fā)明提供的一種染料型中性墨水，組分按重量百分比計包括水溶性染料2 10%縮合劑1~15%共聚液0.5~6.5%甘油6~20%潤滑劑0.5 3%吸濕劑0.2~3.5%蒸餾水余量所述的水溶性染料為直接紅，直接黃，直接藍與酸性綠的混合物(其重量比為1:0.3~1)， 直接黃與活性紅的混合物(其重量比為1:0.2-1)，直接黃與活性藍、酸性綠的混合物(其重 量比為1:0.2 0.6:0.1 0.3);所述的水溶性染料中的直接染料分子母體中具有至少兩個羥基、至少兩個氨基或至少一個羥基和一個氨基。
所述的縮合劑為濃硫酸、甲醛和蒸餾水的混合物，其體積比為濃硫酸:甲醛蒸餾水 =1:10~25:30~90。
所述的共聚液為磺基水楊酸、甲醛、乙酸和蒸餾水縮合而成，其重量比為磺基水楊酸:
甲醛:乙酸:蒸餾水=5~20:5~25:2 10:1 20。
所述的潤滑劑優(yōu)選磷酸三乙酯。其作用是使墨水下水流暢。
所述的吸濕劑優(yōu)選三乙醇胺。其作用是能吸收空氣中的水分，防止筆尖堵塞，同時可調(diào) 節(jié)pH值。
組分中還可以加入防凍劑，防凍劑為乙二醇、二乙二醇或它們的混合物，混合時體積比 為乙二醇:二乙二醇=1:1。
本發(fā)明提供的一種染料型中性墨水制備方法，包括如下步驟
(1) 按比例量取濃硫酸、甲醛和蒸餾水混合，在室溫下攪拌均勻，制得縮合劑；
(2) 按比例稱取磺基水楊酸，加入蒸餾水，攪拌使其溶解，再按比例加入甲醛、乙酸， 在50 60'C攪拌反應2~5h，制得共聚液；
(3) 按比例稱取水溶性染料，加入蒸餾水，加熱攪拌使其溶解；當溫度升高到60~85°C 時，加入縮合劑和共聚液，回流反應0.5h 3h，放置冷卻；再加入甘油和潤滑劑，邊加邊攪拌， 使體系均勻；最后加入吸濕劑，繼續(xù)攪拌使其均勻，室溫下放置l-2天后即得染料型中性墨 水。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點和效果-
本發(fā)明通過加入一種酸性縮合劑和共聚液與水溶性染料中的分子發(fā)生縮合反應，制得的 染料型中性墨水具有良好的耐曬性、抗水性和穩(wěn)定性。
本發(fā)明染料型中性墨水化學反應原理是所用的水溶性染料直接紅、直接黃、直接藍的
分子母體中均含有至少兩個羥基、至少兩個氨基或至少一個羥基和一個氨基，與縮合劑中的 甲醛和共聚液在酸的作用下發(fā)生縮合反應形成高分子染料，可自身達到增稠的目的，不需要 另加增稠劑，使墨水具有良好的耐曬性和抗水性。
四具體實施方式
實施例J
紅色染料型中性墨水的具體配方
直接耐酸大紅4BS 81g 縮合劑 68mL共聚液 29mL
甘油 125mL
磷酸三乙酯 16mL
三乙醇胺 22mL
蒸餾水 606mL
制備方法
第一步縮合劑的制備用量筒量取濃硫酸5mL，甲醛60mL，蒸餾水420mL,在室溫下 攪拌均勻，備用；
第二步共聚液的制備稱取磺基水楊酸15g，量取15mL蒸餾水，攪拌使其溶解，再加 入甲醛10mL，冰乙酸5mL,在50 60。C攪拌反應2.5h，備用；
