一種表面改性二氧化硅粒子的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于二氧化硅技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種表面改性二氧化硅粒子的制備方法。本發(fā)明制備方法包括S1、配制陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液；S2、往反應(yīng)罐注入碳酸氫鈉溶液和陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液，控制攪拌速度，在常溫下往反應(yīng)罐中滴加水玻璃溶液，當(dāng)水玻璃溶液滴加一半時(shí)，添加食品級(jí)色素溶液，水玻璃溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌直至物料體系轉(zhuǎn)化成凝膠；S3、繼續(xù)加入稀硫酸，控制體系的終點(diǎn)pH值為4～5時(shí)停止加酸；S4、將二氧化硅凝膠進(jìn)行壓濾，洗滌、干燥、粉碎，制得二氧化硅粒子。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，成本低，污染少，制得二氧化硅粒子密度小，懸浮時(shí)間長(zhǎng)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種表面改性二氧化硅粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于二氧化硅技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種表面改性二氧化硅粒子的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著社會(huì)的進(jìn)步以及人們物質(zhì)生活的提高，人們的消費(fèi)觀念發(fā)生轉(zhuǎn)變，消費(fèi)者對(duì) 產(chǎn)品的要求更加多元化，不僅要求產(chǎn)品質(zhì)量效益高，也要求其具有一定的美觀。二氧化硅彩 色粒子染色率高，著色穩(wěn)定，無(wú)毒無(wú)污染，化學(xué)和物理性能穩(wěn)定，是牙膏等日用化學(xué)品的重 要添加劑。通過(guò)添加不同顏色的二氧化硅粒子能賦予產(chǎn)品不同的色彩和外觀，增強(qiáng)產(chǎn)品的 觀賞價(jià)值。另外，由于其具有一定的硬度，具備良好的清潔性能，其與牙膏等日用化學(xué)品中 的表面活性劑能起到協(xié)同作用，故而被廣泛應(yīng)用。
[0003] 目前，市場(chǎng)上面普遍所用的二氧化硅粒子密度較高，在溶液當(dāng)中的懸浮效果差，導(dǎo) 致其在牙膏等日用化學(xué)品生產(chǎn)過(guò)程中容易發(fā)生沉降的現(xiàn)象，造成體系當(dāng)中粒子的分布不均 勻，在成品的膏體體系中不穩(wěn)定。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)CN 105016345A公開(kāi)了 一種牙膏用懸浮彩色 二氧化硅粒子的制備方法，包括以下步驟：（1)向反應(yīng)罐中加入稀硫酸并攪拌，同時(shí)加入PEG 和十二烷基磺酸鈉水溶液；（2)向反應(yīng)罐中添加水玻璃溶液，邊攪拌邊進(jìn)行中和反應(yīng)，當(dāng)物 料體系的pH值達(dá)到3.0~4.0時(shí)，添加食品級(jí)色素溶液，控制反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為4.0~5.0 ;
