用于從聚酰胺合成工藝回收水的方法和系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本公開(kāi)內(nèi)容涉及用于制造聚酰胺的系統(tǒng)和方法，具體地，涉及用于從聚酰胺合成工藝回收水的方法和系統(tǒng)。所述的方法可以包括：從貯器獲得水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水；將所述水溶液濃縮，所述濃縮包括將所述基本上液相的水的一部分轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水；將所述基本上氣相的水冷凝為基本上液相的冷凝水；從所述基本上液相的冷凝水和所述基本上氣相的水中的至少一個(gè)移除至少一種雜質(zhì)，以產(chǎn)生基本上液相的清潔水；和重新使用所基本上液相的清潔水。所述的系統(tǒng)可以與其他組件一起包括：貯器；蒸發(fā)器組件，所述蒸發(fā)器組件與所述貯器流體連通；冷凝組件，所述冷凝組件與所述蒸發(fā)器組件流體連通；收集組件；和導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)。
【專利說(shuō)明】用于從聚酰胺合成工藝回收水的方法和系統(tǒng)
[0001]相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
[0002]本申請(qǐng)要求2013年5月I日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)?zhí)?1 / 818，016的優(yōu)先權(quán)權(quán)益，其公開(kāi)內(nèi)容通過(guò)引用以其全部?jī)?nèi)容結(jié)合在此。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0003]本公開(kāi)內(nèi)容涉及用于制造聚酰胺的系統(tǒng)和方法，具體地，涉及用于從聚酰胺合成工藝回收水的方法和系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0004]聚酰胺經(jīng)由以下方法獲得:其中將二胺(例如，六亞甲基-1，6-二胺)和二羧酸(例如，己二酸)，有時(shí)是水中的兩種組分的羧酸銨鹽的形式在縮聚條件下(例如，在180°C至300°C的范圍內(nèi)的溫度)聚合?？s合反應(yīng)產(chǎn)生聚酰胺(例如，尼龍6，6)和水作為副產(chǎn)物。在一些情況下，該方法可以包括將羧酸銨鹽溶液濃縮，之后將溶液相繼地傳遞至反應(yīng)器中。濃縮羧酸銨鹽溶液的過(guò)程產(chǎn)生水，所述水被允許作為蒸汽逃逸至大氣中或被冷凝以形成液體水。之后典型地將冷凝液體水丟棄至聚酰胺-制造設(shè)備的下水道系統(tǒng)中(例如，在廢水處理之后)。
[0005]在關(guān)于可以排放至局部下水道系統(tǒng)中的水的量沒(méi)有限制的司法區(qū)域中，或在水至下水道系統(tǒng)中的排放相對(duì)廉價(jià)的情況下，水的處置可以意義很小或沒(méi)有意義。但是存在關(guān)于可以丟棄的水的量存在限制并且存在與超過(guò)該限制相關(guān)的顯著的成本后果的司法區(qū)域。另外，大體積的脫礦物質(zhì)的水的使用可以存在顯著的成本。因此，對(duì)用于從聚酰胺-制造設(shè)備回收水的方法和系統(tǒng)存在持續(xù)的需求，尤其是在當(dāng)超過(guò)水排放極限時(shí)產(chǎn)生顯著的成本后果的司法區(qū)域中。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本公開(kāi)內(nèi)容通過(guò)重新使用在聚酰胺制造方法中產(chǎn)生的水的一部分而解決了對(duì)于在聚酰胺的制造過(guò)程中產(chǎn)生的廢水的量的減少的持續(xù)需要。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0007]附圖通過(guò)實(shí)例的方式，但是不通過(guò)限定的方式，一般地示例在本公開(kāi)內(nèi)容中討論的實(shí)施方案。
[0008]圖1是用于聚酰胺的制造的系統(tǒng)的圖示。

【具體實(shí)施方式】
[0009]本公開(kāi)內(nèi)容通過(guò)重新使用在聚酰胺制造方法中產(chǎn)生的水的一部分而解決對(duì)于在聚酰胺的制造過(guò)程中產(chǎn)生的廢水的量的減少的持續(xù)需要。本公開(kāi)內(nèi)容涉及一種用于制造聚酰胺的系統(tǒng)和方法，所述方法包括:從貯器獲得水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水；將所述水溶液濃縮，所述濃縮包括將將基本上液相的水的一部分轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水；將基本上氣相的水冷凝為基本上液相的水；從基本上液相的冷凝水和基本上氣相的水中的至少一個(gè)移除至少一種雜質(zhì)(例如，導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解物質(zhì))，以產(chǎn)生基本上液相的清潔水；和重新使用基本上液相的清潔水。
[0010]如本文所使用的，術(shù)語(yǔ)“二羧酸”廣義地是指C4-C18CI, ω-二羧酸。該術(shù)語(yǔ)包括C4-C10 α , ω-二羧酸和C4-C8 α，ω-二羧酸。C4-C18 α，ω -—羧酸包括的二羧酸的實(shí)例包括，但是不限于，琥珀酸(丁烷二酸)、戊二酸(戊烷二酸)、己二酸(己烷二酸)、庚二酸(庚烷二酸)、辛二酸(辛烷二酸)、壬二酸(壬烷二酸)和癸二酸(癸烷二酸)。在一些實(shí)例中，C4-C18 α , ω-二羧酸是己二酸、庚二酸或辛二酸。在再其他的實(shí)例中，C4-C18a，ω-二羧酸是己二酸。
[0011]如本文所使用的，術(shù)語(yǔ)“二胺”廣義地是指C4-C18Q, ω-二胺。該術(shù)語(yǔ)包括C4-C10 α，ω - 二胺和C4-C8 α，ω - 二胺。由C4-C18 α，ω - 二胺包括的二胺的實(shí)例包括,但是不限于，丁燒_1，4- 二胺、戍燒-1,5- 二胺和己燒-1,6- 二胺,也稱為六亞甲基二胺。在一些實(shí)例中，C4-C18Q，ω-二胺是六亞甲基二胺。
[0012]在一些實(shí)例中，在本文預(yù)期己二酸與六亞甲基二胺組合的使用。
[0013]如本文所使用的，術(shù)語(yǔ)“聚酰胺”廣義地是指聚酰胺如尼龍6、尼龍7、尼龍11、尼龍
12、尼龍6，6、尼龍6，9 ;尼龍6，10、尼龍6，12，或它們的共聚物。
[0014]如本文所使用的術(shù)語(yǔ)“基本上”是指大部分，或主要地，為至少約50%、60%、70%、80%,90%,95%,96%,97%,98%,99%,99.5%,99.9%,99.99%，或至少約 99.999 % 以上。
[0015]參考圖1，貯器10(有時(shí)稱為“鹽池(salt strike)”)可以含有水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水。在一些實(shí)例中，二羧酸和二胺形成二胺和二羧酸的鹽，如銨鹽或二銨鹽，其在貯器10中溶解在水中。可以使用貯器10混合或儲(chǔ)存水溶液。對(duì)于貯器10預(yù)期的貯器的類型不受限制并且可以是任意合適的貯器。
[0016]在一個(gè)實(shí)例中，水溶液經(jīng)由管線12、閥14和管線16通過(guò)至蒸發(fā)器18，其中通過(guò)將基本上液相的水的一部分(例如，通過(guò)在約100°C至約300°C的溫度加熱)轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水而將水溶液濃縮。
[0017]基本上氣相的水和基本上液相的冷凝水中的至少一個(gè)可以進(jìn)入冷凝組件26。冷凝組件可以是任意合適的冷凝組件(或可以通過(guò)管線20、閥22和管線24將熱傳遞至聚酰胺制造方法的其他的組分的熱交換單元)，其將至少一些的基本上氣相的水冷凝為基本上液相的冷凝水。在一些實(shí)施方案中，冷凝組件包括冷凝器，其冷凝基本上氣相的水以給出基本上液相的冷凝水，如圖1中所給出的，其可以流動(dòng)至過(guò)濾或吸收組件。冷凝器可以是沒(méi)有級(jí)板的簡(jiǎn)單冷凝器，也可以是導(dǎo)致氣態(tài)材料的冷凝以形成液體材料的任意一個(gè)或多個(gè)單元操作如熱交換器(例如，預(yù)蒸發(fā)器、殼和管熱交換器、板和框熱交換器、回收氣相中水的潛熱的再沸器或空氣冷卻器)、蒸餾塔、精餾塔或分餾裝置。在一些實(shí)例中，可以將大量的基本上氣相的水冷凝為基本上液相的冷凝水。當(dāng)使用蒸餾塔、精餾塔或分餾裝置時(shí)，在管線28中出現(xiàn)的水可以包括基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一種。在管線28或管線42中出現(xiàn)的水可以是基本上脫礦物質(zhì)的，如果引入返回到工藝中，這可以允許減少新鮮的脫礦物質(zhì)的水的消耗，使得成本節(jié)約。
[0018]在一些實(shí)施方案中，冷凝組件包括蒸餾塔、精餾塔和分餾裝置中的至少一個(gè)，使得冷凝組件能夠冷凝水并且至少部分地移除具有與水的沸點(diǎn)不同的沸點(diǎn)(BP)的至少一種導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解物質(zhì)，如環(huán)戊酮(BP=131°C )、六亞甲基亞胺(BP=138°C )或雙(六亞甲基)三胺(BP=163-164°C )，給出基本上液相的清潔水，其可以流動(dòng)至如圖1中給出的過(guò)濾或吸收組件，或者可以在不進(jìn)一步提純處理的情況下用于蒸汽或經(jīng)由管線40返回使用。在一些實(shí)施方案中，該系統(tǒng)包括如圖1中給出的分離過(guò)濾或吸收組件34。在一些實(shí)施方案中，冷凝組件包括過(guò)濾或吸收組件(未在圖1中給出的組合過(guò)濾或吸收和冷凝組件)。
