一種杜仲葉的凍干方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種杜仲葉的凍干方法，其特征在于：取鮮杜仲葉，堆悶至呈褐色，凍干，制備的杜仲葉，多種活性成分含量明顯高，治療高血壓效果更好。
【專利說明】一種杜仲葉的凍干方法發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及一種杜仲葉的凍干方法，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]中藥干燥在我國有很長的歷史，經(jīng)干燥的中草藥可保持一定的藥用成分以及不易腐敗變質(zhì)，干燥作為保證中草藥品質(zhì)的重要措施，是中草藥加工中一個必不可少的工藝過程，干燥與中藥生產(chǎn)的關(guān)系密切，干燥的好壞將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0003]《中國藥典》(2010版一部)收載:杜仲葉為杜仲科植物杜仲的干燥葉。夏、秋二季枝葉茂盛時采收，曬干或低溫烘干。我們發(fā)現(xiàn)這種方法干燥的杜仲葉有效成分含量低，臨床效果差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種杜仲葉的凍干方法，該方法干燥的杜仲葉，多種有效成分含量明顯高于《中國藥典》(2010版一部)收載的干燥方法。
[0005]本發(fā)明的另一個目的是提供一種凍干杜仲葉的應(yīng)用，用于治療高血壓臨床療效更好。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種杜仲葉的凍干方法，其特征在于:取鮮杜仲葉，堆悶至呈褐色，凍干。
[0007]本發(fā)明的一種杜仲葉的凍干方法，其特征在于:凍干是冷凍至_20°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0008]本發(fā)明的一種杜仲葉的凍干方法制備的杜仲葉的應(yīng)用，其特征在于:用于治療高血壓。
[0009]至此完成了本發(fā)明，本發(fā)明的一種杜仲葉的凍干方法，不同于現(xiàn)有技術(shù)的凍干。有技術(shù)的凍干是取鮮藥直接凍干，目的是最大限度地保存鮮藥的有效成分，我們發(fā)現(xiàn)取鮮杜仲葉，直接凍干其多種活性成分含量并不高。
[0010]本發(fā)明的一種杜仲葉的凍干方法，是堆悶后凍干，制備的杜仲葉，多種活性成分含量明顯高于《中國藥典》(2010版一部)收載的干燥方法，也高于鮮杜仲葉直接凍干。治療高血壓效果更好。
[0011]下面通過試驗例進一步說明本發(fā)明的有益之處，試驗例旨在進一步說明本發(fā)明的有益之處，而非對本發(fā)明的限制。
[0012]將同一批鮮杜仲葉，按以下方法進行加工。
[0013]I)曬干杜仲葉:取鮮杜仲葉，曬干。
[0014]2)堆悶凍干杜仲葉:取鮮杜仲葉，堆悶至呈褐色，冷凍至_20°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華溫度控制在40°C以下，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0015]3)凍干杜仲葉:取鮮杜仲葉，冷凍至_20°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華溫度控制在40°C以下，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0016]一、不同方法干燥的杜仲葉活性成分比較
1、主要儀器與設(shè)備
LC-20A高效液相色譜儀；UV-5300PC型紫外可見分光光度計；AG135型十萬分之一電子天平，凍干機。
[0017]2、試劑:對照品綠原酸、京尼平苷、蘆丁、咖啡酸均購自中國藥品生物制品檢定所，桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山東中醫(yī)藥大學(xué)提供。乙腈(色譜純，美國Tedia公司)；磷酸(色譜純，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心)。
[0018]3、試驗方法
準(zhǔn)確稱取各樣品適量，用60%的乙醇浸潤12h后，再用超聲波輔助提取lh，過濾至10mL容量瓶中，重復(fù)2次，合并濾液，用60%的乙醇定容至刻度，濾液過45 μ m濾膜，提取液備用。
[0019]I)高效液相色譜法測定綠原酸色譜條件:色譜柱Dimamonsil C18(250mmX4.6mm, 5 μ m)；流動相甲醇:水=35: 75 ;流速 1.0mL/min 檢測波長 240nm ;進樣體積20 μ L;溫度25°C。
[0020]2)高效液相色譜法測定京尼平苷酸色譜條件:色譜柱Dimamonsil C 18 ( 250mm X 4.6, 5 μ m);流速1.0mL/min ;檢測波長240nm;進樣體積20 μ L ;溫度25°C ; 二元高壓梯度洗脫時間程序=Omin時，甲醇:0.001%磷酸溶液=22:78 ；15 min時，甲醇):0.001%磷酸溶液=30:70 ;35 min時，甲醇:0.001%磷酸溶液=22: 78 ;40min時，采樣結(jié)束。
[0021]3)硝酸鋁一亞硝酸鈉比色法測定總黃酮準(zhǔn)確吸取適量提取液于10 mL容量瓶中，加含5%NaN02水溶液0.3mL,搖勻，靜置6min ;再加含10%A1 (NO3) 3水溶液0.3mL,搖勻，靜置6min ;再加含1.0moI/L NaOH水溶液4mL，搖勻，靜置15min ;用蒸餾水定容至刻度。在400-600nm波長范圍內(nèi)掃描,確定最大吸收波長為506nm。
[0022]4)對二甲氨基苯甲醛顯色法測定桃皮珊瑚苷準(zhǔn)確吸取適量提取液于10 mL比色管中，依次加入95%的乙醇2.5 mL, Epstahl試劑1.7 mL, 20%的鹽酸0.5 mL,再用蒸懼水定容至刻度。置于水浴鍋中在75°C下加熱20min進行顯色，取出冷卻1min后，以試劑空白為參比，在500-700nm波長范圍內(nèi)掃描，確定最大吸收波長為596nm。
[0023]4、標(biāo)準(zhǔn)曲線
