凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用，取鮮杜仲葉，凍干至半干，取出，堆悶至呈褐色，干燥，制備的杜仲葉多種活性成分含量高，臨床療效好。
【專利說明】?jī)龈杉夹g(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用 發(fā)明領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用，屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] 杜仲葉為杜仲科植物杜仲的干燥葉，具有補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨的功效，是藥食兩用的中 藥材，富含綠原酸等苯丙素類，京尼平苷酸、京尼平苷、桃葉珊瑚苷等環(huán)烯醚萜類，松脂醇二 葡萄糖苷等木脂素類，蘆丁等黃酮類等多種有效成分。但杜仲葉采摘鮮運(yùn)困難，因此其干燥 方式，直接影響到藥材的質(zhì)量及深度開發(fā)。
[0003] 中藥干燥在我國有很長(zhǎng)的歷史，經(jīng)干燥的中草藥可保持一定的藥用成分以及不易 腐敗變質(zhì)，干燥作為保證中草藥品質(zhì)的重要措施，是中草藥加工中一個(gè)必不可少的工藝過 程，干燥與中藥生產(chǎn)的關(guān)系密切，干燥的方法將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0004] 《中國藥典》(2010版一部）收載：杜仲葉為杜仲科植物杜仲的干燥葉。夏、秋二季 枝葉茂盛時(shí)采收，曬干或低溫烘干。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種杜仲葉干燥的新方法，該方法干燥的杜仲葉，多種有效 成分含量高。
[0006] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種新方法干燥的杜仲葉的應(yīng)用，用于治療高血壓臨 床療效更好。
[0007] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的： 凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用，取鮮杜仲葉，凍干至半干，取出，堆悶至呈褐色，干 燥。
[0008] 本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用，凍干至半干是冷凍至-10°C以下，干燥 室壓力控制在30Pa以下，至半干。
[0009] 本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用，凍干至半干是一個(gè)模糊概念，非數(shù)學(xué) 的精確定義，是根據(jù)升華全過程的一半時(shí)間確定的。升華全過程的時(shí)間確定，是升華開始 后，當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)狀態(tài)時(shí)，升華結(jié)束，計(jì)為升華全過程的時(shí)間。升華全 過程的時(shí)間與凍結(jié)溫度、干燥室壓、升華溫度、物料多少有關(guān)。具體實(shí)施時(shí)，可以根據(jù)試驗(yàn)確 定。
[0010] 本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲葉干燥方法中的應(yīng)用，干燥是晾干、曬干、烘干、真空干 燥、遠(yuǎn)紅外干燥和微波干燥。
[0011] 本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用制備的杜仲葉的應(yīng)用，其特征在于：用 于治療商血壓。
[0012] 至此完成了本發(fā)明，本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用，不同于現(xiàn)有技術(shù) 的凍干?，F(xiàn)有技術(shù)的凍干主要可分一次干燥（升華干燥），二次干燥（解吸干燥）至干。干 燥過程抽真空時(shí)間長(zhǎng)，能耗高。本發(fā)明是應(yīng)用凍干技術(shù)，凍干至半干，物料在凍干機(jī)內(nèi)，升華 時(shí)間是全過程升華時(shí)間的一半，無二次干燥過程。干燥過程抽真空時(shí)間短，能耗低，更重要 的是制備的杜仲葉有效成分含量高，臨床效果好。
[0013] 下面通過試驗(yàn)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益之處，試驗(yàn)例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明的 有益之處，而非對(duì)本發(fā)明的限制。
[0014] 將同一批鮮杜仲葉，按以下方法進(jìn)行加工。
[0015] 1)曬干杜仲葉：鮮杜仲葉，曬干。
[0016] 2)凍半干堆悶曬干杜仲葉：鮮杜仲葉，冷凍至_20°C，抽真空至干燥室壓力30Pa， 加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，至半干，取出，堆悶至呈褐色，曬干。