[3] 繼續(xù)向反應(yīng)罐中添加稀硫酸，攪拌均勻后添加水玻璃溶液，邊攪拌邊反應(yīng)至物料體系轉(zhuǎn) 化成凝膠后停止添加水玻璃溶液，得到凝膠；（4)將凝膠進(jìn)行壓濾，得到凝膠濾餅，洗滌凝膠 濾餅，除去硫酸鹽以及殘留的PEG，對(duì)凝膠濾餅干燥、粉碎，得到二氧化硅粒子。該發(fā)明制備 出的二氧化硅粒子有一定硬度且相對(duì)密度較小，為〇. 25~0.40g/ml，在牙膏調(diào)制溶液體系 中懸浮時(shí)間為30~32min。但是該發(fā)明二氧化硅的懸浮時(shí)間仍不理想，采用兩步法反應(yīng)，工 藝復(fù)雜;并且使用PEG和十二烷基磺酸鈉作為改性劑，用量大，原料成本高;反應(yīng)原料之一為 硫酸，用量大，不僅容易腐蝕反應(yīng)設(shè)備，且會(huì)產(chǎn)生大量硫酸鹽，對(duì)環(huán)境污染大。
[0004] 綜上，有必要研發(fā)一種二氧化硅粒子的制備方法，其工藝簡(jiǎn)單，成本低，環(huán)境污染 少，同時(shí)制得的二氧化硅粒子具有一定的硬度，密度小且懸浮時(shí)間長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題(如懸浮時(shí)間較短、工藝復(fù)雜、設(shè)備腐蝕、環(huán)境污 染大等），本發(fā)明提供了一種表面改性二氧化硅粒子的制備方法，其利用陽(yáng)離子聚丙烯酰胺 對(duì)二氧化硅粒子進(jìn)行表面改性，制得的二氧化硅粒子密度小，為〇. 20~0.30g/ml，在牙膏溶 液體系中懸浮時(shí)間可達(dá)50~60min;且反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，硫酸用量大大減少，環(huán)境污染少，生產(chǎn) 成本低。
[0006] 本發(fā)明提供的表面改性二氧化硅粒子的制備方法，具體包括以下步驟：
[0007] S1、將陽(yáng)離子聚丙烯酰胺充分分散在水溶液中，得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液；
[0008] S2、往反應(yīng)罐注入碳酸氫鈉溶液4.5~5.5m3，然后加入陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液0.4 ~0.5m3,控制攪拌速度為30~35hz，攪拌活化10~15min，接著在常溫下按照1500~2000L/ h的速度往反應(yīng)罐中滴加水玻璃溶液4.8~5.8m3，當(dāng)水玻璃溶液滴加量達(dá)2.0~3.0m3時(shí)，往 反應(yīng)罐中添加食品級(jí)色素溶液，水玻璃溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌直至物料體系轉(zhuǎn)化成凝 膠；
[0009] S3、繼續(xù)往反應(yīng)罐中加入稀硫酸，攪拌均勻，控制體系的終點(diǎn)pH值為4~5時(shí)停止加 酸；
[0010] S4、將形成的二氧化硅凝膠進(jìn)行壓濾，用水洗滌凝膠濾餅，對(duì)洗滌后的二氧化硅色 素凝膠進(jìn)行干燥、粉碎，制得二氧化硅粒子。
[0011] 優(yōu)選的，所述陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液的質(zhì)量濃度為0.2~1.0%。
[0012] 優(yōu)選的，所述碳酸氫鈉溶液的濃度為〇.4~0.8M。
[0013] 優(yōu)選的，所述水玻璃溶液的模數(shù)為3.3、濃度為0.4~0.8M。
[0014] 優(yōu)選的，所述食品級(jí)色素溶液為食品級(jí)的山梨醇、甘油或聚乙二醇溶液，其添加重 量為碳酸氫鈉溶液重量的〇. 1~0.5%。
[0015] 優(yōu)選的，所述稀硫酸的濃度為〇. 5~1.0M。
[0016] 在本發(fā)明技術(shù)方案中，采用水玻璃和碳酸氫鈉作為反應(yīng)原料，以陽(yáng)離子聚丙烯酰 胺作為表面改性劑，以食品級(jí)色素作為染色劑，控制攪拌速度和水玻璃溶液的滴加速度，生 成凝膠，再通過(guò)滴加稀硫酸調(diào)控反應(yīng)終點(diǎn)的pH值，最后經(jīng)壓濾、洗滌、干燥、破碎制得具有低 密度、高懸浮性能的二氧化硅彩色粒子。
