專利名稱：一種有機(jī)硅灌封膠及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種灌封膠及其制備方法和應(yīng)用，尤其是涉及一種有機(jī)硅灌封膠及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅灌封膠產(chǎn)品是指用硅橡膠制作的一類電子灌封膠，一般都是軟質(zhì)彈性性的。有機(jī)硅灌封膠的種類很多，不同種類的有機(jī)硅灌封膠在耐溫性能、防水性能、絕緣性能、光學(xué)性能、對不同材質(zhì)的粘接附著性能以及軟硬度等方面有很大差異。有機(jī)硅灌封膠可以加入一些功能性填充物賦予其導(dǎo)電導(dǎo)熱導(dǎo)磁等方面的性能。有機(jī)硅灌封膠的機(jī)械強(qiáng)度一般都比較差，也正是借用此性能，使其達(dá)到“可掰開”便于維修，如果元器件出故障，只需要撬開灌封膠，換上新的原件后，可以繼續(xù)使用。有機(jī)硅灌封膠在防震性能、電性能、防水性能、耐高低溫性能、防老化性能等方面表現(xiàn)非常好。雙組有機(jī)硅灌封膠是最為常見的，這類膠包括縮合型的和加成性的兩類。一般縮合型的對元器件和灌封腔體的粘附里力較差，固化過程中會產(chǎn)生揮發(fā)性低分子物質(zhì)，固化后有較明顯收縮，并且國內(nèi)市場現(xiàn)有產(chǎn)品雙組份均為高配比(即固化劑組份用量很少)，對于應(yīng)用廠家，高配比少量使用時稱量不易掌握，誤差偏大，而且不易判斷混合是否均勻，同樣由于高配比很難配合自動化施膠設(shè)備。在許多應(yīng)用中，還存在金屬腐蝕現(xiàn)象，表征為例如接觸金屬銅，后期會產(chǎn)生銅綠，給線路穩(wěn)定造成不安全因素。加成型的(又稱硅凝膠)收縮率極小，固化過程中沒有低分子產(chǎn)生，可以加熱快速固化，但是生產(chǎn)成本高，生產(chǎn)控制過程要求比較高，在使用過程中，容易出現(xiàn)重金屬中毒現(xiàn)象，導(dǎo)致局部固化失效，作為電子灌封用膠，無法避免要接觸到焊接線腳、電子元器件等部位存在的重金屬，所以對于一些技術(shù)要求較高的產(chǎn)品，就不適合應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種適用性較好、可達(dá)到絕緣、導(dǎo)熱及阻燃要求的有機(jī)硅灌封膠及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，該有機(jī)硅灌封膠包括A組分及B組分，所述的A 組分包括以下組分及重量份含量羥基硅油15 50，
室溫硫化硅橡膠15 50，
功能性填充物40 80，
催化劑0. 01 0. 1，
所述的B組分包括以下組分及重量份含量
甲基硅油35 55，
觸變劑1 10，硫化劑1 10。所述A組分中羥基硅油中甲基的摩爾份數(shù)為1000 2000g/mol。所述A組分中的功能性填充物為增硬型填料、補(bǔ)強(qiáng)型填料、導(dǎo)熱型填料、阻燃型填料或絕緣型填料。所述A組分中的功能性填充物優(yōu)選氫氧化鋁、氧化鋁或氯鉬酸中的一種或幾種。所述A組分中的催化劑為有機(jī)錫類催化劑、鈦酸酯及其螯合物類催化劑或有機(jī)酸的金屬鹽類催化劑，所述的有機(jī)錫類催化劑包括二丁基二月桂酸錫、二丁基錫雙(β_ 二酮酯)或辛酸亞錫，所述的鈦酸酯及其螯合物類催化劑包括鈦酸乙酯、鈦酸正丁酯、鈦酸叔丁酯、異丙氧基鈦酸酯或二異丙氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯基)螯合物，所述的有機(jī)酸的金屬鹽類催化劑包括環(huán)烷酸鋅、環(huán)烷酸鈦、辛酸錫或辛酸鉛。所述B組分中甲基硅油中甲基的摩爾份數(shù)為1000 2000g/mol。所述B組分中的觸變劑包括氣相二氧化硅、沉淀白炭黑、氫化蓖麻油或有機(jī)膨潤土中的一種或幾種。所述B組分中的硫化劑包括過氧化苯甲酰、2，4_ 二氯過氧化苯甲酰、過苯甲酸叔丁酯、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯、2，5-二甲基，5-二叔丁基過氧化己烷、正硅酸乙酯、鈦酸酯或氫端基聚硅氧烷。