[0017] 3)凍干杜仲葉：冷凍至-20°C;達(dá)到冷凍溫度后，抽真空至干燥室壓力30Pa以下， 加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下；解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0018] 一、不同方法干燥的杜仲葉活性成分比較 1、主要儀器與設(shè)備 LC-20A高效液相色譜儀；UV-5300PC型紫外可見分光光度計(jì)；AG135型十萬分之一電子 天平，凍干機(jī)。
[0019] 2、試劑：對(duì)照品綠原酸、京尼平苷、蘆丁、咖啡酸均購自中國藥品生物制品檢定所， 桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山東中醫(yī)藥大學(xué)提供。乙腈(色譜純，美國 Tedia公司）；磷酸(色譜純，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心)。
[0020] 3、試驗(yàn)方法 準(zhǔn)確稱取各樣品適量，用60%的乙醇浸潤(rùn)12h后，再用超聲波輔助提取lh，過濾至 100mL容量瓶中，重復(fù)2次，合并濾液，用60%的乙醇定容至刻度，濾液過45 μ m濾膜，提取液 備用。
[0021] 1)高效液相色譜法測(cè)定綠原酸色譜條件：色譜柱Dimamonsi 1 C18 (250mmX4. 6mm，5ym);流動(dòng)相甲醇：水=35 :75 ;流速1.0mL/min檢測(cè)波長(zhǎng)240nm;進(jìn)樣 體積20 μ L ;溫度25°C。
[0022] 2)高效液相色譜法測(cè)定京尼平苷酸色譜條件：色譜柱Dimamonsil C 18 ( 250 mm X 4. 6, 5 μ m);流速1. 0 mL/min ;檢測(cè)波長(zhǎng)240nm;進(jìn)樣體積20 μ L ;溫度25°C ;二元高 壓梯度洗脫時(shí)間程序：〇min時(shí)，甲醇：0.001%磷酸溶液=22:78 ; 15 min時(shí)，甲醇：0.001%磷 酸溶液=30:70 ;35 min時(shí)，甲醇：0.001%磷酸溶液=22 : 78 ;40min時(shí)，采樣結(jié)束。
[0023] 3)硝酸鋁一亞硝酸鈉比色法測(cè)定總黃酮準(zhǔn)確吸取適量提取液于10 mL容量瓶 中，加含5%NaN02水溶液0. 3mL，搖勻，靜置6min ;再加含10%A1 (N03) 3水溶液0. 3mL，搖勻， 靜置6min ;再加含1. 0m〇l/L NaOH水溶液4mL，搖勻，靜置15min ;用蒸餾水定容至刻度。在 400-600nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，確定最大吸收波長(zhǎng)為506nm。
[0024] 4)對(duì)二甲氨基苯甲醛顯色法測(cè)定桃皮珊瑚苷準(zhǔn)確吸取適量提取液于10 mL比色 管中，依次加入95%的乙醇2. 5 mL，Epstahl試劑1. 7 mL，20%的鹽酸0· 5 mL，再用蒸饋水 定容至刻度。置于水浴鍋中在75°C下加熱20min進(jìn)行顯色，取出冷卻10min后，以試劑空白 為參比，在500-700nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，確定最大吸收波長(zhǎng)為596nm。
[0025] 4、標(biāo)準(zhǔn)曲線 依據(jù)上述方法分別對(duì)綠原酸、京尼平苷酸、總黃酮和桃皮珊瑚苷標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線。
[0026] 5、結(jié)果與分析 采用上述實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)不同方法處理的杜仲皮中多種活性成分的含量，結(jié)果如表1。
[0027] 表1不同方法干燥杜仲葉中有效成分含量結(jié)果（％)

【權(quán)利要求】
1. 凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用，其特征在于：取鮮杜仲葉，凍干至半干，取出，堆 悶至呈褐色，干燥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用，其特征在于：凍干至半干是冷 凍至-10°C以下，干燥室壓力控制在30Pa以下，升華溫度控制在40°C以下，至半干。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的凍干技術(shù)在杜仲葉干燥中的應(yīng)用，其特征在于：凍干至半干是凍 干至升華全過程時(shí)間的一半時(shí)結(jié)束，取出，堆悶至呈褐色，干燥。
4. 本發(fā)明的制備的杜仲葉的應(yīng)用，其特征在于：用于治療高血壓。
【文檔編號(hào)】F26B5/06GK104147085SQ201410418715
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】郭慶華, 馮立娟, 李詩標(biāo), 馬玉奎 申請(qǐng)人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司