一種吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于一種吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]光致變色材料是指一種化合物在兩個或至少一個方向上吸收外界電磁波而發(fā)生兩種狀態(tài)之間的可逆構型轉變?；衔锸苣巢ㄩL電磁波(h V)激發(fā)后由構型A轉化為構型B，構型B在另一種電磁波(hv ')輻射或加熱下又重新返回到最初狀態(tài)。目前，光致變色材料在光學信號存儲，全息防偽及信息無損讀出等領域有著潛在的應用價值。但是由于大多數光致變色材料只能在溶液中變色，從功能實用化的角度考慮，有機光致變色材料在固態(tài)下具有光致變色性能才能更好地滿足其在高密度信息存儲和全息防偽領域的全面應用。作為光信息存儲器件，光轉換器件和光分子開關等材料，光致變色材料還要求以薄膜，纖維或片狀等易于加工成器件的形式更好地應用在上述領域。因此，如何實現固態(tài)下光致變色材料的光學性能和易于加工性成為光致變色材料更好應用的關鍵之處。
[0003]吡唑啉酮類光致變色材料是一類新穎的有機功能材料，它是一類在粉晶或溶液中具備光致變色性能的新型變色材料，在信息存儲、全息防偽等領域有著潛在的應用價值。但是由于這類材料只能在粉晶或溶液中變色而無法加工成器件，使得這類材料的實際應用受到了很大的限制。為了開發(fā)這類材料在高密度信息存儲和無損讀出等領域的應用，本發(fā)明采用物理摻雜的方法，將一定量的吡唑啉酮類光致變色材料分散到含鈦酸四丁酯的水溶液中，制備出性能優(yōu)異且抗疲勞性較好的吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜。實現了固態(tài)下吡唑啉酮類光致變色化合物在高密度光學信息存儲器件和無損讀出領域的進一步應用，拓寬了此類材料在實用器件領域中的應用。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜的制備方法。
[0005]本發(fā)明提供的是一種吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜的制備方法，采用變色性能優(yōu)異的吡唑啉酮類光致變色化合物作為變色單元，同時選用鈦酸四丁酯作為基質，以蒸餾水為分散劑。采用物理摻雜法，在避光條件下將摻雜變色化合物的分散體系不斷攪拌得到共混懸濁液，常溫靜置消泡后，采用澆注法制備出吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜，操作簡單且成本較低。
[0006]本發(fā)明采用的吡唑啉酮類光致變色化合物是:1，3- 二苯基-4-(3-氯苯甲?；?-5_吡唑啉酮縮N(4)-苯基氨基脲(DP3C1BP-PSC)，選用的無機物基質為:鈦酸四丁酯。本發(fā)明包括的具體步驟為:(I)在磁力攪拌的情況下，將鈦酸四丁酯加入到蒸餾水中。(2)在避光的條件下，向上述步驟(I)的溶液中緩慢加入一定量的吡唑啉酮類光致變色化合物，接著轉移至45°C的水浴鍋中攪拌至出現共混懸濁液。(3)待上述懸濁液靜置消泡后，采用澆注法將懸濁液緩慢地傾倒在潔凈的玻璃槽內，室溫避光干燥后，得到復合光致變色薄膜。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點在于采用了一種簡單的物理摻雜法，制備出吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜，此方法操作簡單且成本較低。該復合薄膜具有較好的光致變色性能和抗疲勞性能。
【附圖說明】
[0008]圖1為實施實例DP3C1BP-PSC/鈦酸復合光致變色薄膜經過不同時間紫外光照射后的紫外可見吸收光譜圖。
[0009]圖2為實施實例變色后的DP3C1BP-PSC/鈦酸復合光致變色薄膜在120°C條件下加熱不同時間后的紫外可見吸收光譜圖。
[0010]圖3為實施實例DP3C1BP-PSC/鈦酸復合光致變色薄膜在紫外光和加熱條件下的抗疲勞循環(huán)圖。