依據(jù)上述方法分別對綠原酸、京尼平苷酸、總黃酮和桃皮珊瑚苷標(biāo)樣進行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0024]5、結(jié)果與分析
采用上述實驗方法檢測不同方法處理的杜仲葉皮中多種活性成分的含量，結(jié)果如表I。
[0025]表I不同方法干燥杜仲葉中有效成分含量結(jié)果(％)
Wffu活性成分
__mmm京尼平總黃棚桃皮
—瞎干杜件葉0.8；Μ0.451 — 4.5470.272
11 悶凍干杜仲g一1.8741.552 ~ S.2500.543 一
1干杜仲葉1.0161,137 — 4,2130.209 由表I得知，堆悶后凍干杜仲葉中綠原酸、京尼平苷酸、總黃酮和桃葉珊瑚苷的含量明顯高于曬干杜仲葉和凍干杜仲葉，進而可知臨床療效好。
[0026]二、不同方法干燥的杜仲葉降壓效果比較
1、材料
1.1主要儀器大鼠電腦血壓心率儀，四導(dǎo)生理記錄儀。
[0027]1.2動物自發(fā)性高血壓大鼠(SHR)，全部為雄性10周齡，體重(223.5±23)g，血壓均大于20kPa。
[0028]1.3制備藥液分別取各樣品，加水提取3次，加水量分別為藥材重量的10、6、6倍，提取時間為1.5、l、lh，合并提取液，濃縮并定容至每毫升相當(dāng)于原藥材0.25g，即得。
[0029]2、方法和結(jié)果
2.1動物造模取大鼠飼養(yǎng)在恒溫觀察室內(nèi)，室溫(21±2)°C，人工照明12 h*d-l，自由飲水，喂以21%高蛋白飼料，I周后測定血壓，高于22.7 kPa者為自發(fā)性高血壓大鼠，將其隨機分為曬干杜仲葉組、堆悶凍干杜仲葉組、凍干杜仲葉和高血壓組，每組8只。各用藥組分別以1.12g*kg-l灌胃，每日2次，連續(xù)1d ;正常大鼠8只，與高血壓組以同量蒸餾水灌田冃?
[0030]2.2血壓、心率的測定大鼠末次給藥后2h，采用無創(chuàng)傷性間接測壓儀測定清醒狀態(tài)下大鼠的尾動脈血壓、心率。正式測量前每天測壓訓(xùn)練I次，共5d，待大鼠適應(yīng)環(huán)境、血壓穩(wěn)定后，開始實驗觀察。測壓前將大鼠放入(37±1)°C電熱恒溫箱內(nèi)預(yù)熱15min后，測定大鼠尾動脈收縮壓(SBP)及心率(HR)，重復(fù)測量3次。不同方法干燥杜仲葉對SHR血壓、心率的影響結(jié)果見表2。
[0031]表2 不同方法干燥的杜仲葉降壓效果
分組I劑量(g.kg—1) Isbp (kPa) |sr(次.miif1)
正常對照組——15.07±0.68 354±9.64 —
高血壓組—--石.93±1.65 486±15.16
曬干杜仲葉 _1.12Τ^.16±1.10 441±14.15
堆悶凍干杜仲葉_1.12T1.82±1.14 359±12.41
凍干杜仲葉|?.12|?8.92±1.64 |386±14.57
由表2可見，不同方法干燥的杜仲葉對實驗動物的血壓和心率有不同程度的影響，其中堆悶凍干杜仲葉組的降壓作用優(yōu)于曬干杜仲葉和凍干杜仲葉組，說明本發(fā)明方法干燥的杜仲葉降壓效果好。

【具體實施方式】
[0032]實施例1
取鮮杜仲葉，堆悶至呈褐色，冷凍至-20°C，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0033]實施例2
取鮮杜仲葉，堆悶至呈褐色，冷凍至-28°C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0034]實施例3
取鮮杜仲葉，堆悶至呈褐色，冷凍至-28°C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0035]實施例4
取鮮杜仲葉，堆悶至呈褐色，冷凍至-25°C，抽真空至干燥室壓力60Pa，啟動加熱開關(guān)，促進升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C，至升華結(jié)束，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0036]實施例5
取鮮杜仲葉，堆悶至呈紫色，冷凍至-32°C，抽真空至干燥室壓力60Pa，啟動加熱開關(guān)，促進升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C，至升華結(jié)束，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0037]實施例6
取鮮杜仲葉，堆悶至呈褐色，冷凍至_32°C，抽真空至干燥室壓力60Pa，啟動加熱開關(guān)，促進升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C，至升華結(jié)束，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0038]實施例7
取鮮杜仲葉，堆悶2天，察看呈褐色，冷凍至_28°C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0039]實施例8
取鮮杜仲葉，堆悶4天，察看呈褐色，冷凍至_25°C，抽真空至干燥室壓力60Pa，啟動加熱開關(guān)，促進升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C，至升華結(jié)束，解析溫度控制在45°C以下，至干。
【權(quán)利要求】
1.一種杜仲葉的凍干方法，其特征在于:取鮮杜仲葉，堆悶至呈褐色，凍干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種杜仲葉的凍干方法，其特征在于:凍干是冷凍至_20°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，解析溫度控制在45°C以下，至干。
3.本發(fā)明制備的杜仲葉的應(yīng)用，其特征在于:用于治療高血壓。
【文檔編號】F26B5/06GK104154710SQ201410418569
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】牛鳳菊, 馬玉奎, 郭慶華, 馮立娟 申請人:濟南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司