一種有機(jī)硅灌封膠的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)按照以下組分及重量份含量準(zhǔn)備A組分及B組分的原料，其中，A組分包括以下組分及重量份含量羥基硅油15 50，室溫硫化硅橡膠 15 50，功能性填充物 40 80，催化劑0.01 0.1，所述的B組分包括以下組分及重量份含量甲基硅油35 55，觸變劑1 10，硫化劑1 10 ；(2)制備A組分a、按配方要求先將羥基硅油和室溫硫化硅橡膠投入反應(yīng)釜中，加熱至30 60°C 并攪拌使其混合均勻；b、保持?jǐn)嚢璨⒐δ苄蕴畛湮锿度氲椒磻?yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，真空攪拌5 IOh ；C、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，保持反應(yīng)釜溫度為30°C，向反應(yīng)釜中緩慢滴加催化劑；d、當(dāng)催化劑滴加完畢后，停機(jī)冷卻至室溫，即獲得A組分；(3)制備B組分a、按配方要求先將甲基硅油投入反應(yīng)釜中，加熱至30 60°C并攪拌3 5h ；b、將觸變劑加入反應(yīng)釜中，密封釜蓋，開啟高速分散攪拌頭，待觸變劑全部混入體系厚，開啟真空裝置，并逐步關(guān)閉真空閥，加溫至70 80°C，攪拌5 IOh ；C、將反應(yīng)釜快速冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入硫化劑并混合均勻，即得到B組分，將其密封包裝，控制儲存溫度為10 25°C即可。一種有機(jī)硅灌封膠的應(yīng)用，其特征在于，將A組分及B組分按重量比為 1 (1-1. 通過靜態(tài)混合20-30min，使其混合均勻，即得到有機(jī)硅灌封膠。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)本發(fā)明制備得到的有機(jī)硅灌封膠對于各種材料有極好的適用性，不出現(xiàn)金屬腐蝕現(xiàn)象；(2)本發(fā)明制備得到的有機(jī)硅灌封膠根據(jù)要求可達(dá)到絕緣、導(dǎo)熱及阻燃要求；(3)本發(fā)明制備得到的有機(jī)硅灌封膠既可以達(dá)到所需灌封物件的密封性能要求， 同時也可以進(jìn)行拆卸，作為一種可剝樹脂使用，而不損壞電子部件；(4)本發(fā)明制備得到的有機(jī)硅灌封膠有效避免了金屬中毒現(xiàn)象，同時實(shí)現(xiàn)了加成型灌封硅橡膠11均配功能要求；(5)本發(fā)明制備得到的有機(jī)硅灌封膠外觀美觀，并有良好的操作性能，容易調(diào)配， 同時適合手工或通用注膠設(shè)備灌封生產(chǎn)應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1一種適用于絕緣導(dǎo)熱型電路板的有機(jī)硅灌封膠的制備方法，該方法包括以下工藝步驟a、制備組分A(1)按照以下含量準(zhǔn)備原料15kg羥基硅油，其中甲基的摩爾份數(shù)為lOOOg/mol、 20kg粘度為3000mpa · s的室溫硫化硅橡膠、20kg表面處理處理氫氧化鋁、40kg氧化鋁、 0. 086kg催化劑二丁基二月桂酸錫；(2)按將羥基硅油和室溫硫化硅橡膠投入反應(yīng)釜中，加熱至30°C并進(jìn)行攪拌；(3)保持?jǐn)嚢璨⒐δ芴盍贤度氲椒磻?yīng)釜中，該功能性填料為表面處理處理氫氧化鋁和氧化鋁的混合物，密封反應(yīng)釜，真空加熱攪拌證；(4)待混合均勻后，嚴(yán)格計(jì)算催化劑所需量，將0. 086kg催化劑二丁基二月桂酸錫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，保持溫度在30°C時微量緩慢進(jìn)行滴加；(5)當(dāng)催化劑滴加完畢后，停機(jī)冷卻，測量物料中活化基團(tuán)的含量在56ppm，并調(diào)整至理論值，指標(biāo)合格后方可出料，稱量，包裝即可。b、制備組分B(1)按照以下含量準(zhǔn)備原料50kg甲基硅油，其中甲基的摩爾份數(shù)為lOOOg/mol、 5kg觸變劑氣相白炭黑、2kg硫化劑氫端基聚硅氧烷；(2)按配方要求先將甲基硅油投入反應(yīng)釜中，加熱至30°C并進(jìn)行真空攪拌池；(3)加入觸變劑氣相白炭黑，密封釜蓋，開啟高速分散攪拌頭，待觸變劑全部混入體系，開啟真空裝置，并逐步關(guān)閉真空閥，加溫至80 V，攪拌證；(4)待混合均勻后，快速冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入硫化劑氫端基聚硅氧烷， 攪拌混合均勻，然后稱量，氮?dú)獗Ｗo(hù)密封包裝，并儲存于25°C條件下。