[0017] 碳酸氫鈉和水玻璃進(jìn)行反應(yīng)，在碳酸氫鈉與水玻璃反應(yīng)析出凝膠之前，反應(yīng)過(guò)程 中不斷產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，二氧化碳?xì)怏w有擴(kuò)孔作用，使制得的二氧化硅體積疏松，相對(duì)密 度小;而析出凝膠之后添加稀硫酸調(diào)控pH值時(shí)，多余的碳酸氫鈉繼續(xù)與稀硫酸反應(yīng)，析出大 量的二氧化碳?xì)怏w，使得二氧化硅體積膨脹，結(jié)構(gòu)更加疏松。另外，添加少量的陽(yáng)離子聚丙 烯酰胺作為表面改性劑，在二氧化硅生成過(guò)程中，陽(yáng)離子聚丙烯酰胺部分進(jìn)入到二氧化硅 的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，部分吸附在二氧化娃的表面，有效與二氧化娃粒子結(jié)合，使得二氧化娃粒子帶 有正電荷，而由于電荷互斥原理，二氧化硅粒子在溶液體系的懸浮時(shí)間得到進(jìn)一步延長(zhǎng)，達(dá) 到50~60min。
[0018] 因此，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于：
[0019] (1)本發(fā)明表面改性二氧化硅粒子的制備方法采用水玻璃和碳酸氫鈉作為反應(yīng)原 料，稀硫酸滴定反應(yīng)終點(diǎn)，不僅簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，并且大大減少了硫酸的用量，從而使得硫 酸鹽排量降低，減少對(duì)環(huán)境污染，更加環(huán)保。
[0020] (2)本發(fā)明表面改性二氧化硅粒子的制備方法利用陽(yáng)離子聚丙烯酰胺對(duì)二氧化硅 粒子進(jìn)行表面改性，結(jié)合水玻璃和碳酸氫鈉的反應(yīng)，控制攪拌速度和水玻璃溶液的滴加速 度，制得的二氧化硅粒子密度小，為〇. 20~0.30g/ml，在牙膏溶液體系中懸浮時(shí)間可達(dá)50~ 60min〇
[0021] (3)本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，工藝穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染少，可工業(yè)化生產(chǎn)；制得的 二氧化硅粒子具有一定的硬度和高懸浮性能，且密度小，可廣泛應(yīng)用于牙膏等日用化學(xué)品 中。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面將結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說(shuō)明 用來(lái)解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0023] 實(shí)施例1、本發(fā)明表面改性二氧化硅粒子的制備方法
[0024] S1、將陽(yáng)離子聚丙烯酰胺充分分散在水溶液中，得到質(zhì)量濃度為0.2%的陽(yáng)離子聚 丙烯酰胺溶液；
[0025] S2、往反應(yīng)罐注入濃度為0.4M的碳酸氫鈉溶液4.5m3,然后加入陽(yáng)離子聚丙烯酰胺 溶液0.4m 3,控制攪拌速度為30hz，攪拌活化lOmin，接著在常溫下按照1500L/h的速度往反 應(yīng)罐中滴加模數(shù)為3.3、濃度為0.4M的水玻璃溶液4.8m 3，當(dāng)水玻璃溶液滴加量達(dá)2.4m3時(shí)，往 反應(yīng)罐中添加食品級(jí)綠色色素山梨醇溶液，其添加重量為碳酸氫鈉溶液重量的0.1%，水玻 璃溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌直至物料體系轉(zhuǎn)化成凝膠；
[0026] S3、繼續(xù)往反應(yīng)罐中加入濃度為0.5M的稀硫酸，攪拌均勻，控制體系的終點(diǎn)pH值為 4時(shí)停止加酸；
[0027] S4、將形成的二氧化硅凝膠進(jìn)行壓濾，用水洗滌凝膠濾餅除去鹽和殘留的陽(yáng)離子 聚丙烯酰胺，對(duì)洗滌后的二氧化硅色素凝膠進(jìn)行干燥、粉碎，制得二氧化硅粒子。