[0019]在一個(gè)實(shí)例中，至少一些基本上液相的冷凝水或基本上液相的清潔水(對(duì)于包括在組件26中經(jīng)由蒸餾或精餾移除液體雜質(zhì)的實(shí)施方案)可以通過(guò)管線28、閥30和管線32進(jìn)入至過(guò)濾器或吸收組件34，其至少移除至少一種雜質(zhì)(如經(jīng)由過(guò)濾移除的重金屬，如鈦、鐵、鈦、錳、鎂或鈷，或無(wú)機(jī)材料如二氧化硅，或經(jīng)由吸收移除的有機(jī)材料如環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺或雙(六亞甲基)三胺)。代表性過(guò)濾器組件可以是任意合適的構(gòu)造并且可以包括粗過(guò)濾器(例如，200μπι)以及，任選地，熱交換器，其都可以連接有第一細(xì)過(guò)濾器(例如，50 μ m)。第一細(xì)過(guò)濾器可以是任意合適的構(gòu)造，包括所連接的至少一個(gè)活性炭吸附劑床。基本上液相的水可以之后通過(guò)第二細(xì)過(guò)濾器(例如，5μπι)以移除可以離開(kāi)吸附劑床的任意顆粒物質(zhì)，包括活性炭吸附劑。在一些實(shí)施方案中，組件34可以包括吸收劑材料而沒(méi)有其他的過(guò)濾，包括過(guò)濾而沒(méi)有吸收劑材料，或包括過(guò)濾以及吸收劑材料。
[0020]通過(guò)管線36由過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的基本上液相的水是基本上液相的清潔水的一個(gè)實(shí)例。在一些情況下，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水，或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))，可以足夠純以用作在本文描述的用于聚酰胺的制造的方法和系統(tǒng)中的蒸汽的源，例如，至少約 90 重量％純， 或約 91 重量％，92、93、94、95、96、97、98、99、99.9,99.99,99.999、99.999，9、99.999，99或約99.999，999重量％，或更純的?；旧弦合嗟那鍧嵥梢岳缤ㄟ^(guò)閥38和管線40進(jìn)入至貯器10。
[0021]在多個(gè)實(shí)施方案中，冷凝組件26可以是其中管線28或42是側(cè)部取出物(sidedraw)，而不是圖1中示例的頂部流的塔。側(cè)部取出物可以攜帶基本上氣相的水、基本上液相的水、基本上液相的清潔水，或它們的組合。具有比水更低的沸點(diǎn)的材料可以從塔的頂部出現(xiàn)。在一些實(shí)施方案中，塔可以具有離開(kāi)塔的下部的底部流，其可以含有具有比水更高沸點(diǎn)的物質(zhì)(例如，己二酸、六亞甲基二胺、環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺和雙(六亞甲基)三胺中的至少一種)。底部流可以攜帶固體雜質(zhì)，如鐵、鈷、鈦、錳、鎂和二氧化硅。在一些實(shí)施方案中，底部流可以將反應(yīng)物返回到蒸發(fā)器18，任選地首先通過(guò)與單元34相似的過(guò)濾器組件以移除固體雜質(zhì)。在一些實(shí)施方案中，塔可以具有低于管線28從塔取出(作為頂部取出物或側(cè)部取出物)的高度并且高于塔的底部的側(cè)部取出物，以使得可以將具有中間體沸點(diǎn)的材料從該系統(tǒng)移除。例如，在一些實(shí)施方案中，該塔可以包括:底部流，其包含包括以下物質(zhì):如固體雜質(zhì)、己二酸和六亞甲基二胺中的至少一種；第一側(cè)部取出物，其包含環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺和雙(六亞甲基)三胺中的至少一種，以及頂部取出物或第一側(cè)部取出物之上的第二側(cè)部取出物，其攜帶基本上氣相的水、基本上液相的水和基本上液相的清潔水中的至少一種。
[0022]重金屬雜質(zhì)如鐵、鈷、錳、鎂和鈦，以及有機(jī)化合物如環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺、雙(六亞甲基)三胺和無(wú)機(jī)材料如二氧化硅是導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解材料的實(shí)例，其可以參與給出聚酰胺反應(yīng)混合物中的凝膠的化學(xué)反應(yīng)或可以降低產(chǎn)物品質(zhì)。在一些實(shí)施方案中，在水中不溶或在水中最低限度地可溶的重金屬可以以在其中含有懸浮物的水滴的形式與基本上氣相的水一起流動(dòng)至再循環(huán)裝置中。特定的重金屬，如鐵、鈷、錳、鎂和鈦，以及無(wú)機(jī)材料如二氧化硅，其可以催化凝膠的形成，包括通過(guò)催化雙(六亞甲基)三胺的形成。特定的重金屬，如鐵、鈷、錳、鎂和鈦，其可以催化聚酰胺降解物質(zhì)的形成，如環(huán)戊酮和六亞甲基亞胺。環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺、雙(六亞甲基)三胺可以充當(dāng)封端劑(例如，在聚合物的一個(gè)或多個(gè)末端過(guò)早地終結(jié)聚合)、支化劑(例如，導(dǎo)致聚合物線料喪失直鏈性，其可以形成凝膠)，以及作為最終的聚酰胺產(chǎn)物中的直鏈的單元(例如，這可以擾亂聚酰胺的規(guī)則重復(fù)單元，降低產(chǎn)物品質(zhì))。從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的基本上液相的清潔水可以適宜地沒(méi)有一種或多種導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解物質(zhì)以使得可以獲得高的水再循環(huán)比，而不積累導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解物質(zhì)。
[0023]管線中從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的重金屬(例如，單質(zhì)重金屬或包含重金屬的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1,0.05,0.01重量％或更少，約Ippb至約10，OOOppm，約1ppb至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5，OOOppm 或更多，約 1，OOOppm、500ppm、lOOppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、10ppb、50ppb、1ppb、5ppb 或約 Ippb 或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水可以具有在重金屬的總量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50 至約 99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0024]從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的鐵(例如，單質(zhì)鐵或包含鐵的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1、
0.05、0.01 重量 ％ 或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5，OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、10ppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水可以具有在鐵的量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約99%減少，或約10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約 99.999 重量％減少，或更多。
[0025]從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的鈷(例如，單質(zhì)鈷或包含鈷的化合物)的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％、4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1,0.05,0.01 重量 ％或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5, OOOppm 或更多，約 I, OOOppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb 或約 Ippb 或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水可以具有在鈷的量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50 至約 99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約99.999重量％減少，或更多。
[0026]從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的錳(例如，單質(zhì)錳或包含錳的化合物)的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％、4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1,0.05,0.01 重量 ％或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5, OOOppm 或更多，約 I, OOOppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb 或約 Ippb 或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水可以具有在錳的量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50 至約 99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約99.999重量％減少，或更多。
[0027]從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的鎂(例如，單質(zhì)鎂或包含鎂的化合物)的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％、