第三步紅色中性墨水的配制(1)先稱取直接耐酸大紅4BS 81g，用量筒量取蒸餾水 606mL，加熱攪拌使其溶解；(2)當溫度升高到8(TC左右時，加入縮合劑68mL和共聚液 29mL，回流反應1.5h，放置冷卻；(3)繼續(xù)加入甘油125mL，磷酸三乙酯16mL，邊加邊攪 拌；最后加入三乙醇胺22mL，繼續(xù)攪拌使墨水體系均勻，室溫下放置1~2天后即得紅色染 料型中性墨水。
實施例2
黃色染料型中性墨水的具體配方
直接黃3GX 38g
縮合劑 39mL
共聚液 28mL
甘油 74mL
磷酸三乙酯 24mL
三乙醇胺 14mL
蒸餾水 749mL
制備方法
第一步縮合劑的制備同實施例l; 第二步共聚液的制備同實施例1;
第三步黃色中性墨水的配制(1)先稱取直接黃3GX 38g，用量筒量取蒸餾水749mL， 加熱攪拌使其溶解；(2)當溫度升高到7(TC時，加入縮合劑39mL和共聚液28mL，回流反 應2h，所得產(chǎn)物放置冷卻；(3)繼續(xù)加入甘油74mL，磷酸三乙酯24mL，邊加邊攪拌；最后加入三乙醇胺14mL，繼續(xù)攪拌使墨水體系均勻，室溫下放置1~2天后即得黃色染料型中性 墨水。
實施例J
藍黑色染料型中性墨水的具體配方
直接耐曬藍3RL 33g酸性綠GB 25g縮合劑 50mL共聚液 20mL甘油 65mL磷酸三乙酯 15mL三乙醇胺 22mL蒸餾水 738mL
制備方法
第一步縮合劑的制備同實施例l; 第二步共聚液的制備同實施例l;
第三步藍黑色中性墨水的配制(1)先稱取直接耐曬藍3RL33g，酸性綠GB25g，用量 筒量取蒸餾水738mL，加熱攪拌使其溶解；(2)當溫度升高到75'C時，加入縮合劑50mL和 共聚液20mL，回流反應lh，放置冷卻；(3)繼續(xù)加入甘油65mL，磷酸三乙酯15mL，邊加 邊攪拌；最后加入三乙醇胺22mL，繼續(xù)攪拌使墨水體系均勻，室溫下放置1~2天后即得藍 黑色染料型中性墨水。
實施例4
橙色染料型中性墨水的具體配方
直接黃3GX 38g活性艷紅X-3B 19g縮合劑 55mL共聚液 26mL甘油 67mL磷酸三乙酯 21mL三乙醇胺 12mL蒸餾水 731mL 制備方法
第一步縮合劑的制備同實施例1; 第二歩共聚液的制備同實施例l;
第三步橙色中性墨水的配制(1)先稱取直接黃3GX 38g，活性艷紅X-3B 19g，用量 筒量取蒸餾水731mL，加熱攪拌使其溶解；(2)當溫度升高到80'C時，加入縮合劑55mL和 共聚液26mL，回流反應1.5h，放置冷卻；(3)繼續(xù)加入甘油67mL，磷酸三乙酯21mL，邊 加邊攪拌；最后加入三乙醇胺12mL，舉續(xù)攪拌使墨水體系均勻，室溫下放置1 2天后即得 橙色染料型中性墨水。
實施例5
綠色染料型中性墨水的具體配方
直接黃73 33g
活性藍BF 8g
酸性綠GB 5g
縮合劑 50mL
共聚液 23mL
甘油 53mL
磷酸三乙酯 19mL
三乙醇胺 12mL
二乙二醇 8mL
蒸餾水 760mL
制備方法
第一步縮合劑的制備同實施例h 第二步共聚液的制備同實施例l;