[0028] 實(shí)施例2、本發(fā)明表面改性二氧化硅粒子的制備方法
[0029] S1、將陽(yáng)離子聚丙烯酰胺充分分散在水溶液中，得到質(zhì)量濃度為1.0%的陽(yáng)離子聚 丙烯酰胺溶液；
[0030] S2、往反應(yīng)罐注入濃度為0.8M的碳酸氫鈉溶液5.5m3，然后加入陽(yáng)離子聚丙烯酰胺 溶液0.5m 3,控制攪拌速度為35hz，攪拌活化15min，接著在常溫下按照2000L/h的速度往反 應(yīng)罐中滴加模數(shù)為3.3、濃度為0.8M的水玻璃溶液5.8m 3，當(dāng)水玻璃溶液滴加量達(dá)3. Om3時(shí)，往 反應(yīng)罐中添加食品級(jí)藍(lán)色色素甘油溶液，其添加重量為碳酸氫鈉溶液重量的0.5%，水玻璃 溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌直至物料體系轉(zhuǎn)化成凝膠；
[0031] S3、繼續(xù)往反應(yīng)罐中加入濃度為1.0M的稀硫酸，攪拌均勻，控制體系的終點(diǎn)pH值為 5時(shí)停止加酸；
[0032] S4、將形成的二氧化硅凝膠進(jìn)行壓濾，用水洗滌凝膠濾餅除去鹽和殘留的陽(yáng)離子 聚丙烯酰胺，對(duì)洗滌后的二氧化硅色素凝膠進(jìn)行干燥、粉碎，制得二氧化硅粒子。
[0033] 實(shí)施例3、本發(fā)明表面改性二氧化硅粒子的制備方法
[0034] S1、將陽(yáng)離子聚丙烯酰胺充分分散在水溶液中，得到質(zhì)量濃度為0.6%的陽(yáng)離子聚 丙烯酰胺溶液；
[0035] S2、往反應(yīng)罐注入濃度為0.6M的碳酸氫鈉溶液5.5m3，然后加入陽(yáng)離子聚丙烯酰胺 溶液0.4m3,控制攪拌速度為32hz，攪拌活化lOmin，接著在常溫下按照1800L/h的速度往反 應(yīng)罐中滴加模數(shù)為3.3、濃度為0.7M的水玻璃溶液5. Om3，當(dāng)水玻璃溶液滴加量達(dá)2.5m3時(shí)，往 反應(yīng)罐中添加食品級(jí)藍(lán)色色素山梨醇溶液，其添加重量為碳酸氫鈉溶液重量的0.2%，水玻 璃溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌直至物料體系轉(zhuǎn)化成凝膠；
[0036] S3、繼續(xù)往反應(yīng)罐中加入濃度為0.8M的稀硫酸，攪拌均勻，控制體系的終點(diǎn)pH值為 5時(shí)停止加酸；
[0037] S4、將形成的二氧化硅凝膠進(jìn)行壓濾，用水洗滌凝膠濾餅除去鹽和殘留的陽(yáng)離子 聚丙烯酰胺，對(duì)洗滌后的二氧化硅色素凝膠進(jìn)行干燥、粉碎，制得二氧化硅粒子。
[0038] 實(shí)施例4、本發(fā)明表面改性二氧化硅粒子的制備方法
[0039] S1、將陽(yáng)離子聚丙烯酰胺充分分散在水溶液中，得到質(zhì)量濃度為0.8%的陽(yáng)離子聚 丙烯酰胺溶液；
[0040] S2、往反應(yīng)罐注入濃度為0.7M的碳酸氫鈉溶液5.5m3，然后加入陽(yáng)離子聚丙烯酰胺 溶液0.4m 3,控制攪拌速度為35hz，攪拌活化15min，接著在常溫下按照2000L/h的速度往反 應(yīng)罐中滴加模數(shù)為3.3、濃度為0.8M的水玻璃溶液5. lm3，當(dāng)水玻璃溶液滴加量達(dá)2.5m3時(shí)，往 反應(yīng)罐中添加食品級(jí)紅色色素聚乙二醇溶液，其添加重量為碳酸氫鈉溶液重量的0.3%，水 玻璃溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌直至物料體系轉(zhuǎn)化成凝膠；
[0041 ] S3、繼續(xù)往反應(yīng)罐中加入濃度為0.6M的稀硫酸，攪拌均勻，控制體系的終點(diǎn)pH值為 4時(shí)停止加酸；
[0042] S4、將形成的二氧化硅凝膠進(jìn)行壓濾，用水洗滌凝膠濾餅除去鹽和殘留的陽(yáng)離子 聚丙烯酰胺，對(duì)洗滌后的二氧化硅色素凝膠進(jìn)行干燥、粉碎，制得二氧化硅粒子。
[0043] 實(shí)施例5、本發(fā)明表面改性二氧化硅粒子的制備方法