4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1,0.05,0.01 重量 ％或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5, OOOppm 或更多、約 I, OOOppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm 、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb 或約 Ippb 或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水可以具有在鎂的量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約 50 至約 99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99或約99.999重量％減少，或更多。
[0028]從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的二氧化硅的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％、4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、
0.5、0.1、0.05、0.01 重量 ％ 或更少，約 Ippb 至約 10, OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約10ppb 至約 10ppm,或約 5，OOOppm 或更多,約 1，OOOppm、500ppm、lOOppm、50ppm、lOppm、5ppm、lppm、500ppb、10ppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器和進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水可以具有在鈷的量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約99%減少，或約10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約 99.999 重量％減少，或更多。
[0029]從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的環(huán)戊酮的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1、
0.05、0.01 重量 ％ 或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5，OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb,或約Ippb或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水可以具有在環(huán)戊酮的量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約99%減少，或約10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約 99.999 重量 ％ 減少，
或更多。
[0030]從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的六亞甲基亞胺的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、
1、0.5、0.1、0.05、0.01 重量％或更少，約 Ippb 至約 10, OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約10ppb 至約 10ppm,或約 5, OOOppm 或更多，約 I, OOOppm、500ppm、lOOppm、50ppm、lOppm、5ppm、lppm、500ppb、10ppb、50ppb、1ppb、5ppb 或約 Ippb 或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水可以具有在六亞甲基亞胺的量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約 99 % 減少，或約 10 %、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約99.999重量％減少，或更多。
[0031]從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的雙(六亞甲基)三胺的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％，4.5、4、3.5、3、 2.5、2、1.5、1、0.5,0.1,0.05,0.01 重量 ％ 或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約 1ppb 至約
I,OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5, OOOppm 或更多，約 I, OOOppm、500ppm、lOOppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb 或約 Ippb 或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水可以具有在雙(六亞甲基)三胺的量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約 50 至約 99 % 減少，或約 10 %、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99或約99.999重量％減少，或更多。
[0032]從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的六亞甲基二胺的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、
1、0.5、0.1、0.05、0.01 重量％或更少，約 Ippb 至約 10, OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約10ppb 至約 10ppm,或約 5，OOOppm 或更多,約 1，OOOppm、500ppm、lOOppm、50ppm、lOppm、5ppm、lppm、500ppb、10ppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器和進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水可以具有在六亞甲基二胺的量上的任意合適的減少，如約I %至約100%減少，或約50至約99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約 99.999 重量％減少，或更多。
[0033]從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上液相的冷凝水和基本上液相的清潔水中的至少一個(gè))可以具有任意合適的己二酸的濃度，如約10重量％或更少，或約5重量％，4.5、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.5,0.1、
0.05、0.01 重量 ％ 或更少，約 Ippb 至約 10，OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb 至約 10ppm,或約 5，OOOppm 或更多，約 1，000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開(kāi)蒸發(fā)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從過(guò)濾器或吸收組件34出現(xiàn)的水或從蒸餾或精餾組件出現(xiàn)的基本上液相的清潔水可以具有在己二酸的量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約 99 % 減少，或約 10 %、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99 或約99.999重量％減少，或更多。
[0034]在一些情況下，通過(guò)過(guò)濾器或吸收組件34的水可以經(jīng)過(guò)進(jìn)一步純化(例如，通過(guò)使用蒸餾塔、精餾塔和分餾裝置中的至少一個(gè))，如重新使用(例如，通過(guò)加入至工藝的起始處或在本文描述的用于聚酰胺的制造的方法和系統(tǒng)中作為蒸汽的源使用)。在一個(gè)實(shí)施方案中，基本上液相的清潔水可以按原狀使用并且可以轉(zhuǎn)化和在本文描述的用于聚酰胺的制造的方法和系統(tǒng)中作為蒸汽的源使用。
[0035]在一個(gè)實(shí)施方案中，基本上液相的水可以通過(guò)管線42、閥46和管線48進(jìn)入至反應(yīng)器50，其可以通過(guò)管線44、閥46和管線48與蒸發(fā)器18流體連通。反應(yīng)器50可以配置為從蒸發(fā)器18接收濃縮的水溶液。蒸發(fā)器18可以是任意合適的蒸發(fā)器。反應(yīng)器50可以是任意合適的反應(yīng)器，包括帶擋板的反應(yīng)器。任選地管線42可以將材料進(jìn)料至除了反應(yīng)器50之外的其他的位置，如貯器10。
[0036]在一個(gè)實(shí)施方案中，一部分的基本上液相的水可以通過(guò)管線42、閥46和管線48進(jìn)入至反應(yīng)器50 (或除了反應(yīng)器50之外的位置 ，如貯器10)，并且其他部分的基本上液相的水可以通過(guò)管線28、閥30和管線32進(jìn)入至過(guò)濾器或吸收組件34。在一個(gè)實(shí)施方案中，一部分的基本上液相的水可以通過(guò)管線42、閥46和管線48進(jìn)入至反應(yīng)器50 ;基本上液相的水的其他部分可以通過(guò)管線28、閥30和管線32進(jìn)入至過(guò)濾器或吸收組件34 ;并且可以將一部分的基本上液相的水在，例如，下水道系統(tǒng)中丟棄。