使用時，將制備得到的A組分及B組分按重量比為1 1通過靜態(tài)混合20min，使其混合均勻，即得有到機(jī)硅灌封膠，該有機(jī)硅灌封膠容易調(diào)配，同時適合手工或通用注膠設(shè)備灌封生產(chǎn)應(yīng)用。實(shí)施例2一種適用于絕緣導(dǎo)熱型電路板的有機(jī)硅灌封膠的制備方法，該方法包括以下工藝步驟a、制備組分A(1)按照以下含量準(zhǔn)備原料20kg羥基硅油，其中甲基的摩爾份數(shù)為2000g/mol、 25kg粘度為3000mpa · s的室溫硫化硅橡膠、60kg表面處理處理氫氧化鋁、0. 5kg氯鉬酸、 0. 073kg催化劑鈦酸正丁酯；(2)按將羥基硅油和室溫硫化硅橡膠投入反應(yīng)釜中，加熱至60°C并進(jìn)行攪拌；(3)保持?jǐn)嚢璨⒐δ芴盍贤度氲椒磻?yīng)釜中，該功能性填料為表面處理處理氫氧化鋁和氯鉬酸的混合物，密封反應(yīng)釜，真空加熱攪拌IOh ；(4)待混合均勻后，嚴(yán)格計(jì)算催化劑所需量，將0. 073kg催化劑鈦酸正丁酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，保持溫度在30°C時微量緩慢進(jìn)行滴加；(5)當(dāng)催化劑滴加完畢后，停機(jī)冷卻，測量物料中活化基團(tuán)的含量在69ppm，并調(diào)整至理論值，指標(biāo)合格后方可出料，稱量，包裝即可。b、制備組分B(1)按照以下含量準(zhǔn)備原料40kg甲基硅油，其中甲基的摩爾份數(shù)為2000g/mol、 5kg觸變劑氣相白炭黑、2kg硫化劑氫端基聚硅氧烷；(2)按配方要求先將甲基硅油投入反應(yīng)釜中，加熱至60°C并進(jìn)行真空攪拌證；(3)加入觸變劑氣相白炭黑，密封釜蓋，開啟高速分散攪拌頭，待觸變劑全部混入體系，開啟真空裝置，并逐步關(guān)閉真空閥，加溫至80 V，攪拌IOh ；(4)待混合均勻后，快速冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入硫化劑氫端基聚硅氧烷， 攪拌混合均勻，然后稱量，氮?dú)獗Ｗo(hù)密封包裝，并儲存于25°C條件下。使用時，將制備得到的A組分及B組分按重量比為1 1通過靜態(tài)混合20min，使其混合均勻，即得有到機(jī)硅灌封膠，該有機(jī)硅灌封膠容易調(diào)配，同時適合手工或通用注膠設(shè)備灌封生產(chǎn)應(yīng)用。實(shí)施例3一種適用于絕緣導(dǎo)熱型電路板的有機(jī)硅灌封膠的制備方法，該方法包括以下工藝步驟a、制備組分A(1)按照以下含量準(zhǔn)備原料15kg羥基硅油，其中甲基的摩爾份數(shù)為1500g/mol、 15kg粘度為3000mpa-s的室溫硫化硅橡膠、40kg表面處理處理氫氧化鋁、0. Olkg催化劑二
異丙氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯基)螯合物；(2)按將羥基硅油和室溫硫化硅橡膠投入反應(yīng)釜中，加熱至40°C并進(jìn)行攪拌；(3)保持?jǐn)嚢璨⒐δ芴盍贤度氲椒磻?yīng)釜中，該功能性填料表面處理處理氫氧化鋁，密封反應(yīng)釜，真空加熱攪拌他；(4)待混合均勻后，嚴(yán)格計(jì)算催化劑所需量，將0. Olkg催化劑二異丙氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯基)螯合物，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，保持溫度在20°C時微量緩慢進(jìn)行滴加；