第三步綠色中性墨水的配制(1)先稱取直接黃73 33g，活性藍BF8g,酸性綠GB 5g， 用量筒量取蒸餾水760mL，加熱攪拌使其溶解；(2)當溫度升高到70'C時，加入縮合劑50mL 和共聚液23mL，回流反應1.5h，放置冷卻；(3)繼續(xù)加入甘油53mL，磷酸三乙酯19mL， 二乙二醇8mL，邊加邊攪拌；最后加入三乙醇胺12mL，繼續(xù)攪拌使墨水體系均勻，室溫下 放置1 2天后即得綠色染料型中性墨水。
權利要求
1、一種染料型中性墨水，其特征在于組分按重量百分比計包括水溶性染料 2～10％縮合劑 1～15％共聚液 0.5～6.5％甘油6～20％潤滑劑 0.5～3％吸濕劑 0.2～3.5％蒸餾水 余量所述的水溶性染料為直接紅，直接黃，直接藍與酸性綠的混合物，直接黃與活性紅的混合物，直接黃與活性藍、酸性綠的混合物；所述的水溶性染料中的直接染料分子母體中具有至少兩個羥基、至少兩個氨基或至少一個羥基和一個氨基；所述的縮合劑為濃硫酸、甲醛和蒸餾水的混合物，其體積比為濃硫酸∶甲醛∶蒸餾水＝1∶10～25∶30～90；所述的共聚液為磺基水楊酸、甲醛、乙酸和蒸餾水縮合而成，其重量比為磺基水楊酸∶甲醛∶乙酸∶蒸餾水＝5～20∶5～25∶2～10∶1～20。
2、 按權利要求1所述的一種染料型中性墨水，其特征在于組分中還包括防凍劑，其重量 百分比為0.5~5%。
3、 按權利要求2所述的一種染料型中性墨水，其特征在于所述的防凍劑為乙二醇、二乙 二醇或它們的混合物，混合物體積比為乙二醇:二乙二醇=1:1。
4、 按權利要求1或2所述的一種染料型中性墨水，其特征在于所述的潤滑劑為磷酸三乙酯。
5、 按權利要求1或2所述的一種染料型中性墨水，其特征在于所述的吸濕劑為三乙醇胺。
6、 按權利要求1所述一種染料型中性墨水的制備方法，包括如下步驟(1) 按比例量取濃硫酸、甲酸和蒸餾水混合，在室溫下攪拌均勻，制得縮合劑；(2) 按比例稱取磺基水楊酸，加入蒸餾水，攪拌使其溶解，再按比例加入甲醛、乙酸， 在50 60'C攪拌反應2~5h,制得共聚液；(3) 按比例稱取水溶性染料，加入蒸餾水，加熱攪拌使其溶解；當溫度升高到60~85°C 時，加入縮合劑和共聚液，回流反應0.5h 3h,放置冷卻；再加入甘油和潤滑劑，邊加邊攪拌， 使體系均勻；最后加入吸濕劑，繼續(xù)攪拌使其均勻，室溫下放置1~2天后即得染料型中性墨水。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種染料型中性墨水，包括紅、黃、藍黑、橙、綠五種顏色，其組分包括水溶性染料、縮合劑、共聚液、甘油、潤滑劑、吸濕劑和蒸餾水。制備方法取濃硫酸、甲醛和水混合制得縮合劑；取磺基水楊酸加入蒸餾水溶解，再加入甲醛、乙酸縮合制得共聚液；將水溶性染料與縮合劑中的甲醛和共聚液在酸的作用下發(fā)生縮合反應形成高分子染料，再加入其它組分制得染料型中性墨水。其制備工藝簡單、成本低，所制得的染料型中性墨水書寫流暢、不堵筆，性能穩(wěn)定，耐曬性和抗水性良好。
文檔編號C09D11/18GK101302379SQ20081005529
公開日2008年11月12日 申請日期2008年6月25日 優(yōu)先權日2008年6月25日
發(fā)明者宋勝梅, 李篤信, 林培華, 川 董, 郝利玲, 靜 韓 申請人:山西大學