[0037]無(wú)論基本上液相的水最終如何重新使用(例如，在貯器10或反應(yīng)器50中重新使用，任選地作為蒸汽)，本文描述的方法和系統(tǒng)可以將至少80%以下的通過(guò)管線28或管線42離開(kāi)冷凝器26的基本上氣相的水冷凝為基本上液相的水。在一些情況下，可以將至少85%、至少90%、至少95%、至少99%，約80%至約100%，約80%至約90%，約85%至約95 %，約90 %至約99 %或約100 %的通過(guò)管線28或管線42離開(kāi)冷凝器26的基本上氣相的水冷凝為基本上液相的水。
[0038]在一個(gè)實(shí)施方案中，可以將一部分的基本上液相的水傳遞至儲(chǔ)存容器(未顯不)用于，例如，后續(xù)使用或丟棄至聚酰胺-制造設(shè)備的下水道系統(tǒng)(未顯示)中。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以將一部分的基本上液相的水傳遞至儲(chǔ)存容器(未顯示)用于，例如，后續(xù)使用；可以將一部分丟棄至聚酰胺-制造設(shè)備的下水道系統(tǒng)(未顯示)中；并且一部分可以通過(guò)使其進(jìn)入至聚酰胺合成工藝的一個(gè)或多個(gè)組件而重新使用(例如，在貯器10、蒸發(fā)器18、反應(yīng)器50、閃蒸器64或后縮聚器72中的一個(gè)或多個(gè)中，任選地作為蒸汽重新使用)。
[0039]在一些實(shí)例中，本文描述的方法和系統(tǒng)還包括以至少1: 1，V / V的水再循環(huán)比運(yùn)行。如本文所使用的，術(shù)語(yǔ)“再循環(huán)比”廣義地是指，重新使用/再循環(huán)至貯器的液體水相對(duì)于用于與其他成分一起構(gòu)成在貯器10中含有的水溶液的“新鮮的”液體水(即，來(lái)自除了從基本上氣相的水冷凝成基本上液相的水之外的其他的源的水)的體積的體積比。在一些實(shí)例中，水再循環(huán)比可以為至少約0.2: I或更少，或約0.3: 1,0.4: 1,0.5: 1、
0.6: 1,0.7: 1,0.8: 1,0.9: 1、1: 1,1.1: 1,1.2: 1,1.3: 1,1.4: 1,1.5: 1、1.6: 1,1.7: 1,1.8: 1,1.9: 1、2: 1,2.2: 1,2.4: 1,2.6: 1,2.8: 1、3: 1、3.5: 1、4: 1,4.5: 1、5: 1、6: 1、7: 1、8: 1、9: I ；20: I ；50: UlOO: 1，或約200: I或更多。在其他的實(shí)例中，水再循環(huán)比在約1:1至約200: 1，例如，約10: I至約100: I或約25: I至約100: I的范圍內(nèi)。在一些實(shí)施方案中，高的再循環(huán)比導(dǎo)致降低成本的操作系統(tǒng)，如限制可以排出至下水道中的水的量和對(duì)于超過(guò)限制需要費(fèi)用的司法區(qū)域，如從導(dǎo)致降低的水成本的新鮮水的減少的使用所得到的，或如從脫礦物質(zhì)的水的減少消耗所得到的。
[0040]在蒸發(fā)器18中，可以將包含二羧酸和二胺的水溶液通過(guò)將一部分的基本上液相的水轉(zhuǎn)化(例如，通過(guò)在約100°c至約300°C溫度加熱)為基本上氣相的水從而濃縮。在蒸發(fā)器18中，二羧酸和二胺也可以部分地反應(yīng)以形成包含聚酰胺預(yù)聚物(例如，未基本上完全聚合的聚酰胺)的水性混合物。包含聚酰胺預(yù)聚物的水性混合物可以通過(guò)管線44、閥46和管線48進(jìn)入至反應(yīng)器50，其中未反應(yīng)的二羧酸和二胺以及聚酰胺預(yù)聚物進(jìn)一步反應(yīng)并且形成另外的聚酰胺預(yù)聚物。
[0041]如本文所使用的，術(shù)語(yǔ)“聚酰胺預(yù)聚物”廣義地是指未反應(yīng)的二羧酸和二胺；是指未基本上完全聚合的聚酰胺(例如，低聚物)；并且是指未反應(yīng)的二羧酸和二胺和未基本上完全聚合的聚酰胺(例如，低聚物)的混合物。聚酰胺預(yù)聚物可以主要地或整體地由二胺/二酸鹽組成，或者可以主要地或整體地由聚酰胺組成，并且不需要包括任意大比例的，或任意的，以它們的純的形式的二酸和二胺。
[0042]反應(yīng)混合物包括聚酰胺預(yù)聚物，其可以包含未反應(yīng)的二羧酸和二胺，可以經(jīng)由通過(guò)在蒸發(fā)器18中或在反應(yīng)器50中將一部分的基本上液相的水轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水而建立的熱虹吸器再循環(huán) 。再循環(huán)可以經(jīng)由管線52、閥54、管線56、管線44、閥46和管線48出現(xiàn)。
[0043]反應(yīng)器50可以配備有精餾塔82，其可以與反應(yīng)器50通過(guò)管線76、閥80和管線78流體連通。精餾塔82可以進(jìn)而經(jīng)由管線84和閥88與排放口管線86流體連通。精餾塔82可以是任意合適的精餾塔。參見(jiàn)，例如，美國(guó)專利號(hào)3，900，450，其通過(guò)引用以其全部?jī)?nèi)容結(jié)合在此。精餾塔可以用于移除可以在基本上氣相的水中存在的任意未反應(yīng)的二胺的目的，所述基本上氣相的水可以通過(guò)管線76、閥80和管線78進(jìn)入至精餾塔82中。
[0044]在一些情況下，排放口管線86可以接收基本上氣相的水。排放口管線可以與洗刷系統(tǒng)(未顯示)或合適的冷凝器(未顯示)流體連通，所述冷凝器可以將基本上氣相的水轉(zhuǎn)化為基本上液相的水。可以將一部分的基本上液相的水傳遞至儲(chǔ)存容器(未顯示)用于，例如，后面的使用或丟棄至聚酰胺-制造設(shè)備的下水道系統(tǒng)(未顯示)中。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以將一部分的基本上液相的水傳遞至儲(chǔ)存容器(未顯示)用于，例如，后續(xù)使用；可以將一部分丟棄至聚酰胺-制造設(shè)備的下水道系統(tǒng)(未顯示)中；并且一部分可以重新使用(例如，在貯器10或反應(yīng)器50中，任選地作為蒸汽重新使用)。
[0045]在反應(yīng)器50中形成的聚酰胺預(yù)聚物可以通過(guò)管線58、閥60和管線62傳遞至閃蒸器64。閃蒸器64進(jìn)而可以與后縮聚器72通過(guò)管線66、閥70和管線68流體連通。后縮聚器72可以進(jìn)而與管線73、閥75和管線74流體連通，可以將基本上聚合的聚酰胺通過(guò)它們傳遞用于進(jìn)一步處理(例如，旋轉(zhuǎn)或造粒)。后縮聚過(guò)的聚酰胺的黃度指數(shù)，如粒料，可以是任意合適的黃度指數(shù)，并且可以通過(guò)任意合適的方法如ASTM D1925或ASTM E313測(cè)量，如約0.0Ol至約50，約0.01至約20，約0.1至約15，或約0.001或更少，0.01、0.1、0.5、1、
1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、11、12、13、14、15、20、25、30,40或約50或更多。在一些實(shí)施方案中，后縮聚過(guò)的聚酰胺的黃度指數(shù)可以歸因于再循環(huán)裝置中聚酰胺降解物質(zhì)的移除而得到改善(例如，較低黃度)。
[0046]在一些實(shí)例中，本文提到的管線和閥中的一個(gè)或多個(gè)，包括用于輸送基本上氣相的水的那些(例如，管線20、閥22、管線24、管線84、閥88和排放口管線86)和基本上液相的水的那些(例如，管線28、閥30、管線32、管線42、閥46和管線48)，由不銹鋼或任意其他的材料制成，這有助于保持、減少或最小化至少基本上液相的清潔水中的導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解物質(zhì)包括鐵和鈷的水平，因?yàn)樘囟舛鹊膶?dǎo)致凝膠的物質(zhì)可以在聚酰胺的形成過(guò)程中催化交聯(lián)。聚酰胺的交聯(lián)可以是不適宜的，因?yàn)樗赡茉诰埘０泛铣晒に囍袑?dǎo)致顯著的凝膠形成。當(dāng)將聚酰胺進(jìn)一步加工為線時(shí)，凝膠形成進(jìn)而導(dǎo)致可以對(duì)于線斷裂等敏感的聚酰胺產(chǎn)物的產(chǎn)生。
[0047]如本文所使用的，術(shù)語(yǔ)“鐵”廣義地是指鐵離子(例如，在溶液中作為Fe3+和Fe2+離子)、單質(zhì)鐵、氧化鐵(例如，F(xiàn)eO, Fe2O3和Fe3O4)，以及鐵的其他的化合物，其可以作為導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解物質(zhì)。
[0048]如本文所使用的，術(shù)語(yǔ)“鈷”廣義地是指鈷離子(例如，在溶液中作為Co3+和Co2+離子)、單質(zhì)鈷，以及其他鈷的化合物，其可以作為導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解物質(zhì)。
[0049]如本文所使用的，術(shù)語(yǔ)“錳”廣義地是指錳離子，單質(zhì)猛，以及錳的化合物。
[0050]如本文所使用的，術(shù)語(yǔ)“鎂”廣義地是指鎂離子，單質(zhì)鎂，以及鎂的化合物。
[0051]如本文所使用的，術(shù)語(yǔ)“鈦”廣義地是指鈦離子，單質(zhì)鈦，以及鈦的化合物。
[0052]實(shí)施例
[0053]連續(xù)聚合方法。在實(shí)施例中講行以下方法。在連續(xù)尼龍6，6制造方法中，將己二酸和六亞甲基二胺在鹽池中以大約等摩爾比混合在水中，以形成含有尼龍6，6鹽和具有約50重量％水的水性混合物。將鹽水溶液以大約105L /分鐘傳遞至蒸發(fā)器。蒸發(fā)器將鹽水溶液加熱至約125-135°C (130°C )并且將水從加熱的鹽水溶液移除，使得水濃度升高至約30重量％。將蒸發(fā)的鹽混合物以大約75L /分鐘傳遞至管式反應(yīng)器。反應(yīng)器將蒸發(fā)的鹽混合物的溫度升高至約218-250°C (235°C )，允許反應(yīng)器將水從加熱的蒸發(fā)的鹽混合物以進(jìn)一步移除，使得水濃度達(dá)到至約10重量％，并且使得鹽進(jìn)一步聚合。將反應(yīng)的混合物以大約60L /分鐘傳遞至閃蒸器。閃蒸器將反應(yīng)的混合物加熱至約270-290°C (285°C )以從反應(yīng)混合物進(jìn)一步移除水，使得水濃度達(dá)到約0.5重量％，并且使得反應(yīng)的混合物進(jìn)一步聚合。將具有約13的相對(duì)粘度的閃蒸的混合物以大約54L /分鐘傳遞至后縮聚器。在閃蒸器與后縮聚器之間的傳遞管中，聚合物混合物保持約285 °C的溫度。后縮聚器使聚合混合物經(jīng)受真空以進(jìn)一步移除水，使得水濃度達(dá)到約0.1重量％并且相對(duì)粘度達(dá)到約60，以使得聚酰胺獲得合適的最終范圍的聚合度，之后將后縮聚過(guò)的聚合混合物以約54L /分鐘傳遞至擠出機(jī)和造粒機(jī)。