(5)當(dāng)催化劑滴加完畢后，停機(jī)冷卻，測量物料中活化基團(tuán)的含量在60ppm，并調(diào)整至理論值，指標(biāo)合格后方可出料，稱量，包裝即可。b、制備組分B(1)按照以下含量準(zhǔn)備原料甲基硅油，其中甲基的摩爾份數(shù)為1500g/mol、 Ikg觸變劑有機(jī)膨潤土、2kg硫化劑2，4- 二氯過氧化苯甲酰；(2)按配方要求先將甲基硅油投入反應(yīng)釜中，加熱至40°C并進(jìn)行真空攪拌4h ；(3)加入觸變劑有機(jī)膨潤土，密封釜蓋，開啟高速分散攪拌頭，待觸變劑全部混入體系，開啟真空裝置，并逐步關(guān)閉真空閥，加溫至80 V，攪拌他；(4)待混合均勻后，快速冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入硫化劑2，4- 二氯過氧化苯甲酰，攪拌混合均勻，然后稱量，氮?dú)獗Ｗo(hù)密封包裝，并儲存于25°C條件下。使用時，將制備得到的A組分及B組分按重量比為1 1. 2通過靜態(tài)混合30min， 使其混合均勻，即得有到機(jī)硅灌封膠，該有機(jī)硅灌封膠容易調(diào)配，同時適合手工或通用注膠設(shè)備灌封生產(chǎn)應(yīng)用。實(shí)施例4一種適用于絕緣導(dǎo)熱型電路板的有機(jī)硅灌封膠的制備方法，該方法包括以下工藝步驟a、制備組分A(1)按照以下含量準(zhǔn)備原料50kg羥基硅油，其中甲基的摩爾份數(shù)為lOOOg/mol、 50kg粘度為3000mpa · s的室溫硫化硅橡膠、60kg表面處理處理氫氧化鋁、20kg氯鉬酸、 0. Ikg催化劑環(huán)烷酸鈦；(2)按將羥基硅油和室溫硫化硅橡膠投入反應(yīng)釜中，加熱至60°C并進(jìn)行攪拌；(3)保持?jǐn)嚢璨⒐δ芴盍贤度氲椒磻?yīng)釜中，該功能性填料為表面處理處理氫氧化鋁和氯鉬酸的混合物，密封反應(yīng)釜，真空加熱攪拌IOh ；(4)待混合均勻后，嚴(yán)格計(jì)算催化劑所需量，將0. Ikg催化劑環(huán)烷酸鈦，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，保持溫度在20°C時微量緩慢進(jìn)行滴加；(5)當(dāng)催化劑滴加完畢后，停機(jī)冷卻，測量物料中活化基團(tuán)的含量在65ppm，并調(diào)整至理論值，指標(biāo)合格后方可出料，稱量，包裝即可。b、制備組分B(1)按照以下含量準(zhǔn)備原料甲基硅油，其中甲基的摩爾份數(shù)為lOOOg/mol、 5kg氣相白炭黑、5kg氫化蓖麻油、IOkg正硅酸乙酯；(2)按配方要求先將甲基硅油投入反應(yīng)釜中，加熱至60°C并進(jìn)行真空攪拌證；(3)加入氣相白炭黑及氫化蓖麻油的混合物作為觸變劑，密封釜蓋，開啟高速分散攪拌頭，待觸變劑全部混入體系，開啟真空裝置，并逐步關(guān)閉真空閥，加溫至80°C，攪拌他；(4)待混合均勻后，快速冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入硫化劑正硅酸乙酯，攪拌混合均勻，然后稱量，氮?dú)獗Ｗo(hù)密封包裝，并儲存于25°C條件下。使用時，將制備得到的A組分及B組分按重量比為1 1通過靜態(tài)混合30min，使其混合均勻，即得有到機(jī)硅灌封膠，該有機(jī)硅灌封膠容易調(diào)配，同時適合手工或通用注膠設(shè)備灌封生產(chǎn)應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，該有機(jī)硅灌封膠包括A組分及B組分，所述的A組分包括以下組分及重量份含量羥基硅油15 50，室溫硫化硅橡膠 15 50， 功能性填充40 80，催化劑0.01 0.1，所述的B組分包括以下組分及重量份含量 甲基硅油；35 55，觸變劑1 10，硫化劑1 10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，所述A組分中羥基硅油中甲基的摩爾份數(shù)為1000 2000g/mol。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，所述A組分中的功能性填充物為增硬型填料、補(bǔ)強(qiáng)型填料、導(dǎo)熱型填料、阻燃型填料或絕緣型填料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，所述A組分中的功能性填充物優(yōu)選氫氧化鋁、氧化鋁或氯鉬酸中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，所述A組分中的催化劑為有機(jī)錫類催化劑、鈦酸酯及其螯合物類催化劑或有機(jī)酸的金屬鹽類催化劑，所述的有機(jī)錫類催化劑包括二丁基二月桂酸錫、二丁基錫雙(β_ 二酮酯)或辛酸亞錫，所述的鈦酸酯及其螯合物類催化劑包括鈦酸乙酯、鈦酸正丁酯、鈦酸叔丁酯、異丙氧基鈦酸酯或二異丙氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯基)螯合物，所述的有機(jī)酸的金屬鹽類催化劑包括環(huán)烷酸鋅、環(huán)烷酸鈦、 辛酸錫或辛酸鉛。