【具體實施方式】
[0011]下面結合實施實例對本發(fā)明作出進一步說明，但本發(fā)明并不局限于以下實施實例。
[0012]實施實例
室溫，在磁力攪拌的條件下，將2.56克HNO3加入到11毫升蒸餾水中，3 min后加入3.41克鈦酸四丁酯攪拌均勻形成澄清溶液。接著，在避光的條件下，將0.035克0?3(:18?-?5〇白色粉末緩慢加入到上述澄清溶液中，繼續(xù)攪拌5 h，使DP3C1BP-PSC能夠很好地分散在溶液中，最后得到共混懸濁液。室溫下避光靜置消泡后，將共混懸濁液緩緩澆注到潔凈的玻璃槽內，避光干燥24 h，得到吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜。該復合薄膜具有很好的光致變色性能，經365 nm紫外光照射后，薄膜由白色變?yōu)辄S色。
[0013]上述復合薄膜具有較好的光致變色性能，經365 nm紫外光照射后，該復合薄膜的紫外可見吸收光譜如圖1所示，由圖可知在350-500 nm的范圍內出現了新的吸收帶，且該吸收帶的吸收強度隨紫外光照射時間的延長而增強，同時復合薄膜的顏色由白色逐漸變?yōu)辄S色。當變色后的薄膜在120°C下加熱時，顏色又逐漸變?yōu)榘咨D2為該薄膜在加熱條件下的紫外可見吸收光譜圖，在350-500 nm內的吸收帶隨著加熱時間的延長而逐漸下降，最后與變色前的曲線幾乎完全重合，表明該復合薄膜具有較好的光致變色可逆性。
[0014]圖3為復合薄膜在紫外光和加熱條件下的抗疲勞循環(huán)圖，反復進行6次后發(fā)現該復合薄膜的紫外可見吸收強度幾乎沒有衰減，表明該復合薄膜具有優(yōu)異的抗疲勞性。
【主權項】
1.一種吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜的制備方法，采用性能優(yōu)異且不溶于水的光致變色化合物1，3- 二苯基-4-(3-氯苯甲酰基)-5-吡唑啉酮N(4)_苯基氨基脲(DP3C1BP-PSC)作為變色單元，選用蒸餾水作為分散劑。
2.采用物理摻雜法，在避光條件下，將DP3C1BP-PSC粉末緩慢加入到一定量的蒸餾水中，不斷攪拌得到變色材料的懸浮液，避光靜置消泡后，采用澆注法制得吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜。
3.根據權利要求書I的敘述，以鈦酸四丁酯作為前驅體的吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜的制備過程為:以蒸餾水為分散劑，室溫下加入一定比例的硝酸和鈦酸四丁酯。
4.磁力攪拌均勻后，轉至45°C的水浴鍋中，避光條件下，往溶液中加入一定量的DP3C1BP-PSC粉末，攪拌均勻后得到共混懸濁液。
5.避光靜置消泡后，采用澆注法緩慢將懸濁液傾倒在一定尺寸大小的潔凈玻璃槽內，室溫避光干燥后，可制備出吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜。
【專利摘要】一種吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜的制備方法，采用光致變色性能穩(wěn)定且抗疲勞性能優(yōu)異的光致變色材料1,3-二苯基-4-(3-氯苯甲酰基)-5-吡唑啉酮縮N(4)-苯基氨基脲(DP3ClBP-PSC)作為變色單元。以蒸餾水為分散劑，在鈦酸四丁酯水解的條件下，采用物理摻雜法，將DP3ClBP-PSC分散到一定量的水中，不斷攪拌得到光致變色材料的懸浮液，避光靜置消泡后，采用澆注法制備出吡唑啉酮/鈦酸復合光致變色薄膜。該復合光致變色薄膜具有較好的光學性能和抗疲勞性，操作簡單且成本較低。
【IPC分類】C09K9-02
【公開號】CN104804721
【申請?zhí)枴緾N201510178185
【發(fā)明人】郭繼璽, 張玉才, 賈殿贈
【申請人】新疆大學
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年4月16日