[0054]用于凝膠率的測(cè)定的一般方法。通過(guò)取通過(guò)兩種方法確定的凝膠率的平均值確定實(shí)施例中描述的每個(gè)凝膠率。在第一方法中，當(dāng)反應(yīng)混合物仍然熱時(shí)，將液體反應(yīng)混合物從系統(tǒng)排出，將系統(tǒng)冷卻，拆解，并且視覺(jué)觀察以估計(jì)其中的凝膠的體積。在第二方法中，當(dāng)反應(yīng)混合物仍然熱時(shí)，將液體反應(yīng)混合物排出系統(tǒng)，將系統(tǒng)冷卻，裝入水，并且排出水。從沒(méi)有凝膠的系統(tǒng)體積減去從系統(tǒng)排出的水的體積以確定系統(tǒng)中凝膠的體積。為了確定設(shè)備的一個(gè)或多個(gè)特定件或特別位置下游中的凝膠率，僅將設(shè)備的特定件或特別位置下游的系統(tǒng)填充水。在兩種方法中，凝膠的密度據(jù)估計(jì)為0.9g/cm3。
[0055]變量X是貫穿實(shí)施例的常數(shù)值。精餾塔具有用于至少部分分離固體雜質(zhì)和具有比水更低的沸點(diǎn)的物質(zhì)的側(cè)部或底部取出物。
[0056]實(shí)施例1.比較.無(wú)雜質(zhì)從再循環(huán)水的移除。
[0057]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。不發(fā)生冷凝水的純化。將大約32L /分鐘的冷凝的未提純的水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池的冷凝的未提純的水含有約10ppm鐵、約50ppm鈷、約1，OOOppm環(huán)戍酮、約800ppm六亞甲基亞胺、約500ppm雙(六亞甲基)三胺、約10，OOOppm六亞甲基二胺和約10ppm己二酸。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為32L /分鐘，將其與24L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有1.3:1的再循環(huán)比。由該系統(tǒng)制造的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約4的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。
[0058]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約IKg /天的凝膠。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約30*X。
[0059]實(shí)施例2.比較.無(wú)雜質(zhì)從再循環(huán)水的移除、碳鋼蒸發(fā)器再循環(huán)裝置。
[0060]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。不發(fā)生冷凝水的純化。將大約32L /分鐘的冷凝的未提純的水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是碳鋼。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池的冷凝的未提純的水含有約10，OOOppm鐵、約5，OOOppm鈷、約2，OOOppm環(huán)戍酮、約1，600ppm六亞甲基亞胺、約1，OOOppm雙(六亞甲基)三胺、約10，OOOppm六亞甲基二胺和約10ppm己二酸。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為32L /分鐘，將其與24L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有1.3:1的再循環(huán)比。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約5的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。
[0061]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約2Kg /天的凝膠。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約30*X。
[0062]實(shí)施例3.比較.不從再循環(huán)水移除雜質(zhì)、腐蝕控制-處理的碳鋼蒸發(fā)器再循環(huán)裝
[0063]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。不發(fā)生冷凝水的純化。將大約32L /分鐘的冷凝的未提純的水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是碳鋼，其用正磷酸二氫鈉、苯甲酸鈉、亞硝酸鈉和硝酸鈉的組合處理過(guò)。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池的冷凝的未提純的水含有約10ppm鐵、約50ppm鈷、約1，OOOppm環(huán)戍酮、約800ppm六亞甲基亞胺、約500ppm雙(六亞甲基)三胺、約10，OOOppm六亞甲基二胺和約10ppm己二酸。由該系統(tǒng)制造的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約4的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為32L /分鐘，將其與24L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有1.3:1的再循環(huán)比。
[0064]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約IKg /天的凝膠。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約30*X。
[0065]然而，在約三個(gè)月的期間內(nèi)，腐蝕控制材料從碳鋼浸濾出，部分地喪失它們的腐蝕控制效果并污染聚酰胺產(chǎn)物。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池的冷凝的提純的水含有約10ppm鐵、約50ppm鈷、約I ,OOOppm環(huán)戍酮、約800ppm六亞甲基亞胺、約500ppm雙(六亞甲基)二胺、約10，OOOppm六亞甲基二胺和約10ppm己二酸。在6個(gè)月之后，系統(tǒng)中的凝膠形成速率為約1.5Kg /天，并且通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約4的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。
[0066]實(shí)施例4.比較.一些雜質(zhì)從再循環(huán)水的選擇性移除。
[0067]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將在蒸發(fā)器中從鹽水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)回鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。在將冷凝水返回到鹽池之前，將水送至過(guò)濾器組件，其包括連接有細(xì)過(guò)濾器(50 μ m)的粗過(guò)濾器(200 μ m)。將大約32L /分鐘的冷凝水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池的提純的水含有約80ppm鐵、約40ppm鈷、約950ppm環(huán)戍酮、約750ppm六亞甲基亞胺、約450ppm雙(六亞甲基)二胺、約10，OOOppm六亞甲基二胺和約10ppm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約3.5的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為32L /分鐘，將其與24L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有1.3:1的再循環(huán)比。
[0068]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約0.9Kg /天的凝膠。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約2*X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約30*X。
[0069]實(shí)施例5.比較.導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)從再循環(huán)水的選擇性移除。
[0070]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。將冷凝水通過(guò)從包括含有約1Kg的活性炭吸附劑的活性炭吸附劑床的吸收組件通過(guò)以進(jìn)行提純。將大約32L /分鐘的冷凝水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)返回到鹽池的提純的水含有約80ppm鐵、約40ppm鈷、約950ppm環(huán)戍酮、約750ppm六亞甲基亞胺、約450ppm雙(六亞甲基)二胺、約9，OOOppm六亞甲基二胺和約90ppm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約3.5的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為32L /分鐘，將其與24L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有1.3:1的再循環(huán)比。
[0071]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約0.9Kg /天的凝膠。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約2*X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約30*X。