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，所述B組分中甲基硅油中甲基的摩爾份數(shù)為1000 2000g/mol。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，所述B組分中的觸變劑包括氣相二氧化硅、沉淀白炭黑、氫化蓖麻油或有機(jī)膨潤土中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，所述B組分中的硫化劑包括過氧化苯甲酰、2，4_ 二氯過氧化苯甲酰、過苯甲酸叔丁酯、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯、2，5_ 二甲基，5-二叔丁基過氧化己烷、正硅酸乙酯、鈦酸酯或氫端基聚硅氧烷。
9.一種有機(jī)硅灌封膠的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)按照以下組分及重量份含量準(zhǔn)備A組分及B組分的原料，其中，A組分包括以下組分及重量份含量羥基硅油15 50，室溫硫化硅橡膠 15 50，功能性填充物 40 80，催化劑0.01 0.1，所述的B組分包括以下組分及重量份含量甲基硅油；35 55，觸變劑1 10，硫化劑1 10 ；(2)制備A組分a、按配方要求先將羥基硅油和室溫硫化硅橡膠投入反應(yīng)釜中，加熱至30 60°C并攪拌使其混合均勻；b、保持?jǐn)嚢璨⒐δ苄蕴畛湮锿度氲椒磻?yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，真空攪拌5 IOh；c、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，保持反應(yīng)釜溫度為30°C，向反應(yīng)釜中緩慢滴加催化劑；d、當(dāng)催化劑滴加完畢后，停機(jī)冷卻至室溫，即獲得A組分；(3)制備B組分a、按配方要求先將甲基硅油投入反應(yīng)釜中，加熱至30 60°C并攪拌3 5h；b、將觸變劑加入反應(yīng)釜中，密封釜蓋，開啟高速分散攪拌頭，待觸變劑全部混入體系厚，開啟真空裝置，并逐步關(guān)閉真空閥，加溫至70 80°C，攪拌5 IOh ；c、將反應(yīng)釜快速冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入硫化劑并混合均勻，即得到B組分， 將其密封包裝，控制儲存溫度為10 25°C即可。
10. —種有機(jī)硅灌封膠的應(yīng)用，其特征在于，將A組分及B組分按重量比為1 (1-1.2) 通過靜態(tài)混合20-30min，使其混合均勻，即得到有機(jī)硅灌封膠。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅灌封膠及其制備方法和應(yīng)用，有機(jī)硅灌封膠包括A組分及B組分，制備時分別按配方要求制備出A組分及B組分，并冷卻至室溫，應(yīng)用時，將A組分及B組分按重量比為1∶(1-1.2)通過靜態(tài)混合20-30min，使其混合均勻，即得到產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明對于各種材料有極好的適用性，不出現(xiàn)金屬腐蝕現(xiàn)象，根據(jù)要求可達(dá)到絕緣、導(dǎo)熱及阻燃要求，不會損壞電子部件，并有良好的操作性能，容易調(diào)配，同時適合手工或通用注膠設(shè)備灌封生產(chǎn)應(yīng)用。
文檔編號C09K3/10GK102295911SQ201010209390
公開日2011年12月28日 申請日期2010年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月24日
發(fā)明者張俊灝, 曹鋼, 李厚堂, 樊利東 申請人:上海海鷹粘接科技有限公司