[0044] S1、將陽(yáng)離子聚丙烯酰胺充分分散在水溶液中，得到質(zhì)量濃度為0.8%的陽(yáng)離子聚 丙烯酰胺溶液；
[0045] S2、往反應(yīng)罐注入濃度為0.6M的碳酸氫鈉溶液4.5m3,然后加入陽(yáng)離子聚丙烯酰胺 溶液0.4m 3,控制攪拌速度為35hz，攪拌活化15min，接著在常溫下按照2000L/h的速度往反 應(yīng)罐中滴加模數(shù)為3.3、濃度為0.5M的水玻璃溶液5.8m 3，當(dāng)水玻璃溶液滴加量達(dá)3.0m3時(shí)，往 反應(yīng)罐中添加食品級(jí)白色色素甘油溶液，其添加重量為碳酸氫鈉溶液重量的0.1 %，水玻璃 溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌直至物料體系轉(zhuǎn)化成凝膠；
[0046] S3、繼續(xù)往反應(yīng)罐中加入濃度為0.6M的稀硫酸，攪拌均勻，控制體系的終點(diǎn)pH值為 4時(shí)停止加酸；
[0047] S4、將形成的二氧化硅凝膠進(jìn)行壓濾，用水洗滌凝膠濾餅除去鹽和殘留的陽(yáng)離子 聚丙烯酰胺，對(duì)洗滌后的二氧化硅色素凝膠進(jìn)行干燥、粉碎，制得二氧化硅粒子。
[0048] 對(duì)比例1、
[0049] 與實(shí)施例3相比，本對(duì)比例的區(qū)別在于:步驟S2中控制攪拌速度為25hz，水玻璃溶 液的滴加速度為1200L/h。其他參數(shù)和操作同實(shí)施例3。結(jié)果該操作不僅使得反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)， 成本增高，而且出現(xiàn)凝膠的時(shí)間也延長(zhǎng)了約30min，同時(shí)制得的二氧化娃密度大，為0.70g/ ml，懸浮時(shí)間為21min。
[0050] 對(duì)比例2、
[00511與實(shí)施例3相比，本對(duì)比例的區(qū)別在于:步驟S2中控制攪拌速度為40hz，水玻璃溶 液的滴加速度為2200L/h。其他參數(shù)和操作同實(shí)施例3。結(jié)果反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生大量泡沫，不僅 導(dǎo)致二氧化硅粒子染色困難，而且制得的二氧化硅硬度過(guò)低，不具備磨擦清潔性能。
[0052] 對(duì)比例3、
[0053] 與實(shí)施例3相比，本對(duì)比例的區(qū)別在于:使用陰離子聚丙烯酰胺作為表面改性劑， 用量不變。其他參數(shù)和操作同實(shí)施例3。
[0054] 對(duì)比例4、
[0055]與實(shí)施例3相比，本對(duì)比例的區(qū)別在于:使用十二烷基三甲基氯化銨作為表面改性 劑，用量不變。其他參數(shù)和操作同實(shí)施例3。
[0056] 對(duì)比例5、
[0057]與實(shí)施例3相比，本對(duì)比例的區(qū)別在于:使用三乙醇胺作為表面改性劑，用量不變。 其他參數(shù)和操作同實(shí)施例3。
[0058] 試驗(yàn)例
[0059] 對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1~5，對(duì)比例3~5制得的二氧化硅粒子的密度和懸浮時(shí)間進(jìn)行檢 測(cè)，結(jié)果見(jiàn)下表1。
[0060] 懸浮時(shí)間檢測(cè)過(guò)程步驟為:先配好測(cè)試溶液，測(cè)試溶液的組份及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：山 梨醇40%，水55.6%，CMC0.2%，取90m測(cè)試溶液于200ml的量筒內(nèi)，加入4g上述二氧化硅粒 子后震蕩均勻，靜置并開(kāi)始計(jì)時(shí)。
[0061] 表1各二氧化硅粒子性能檢測(cè)結(jié)果表
[0062]