[0072]實(shí)施例6.導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)從具有1:1再循環(huán)比的再循環(huán)水的選擇性移除。
[0073]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。將冷凝水通過(guò)使其從過(guò)濾器組件通過(guò)而提純，所述過(guò)濾器組件含有連接有第一細(xì)過(guò)濾器(50 μ m)的粗過(guò)濾器(200 μ m)。第一細(xì)過(guò)濾器連接有含約50Kg的活性炭吸附劑的活性炭吸附劑床。水之后通過(guò)第二細(xì)過(guò)濾器(5 μ m)，之后將水再循環(huán)至鹽池。將大約28L /分鐘的冷凝水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池(在蒸發(fā)器中移除的全部水的約88重量％ )。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池的冷凝的未提純的水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環(huán)戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約1.5的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為28L /分鐘，將其與28L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有1:1的再循環(huán)比。
[0074]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約0.4Kg /天的凝膠。系統(tǒng)排出約4L /分鐘的水至下水道系統(tǒng)中，導(dǎo)致對(duì)于過(guò)多的水至下水道中的排放的罰金。系統(tǒng)使用比其他的實(shí)施例更多的脫礦物質(zhì)的新鮮水。下水道排放罰金和增加脫礦物質(zhì)的新鮮的水消耗增加系統(tǒng)的運(yùn)行成本。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約3*X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約3*X。
[0075]實(shí)施例7.基本上所有的雜質(zhì)從蒸發(fā)器裝置再循環(huán)水的移除。
[0076]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。通過(guò)1M高的0.5M直徑精餾塔進(jìn)行冷凝。使冷凝水通過(guò)過(guò)濾器組件，其含有連接有第一細(xì)過(guò)濾器(50 μ m)的粗過(guò)濾器(200 μ m)。第一細(xì)過(guò)濾器連接有含有約10Kg的活性炭吸附劑的活性炭吸附劑床。水之后通過(guò)第二細(xì)過(guò)濾器(5μπι)和第三細(xì)過(guò)濾器(I μ m)，之后將水再循環(huán)至鹽池。將大約32L /分鐘的冷凝水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池的冷凝的提純的水含有約Ippm鐵、約0.5ppm鈷、約1ppm環(huán)戍酮、約8ppm六亞甲基亞胺、約5ppm雙(六亞甲基)二胺 、約10ppm六亞甲基二胺和約Ippm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約1.4的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為32L /分鐘，將其與24L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有1.3:1的再循環(huán)比。
[0077]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約0.35Kg /天的凝膠。使得混合物通過(guò)第三細(xì)過(guò)濾器在成本上增加約2*X /天以運(yùn)行泵。運(yùn)行精餾塔需要約10*X /天。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約15*X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約30*X。
[0078]實(shí)施例8.導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)從再循環(huán)水的選擇性移除。
[0079]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。通過(guò)3M高的0.5M直徑精餾塔進(jìn)行冷凝。將大約32L /分鐘的冷凝水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池的冷凝的未提純的水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環(huán)戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約1.5的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為32L /分鐘，將其與24L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有1.3:1的再循環(huán)比。
[0080]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約0.4Kg /天的凝膠。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約3*X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約30*X。
[0081]實(shí)施例9.導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)從再循環(huán)水的選擇性移除。
[0082]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。將冷凝水通過(guò)下列方法提純:使其通過(guò)3M高的0.5M直徑精餾塔，之后通過(guò)過(guò)濾器組件，其含有連接有第一細(xì)過(guò)濾器(50 μ m)的粗過(guò)濾器(200 μ m)。第一細(xì)過(guò)濾器連接有含約10Kg的活性炭吸附劑的活性炭吸附劑床。水之后通過(guò)第二細(xì)過(guò)濾器(5 μ m)，之后將水再循環(huán)至鹽池。將大約32L /分鐘的冷凝水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池的冷凝的未提純的水含有約5ppm鐵、約2.5ppm鈷、約50ppm環(huán)戍酮、約40ppm六亞甲基亞胺、約25ppm雙(六亞甲基)二胺、約2，500ppm六亞甲基二胺和約25ppm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約1.4的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為32L /分鐘，將其與24L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有13:1的再循環(huán)比。
[0083]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約0.35Kg /天的凝膠。精餾塔花費(fèi)約3*X /天以進(jìn)行操作。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約6*X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約30*X。
[0084]實(shí)施例10.導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)從再循環(huán)水的選擇性移除，4: I的再循環(huán)比。
[0085]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。將冷凝水通過(guò)使其從過(guò)濾器組件通過(guò)提純，所述過(guò)濾器組件含有與第一細(xì)過(guò)濾器(50 μ m)連接的粗過(guò)濾器(200 μ m)。第一細(xì)過(guò)濾器連接有含約50Kg的活性炭吸附劑的活性炭吸附劑床。水之后通過(guò)第二細(xì)過(guò)濾器(5 μ m)，之后將水再循環(huán)至鹽池。將大約32L /分鐘的冷凝水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。在線3個(gè)月之后，從蒸發(fā)器再循環(huán)至鹽池的冷凝的未提純的水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環(huán)戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約1.5的根據(jù)ASTMD1925測(cè)量的黃度指數(shù)。將不含有雜質(zhì)的來(lái)自反應(yīng)器的大約12.8L /分鐘的提純的水(從反應(yīng)器中反應(yīng)混合物移除的全部水的約69重量％)同樣再循環(huán)返回到鹽池。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為44.8L /分鐘，將其與11.2L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有4: I的再循環(huán)比。
[0086]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約0.5Kg /天的凝膠。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約3*X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約50*X。
[0087]實(shí)施例11.導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)從再循環(huán)水的選擇性移除，14.4: I的再循環(huán)比。
[0088] 進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是不銹鋼。將冷凝水通過(guò)使其從過(guò)濾器組件通過(guò)而提純，所述過(guò)濾器組件含有連接有第一細(xì)過(guò)濾器(50 μ m)的粗過(guò)濾器(200 μ m)。第一細(xì)過(guò)濾器連接有活性炭吸附劑床，其含有約50Kg的活性炭吸附劑。水之后通過(guò)第二細(xì)過(guò)濾器(5 μ m)，之后將水再循環(huán)至鹽池。將大約32L /分鐘的冷凝水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。在線3個(gè)月之后，從蒸發(fā)器再循環(huán)至鹽池的冷凝的未提純的水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環(huán)戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約1.5的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。將不含有雜質(zhì)的來(lái)自反應(yīng)器的大約18.5L /分鐘的提純的水(從反應(yīng)器中反應(yīng)混合物移除的水的約100重量％)同樣再循環(huán)返回到鹽池。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為50.5L /分鐘，將其與0.6L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有14.4: I的再循環(huán)比。
[0089]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約0.5Kg /天的凝膠。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約3*X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約60*X。
[0090]實(shí)施例12.使得凝膠的物質(zhì)從再循環(huán)水的選擇性移除，碳鋼蒸發(fā)器再循環(huán)裝置。
[0091]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管主要是碳鋼。將冷凝水通過(guò)使其從過(guò)濾器組件通過(guò)而進(jìn)行提純，所述過(guò)濾器組件含有連接有第一細(xì)過(guò)濾器(50 μ m)的粗過(guò)濾器(200 μ m)。第一細(xì)過(guò)濾器連接有含有約50Kg的活性炭吸附劑的活性炭吸附劑床。水之后通過(guò)第二細(xì)過(guò)濾器(5 μ m)，之后將水再循環(huán)至鹽池。將大約32L /分鐘的冷凝水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池冷凝的未提純的水含有約75ppm鐵、約40ppm鈷、約200ppm環(huán)戍酮、約160ppm六亞甲基亞胺、約10ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約2的根據(jù)ASTMD1925測(cè)量的黃度指數(shù)。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為32L /分鐘，將其與24L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有1.3:1的再循環(huán)比。
[0092]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約0.5Kg /天的凝膠。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約3*X /天以進(jìn)行操作。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約30*X。
[0093]實(shí)施例13.導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)從再循環(huán)水的選擇性移除，碳鋼蒸發(fā)器再循環(huán)裝置。
[0094]進(jìn)行連續(xù)聚合方法。將從蒸發(fā)器中的鹽的水溶液蒸發(fā)的蒸氣水冷凝并再循環(huán)返回鹽池。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置和所連接的傳遞管是主要碳鋼，其用正磷酸二氫鈉、苯甲酸鈉、亞硝酸鈉和硝酸鈉的組合處理過(guò)。將冷凝水通過(guò)使其從過(guò)濾器組件通過(guò)而提純，所述過(guò)濾器組件含有連接有第一細(xì)過(guò)濾器(50 μ m)的粗過(guò)濾器(200 μ m)。第一細(xì)過(guò)濾器連接有含約50Kg的活性炭吸附劑的活性炭吸附劑床。水之后通過(guò)第二細(xì)過(guò)濾器(5 μ m)，之后將水再循環(huán)至鹽池。將大約32L /分鐘的冷凝水從蒸發(fā)器再循環(huán)返回到鹽池。在線3個(gè)月之后，再循環(huán)至鹽池的冷凝的未提純的水含有約1ppm鐵、約5ppm鈷、約10ppm環(huán)戍酮、約80ppm六亞甲基亞胺、約50ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約1.5的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。進(jìn)入鹽池的再循環(huán)的水的總量為32L /分鐘，將其與24L /分鐘的脫礦物質(zhì)的新鮮的水組合，具有1.3: I的再循環(huán)比。
[0095]在連續(xù)聚合系統(tǒng)中產(chǎn)生大約0.4Kg /天的凝膠。蒸發(fā)器再循環(huán)裝置花費(fèi)約3*X /天以進(jìn)行操作。然而，在約I月的期間內(nèi)，腐蝕控制材料從碳鋼浸出，部分地?fù)p失它們的腐蝕控制效果并污染聚酰胺產(chǎn)物。在6個(gè)月在線之后，再循環(huán)至鹽池的冷凝的未提純的水含有約75ppm鐵、約40ppm鈷、約200ppm環(huán)戍酮、約160ppm六亞甲基亞胺、約10ppm雙(六亞甲基)二胺、約5，OOOppm六亞甲基二胺和約50ppm己二酸。通過(guò)該系統(tǒng)產(chǎn)生的后縮聚過(guò)的聚酰胺粒料具有約2的根據(jù)ASTM D1925測(cè)量的黃度指數(shù)。在6個(gè)月之后，凝膠形成速率為約0.5Kg /天。與不具有蒸發(fā)器再循環(huán)裝置的相應(yīng)的方法比較，避免過(guò)多的下水排放罰金和使用較少的脫礦物質(zhì)的新鮮水每天節(jié)省大約30*X。
[0096]本文描述的和要求保護(hù)的本發(fā)明的實(shí)施方案不通過(guò)本文公開(kāi)的具體實(shí)施方案在范圍上被限定，因?yàn)檫@些實(shí)施方案預(yù)期為本公開(kāi)內(nèi)容的數(shù)個(gè)方面的示例。任何等價(jià)的實(shí)施方案被預(yù)期在本公開(kāi)內(nèi)容的范圍內(nèi)。實(shí)際上，除了本文給出和描述的那些之外的實(shí)施方案之外的多個(gè)修改將從前述說(shuō)明對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是顯見(jiàn)的。這種修改也被預(yù)期落在所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
[0097]在本文已經(jīng)寬泛地并一般地描述了本發(fā)明。落在一般公開(kāi)內(nèi)容內(nèi)的每個(gè)更窄的物種和子類組也形成本發(fā)明的一部分。這包括用從一類移除任意主題的限制或反限制的本發(fā)明的一般說(shuō)明，而與在本文是否具體地指出所排除的對(duì)象無(wú)關(guān)。此外，在以馬庫(kù)什基團(tuán)的術(shù)語(yǔ)描述本發(fā)明的特征或方面的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員將明白，本發(fā)明從而也以馬庫(kù)什基團(tuán)的成員的任意單獨(dú)的成員或子組的術(shù)語(yǔ)描述。
[0098]如本文和所附權(quán)利要求中所使用的，除非上下文明確地指出，單數(shù)形式“一個(gè)”、“一種”和“所述”包括復(fù)數(shù)引用。因此，例如，涉及“反應(yīng)器”包括多個(gè)反應(yīng)器，如在一系列反應(yīng)器中。在本文中，除非另外指出，使用術(shù)語(yǔ)“或”指代非排除性的，以使得“A或B”包括“A但不是B”、“B但不是AlP “A和B”。
[0099]以范圍格式表達(dá)的值應(yīng)當(dāng)以靈活方式解釋以不僅包括作為范圍的界限明確敘述的數(shù)值，而且包括該范圍內(nèi)包括的所有的單獨(dú)數(shù)值或子范圍，如同將每個(gè)數(shù)值和子范圍明確地陳述一樣。例如，“約0.1%至約5%”或“約0.1%至5%”的范圍應(yīng)當(dāng)解釋為不僅包括約0.1 %至約5%，而且包括所指出的范圍內(nèi)的單獨(dú)的值(例如，1%、2%、3%和4% )和子范圍(例如，0.1 %至0.5%、1.1 %至2.2%、3.3%至4.4% )。除非另外指出，陳述“約X至Y”具有與“約X至約Y”相同的含義。同樣，除非另外指出，陳述“約X、Y或約Ζ”具有與“約X、約Y或約Ζ”相同的含義。
[0100] 在本文描述的方法中，多個(gè)步驟可以以任意順序進(jìn)行而不脫離本發(fā)明的原理，除了當(dāng)明確指出臨時(shí)或操作順序時(shí)。此外，具體的步驟可以同時(shí)進(jìn)行，除非明確的權(quán)利要求語(yǔ)言指出它們分開(kāi)地進(jìn)行。例如，所要求保護(hù)的進(jìn)行X的步驟和所要求保護(hù)的進(jìn)行Y的步驟可以在單一的操作內(nèi)同時(shí)地進(jìn)行，并且所得到的方法將落在所要求保護(hù)的方法的文字范圍內(nèi)。
[0101]如本文所使用的術(shù)語(yǔ)“約”可以允許值或范圍上的一定可變程度，例如，在所述的值或所述的范圍限制的10%內(nèi)，5%內(nèi)，或1%內(nèi)。
[0102]如本文所使用的術(shù)語(yǔ)“基本上”是指大部分，或主要地，如占至少約50%、60%、70%,80%,90%,95%,96%,97%,98%,99%,99.5%,99.9%,99.99%或至少約 99.999%