L0063」由上表1可見(jiàn)，本發(fā)明所制備的二氧化硅粒子的密度低，為0.20~0.30g/ml，而懸 浮時(shí)間則可達(dá)50~60min，明顯長(zhǎng)于現(xiàn)有技術(shù)，此外本發(fā)明所制備的二氧化硅粒子能保持適 中的硬度。
[0064]對(duì)比例3使用陰離子聚丙烯酰胺作為表面改性劑，其密度升高，懸浮時(shí)間明顯縮短 到15min，說(shuō)明在本發(fā)明制備方法中使用陰離子聚丙烯酰胺并不能提高二氧化硅粒子的懸 浮性能；對(duì)比例4和對(duì)比例5使用不同的陽(yáng)離子表面活性劑(十二烷基三甲基氯化銨和三乙 醇胺)作為本發(fā)明的表面改性劑，其制得二氧化硅粒子的懸浮性能均不及本發(fā)明實(shí)施例1~ 5〇
[0065]上述實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟 悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因 此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完 成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種表面改性二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 51、 將陽(yáng)離子聚丙烯酰胺充分分散在水溶液中，得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液； 52、 往反應(yīng)罐注入碳酸氫鈉溶液4.5~5.5m3,然后加入陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液0.4~ 0.5m3,控制攪拌速度為30~35hz，攪拌活化10~15min，接著在常溫下按照1500~2000L/h 的速度往反應(yīng)罐中滴加水玻璃溶液4.8~5.8m3，當(dāng)水玻璃溶液滴加量達(dá)2.0~3.0m3時(shí)，往反 應(yīng)罐中添加食品級(jí)色素溶液，水玻璃溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌直至物料體系轉(zhuǎn)化成凝膠； 53、 繼續(xù)往反應(yīng)罐中加入稀硫酸，攪拌均勻，控制體系的終點(diǎn)pH值為4~5時(shí)停止加酸； 54、 將形成的二氧化硅凝膠進(jìn)行壓濾，用水洗滌凝膠濾餅，對(duì)洗滌后的二氧化硅色素凝 膠進(jìn)行干燥、粉碎，制得二氧化硅粒子。2. 如權(quán)利要求1所述表面改性二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于，所述陽(yáng)離子聚丙 烯酰胺溶液的質(zhì)量濃度為〇. 2~1.0%。3. 如權(quán)利要求1所述表面改性二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于，所述碳酸氫鈉溶 液的濃度為0.4~0.8M。4. 如權(quán)利要求1所述表面改性二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于，所述水玻璃溶液 的模數(shù)為3.3、濃度為0.4~0.8M。5. 如權(quán)利要求1所述表面改性二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于，所述食品級(jí)色素 溶液為食品級(jí)的山梨醇、甘油或聚乙二醇溶液，其添加重量為碳酸氫鈉溶液重量的〇. 1~ 0.5%〇6. 如權(quán)利要求1所述表面改性二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于，所述稀硫酸的濃 度為0.5~1.0M。
【文檔編號(hào)】C01B33/193GK106009782SQ201610338885
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月20日
【發(fā)明人】胡非, 任振雪, 林英光, 趙國(guó)法, 李麗峰
【申請(qǐng)人】廣州市飛雪材料科技有限公司