或更多。
[0103]在本說(shuō)明書(shū)中提到的所有的公開(kāi)內(nèi)容，包括非專利文獻(xiàn)(例如，科學(xué)雜志文章)，專利申請(qǐng)公開(kāi)，以及專利通過(guò)引用而結(jié)合，就像將每一個(gè)具體地并單獨(dú)地指出通過(guò)引用結(jié)合一樣。
[0104]本發(fā)明提供以下實(shí)施方案，其序號(hào)不被解釋為給出重要性水平:
[0105]陳述I提供一種用于制造聚酰胺的方法，所述方法包括:從貯器獲得水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水；將所述水溶液濃縮，所述濃縮包括將所述基本上液相的水的一部分轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水；將所述基本上氣相的水冷凝為基本上液相的冷凝水；從所述基本上氣相的水和所述基本上液相的冷凝水中的至少一個(gè)移除雜質(zhì)，以產(chǎn)生基本上液相的清潔水，其中所述雜質(zhì)包含導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)和聚酰胺降解物質(zhì)中的至少一種；和重新使用所述基本上液相的清潔水；其中所述方法包括以至少2:1的水再循環(huán)比進(jìn)行操作。。
[0106]陳述2提供陳述I所述的方法，其中重新使用所述基本上液相的清潔水包括使所述基本上液相的清潔水返回到所述貯器或返回到聚酰胺制造反應(yīng)器。
[0107]陳述3提供陳述1-2中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述二羧酸是C4-C18Ci，ω-二羧酸。
[0108]陳述4提供陳述1-3中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述二羧酸是C4-CiciQ，ω-二羧酸。
[0109]陳述5提供陳述1-4中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述二羧酸是C4-C8 α，ω - 二羧酸。
[0110]陳述6提供陳述1-5中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述二羧酸是己二酸。
[0111]陳述7提供陳述1-6中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述二胺是C4-C18 α，ω-二胺。
[0112]陳述8提供陳述1-7中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述二胺是C4-Cltl α，ω-二胺。
[0113]陳述9提供陳述1-8中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述二胺是C4-C8 α，ω- 二胺。
[0114]陳述10提供陳述1-9中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述二胺是六亞甲基二胺。
[0115]陳述11提供陳述1-10中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述聚酰胺是尼龍6，6。
[0116]陳述12提供陳述1-11中的任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括在所述貯器中形成所述二胺和所述二羧酸的銨鹽。
[0117]陳述13提供陳述1-12中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述濃縮包括使所述水溶液通過(guò)蒸發(fā)器。
[0118]陳述14提供陳述1-13中的任一項(xiàng)所述的方法，其中移除所述雜質(zhì)包括移除鐵、鈷、錳、鎂、鈦、二氧化硅、環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺和雙-六亞甲基二胺中的至少一種。
[0119]陳述15提供陳述1-14中的任一項(xiàng)所述的方法，其中重新使用所述基本上液相的清潔水包括使得所述基本上液相的清潔水通過(guò)一個(gè)或多個(gè)不銹鋼導(dǎo)管。
[0120]陳述16提供陳述1-15中的任一項(xiàng)所述的方法，其中將所述基本上氣相的水冷凝為基本上液相的冷凝水包括冷凝至少80重量％的所述基本上氣相的水。
[0121]陳述17提供陳述1-16中的任一項(xiàng)所述的方法，其中移除所述雜質(zhì)包括使所述基本上液相的冷凝水通過(guò)過(guò)濾器或包括至少一個(gè)活性炭吸附劑床的吸收系統(tǒng)。
[0122]陳述18提供陳述1-17中的任一項(xiàng)所述的方法，其中移除所述雜質(zhì)包括使所述基本上氣相的水通過(guò)蒸餾塔、精餾塔和分餾裝置中的至少一個(gè)。
[0123]陳述19提供陳述1-18中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述基本上液相的清潔水足夠純以作為蒸汽的源使用。
[0124]陳述20提供陳述1-19中的任一項(xiàng)所述的方法，其中將所述基本上氣相的水冷凝為基本上液相的冷凝水包括使冷凝器組件與所述基本上氣相的水接觸，從而將所述基本上氣相的水冷凝為基本上液相的水。
[0125]陳述21提供陳述1-20中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述雜質(zhì)包括選自由以下各項(xiàng)組成的組的至少一種:鐵、鈷、錳、鎂、鈦、二氧化硅、環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺和雙-六亞甲基二胺。
[0126]陳述22提供陳述21所述的方法，其中所述雜質(zhì)包括鐵。
[0127]陳述23提供一種系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括:貯器，所述貯器配置為混合或儲(chǔ)存水溶液；蒸發(fā)器組件，所述蒸發(fā)器組件與所述貯器流體連通，配置為接收所述水溶液并且將所述水溶液的一部分轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水；冷凝組件，所述冷凝組件與所述蒸發(fā)器組件流體連通，配置為接收所述基本上氣相的水并且將所述基本上氣相的水轉(zhuǎn)化為基本上液相的冷凝水；收集組件，所述收集組件配置為從所述冷凝組件收集所述基本上液相的冷凝水；過(guò)濾或吸收組件，所述過(guò)濾或吸收組件配置為從所述基本上液相的冷凝水和所述基本上氣相的水中的至少一個(gè)移除至少一種雜質(zhì)，以產(chǎn)生基本上液相的清潔水；和導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)，所述導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)配置為使所述基本上液相的清潔水返回到聚酰胺制造系統(tǒng)的至少一個(gè)部件；其中所述裝置以至少2:1的水再循環(huán)比進(jìn)行操作。
[0128]陳述24提供一種用于制造聚酰胺的裝置，所述裝置包括:貯器，所述貯器配置為混合或儲(chǔ)存水溶液；蒸發(fā)器組件，所述蒸發(fā)器組件與所述貯器流體連通，配置為接收所述水溶液并且將所述水溶液的一部分轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水；冷凝組件，所述冷凝組件與所述蒸發(fā)器組件流體連通，配置為接收所述基本上氣相的水并且將所述基本上氣相的水轉(zhuǎn)化為基本上液相的冷凝水；收集組件，所述收集組件配置為從所述冷凝組件收集所述基本上液相的冷凝水；過(guò)濾或吸收組件，所述過(guò)濾或吸收組件配置為從所述基本上液相的冷凝水和所述基本上氣相的水中的至少一個(gè)移除至少一種雜質(zhì)，以產(chǎn)生基本上液相的清潔水；和導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)，所述導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)配置為使所述基本上液相的清潔水返回到聚酰胺制造系統(tǒng)的至少一個(gè)部件；其中所述裝置以至少1:1的水再循環(huán)比進(jìn)行操作。
[0129]陳述25提供陳述24所述的裝置，其中所述裝置配置為通過(guò)將所述基本上液相的清潔水返回到所述貯器或返回到聚酰胺制造反應(yīng)器而重新使用所述基本上液相的清潔水。
[0130]陳述26提供陳述24-25中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述裝置配置為將二羧酸和二胺聚合。
[0131]陳述27提供陳述26所述的裝置，其中所述二羧酸是C4-C180，ω - 二羧酸。
[0132]陳述28提供陳述26-27中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述二羧酸是C4-C10 α , ω-二羧酸。
[0133]陳述29提供陳述26-28中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述二羧酸是C4-C8 α , ω-二羧酸。
[0134]陳述30提供陳述26-29中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述二羧酸是己二酸。
[0135]陳述31提供陳述26-30中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述二胺是C4-C18 α，
ω - 二胺。
[0136]陳述32提供陳述26-31中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述二胺是C4-C10 α，
ω - 二胺。
[0137]陳述33提供陳述26-32中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述二胺是C4_C8a，ω-二胺。
[0138]陳述34提供陳述26-33中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述二胺是六亞甲基二胺。
[0139]陳述35提供陳述24-34中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述聚酰胺是尼龍6，6。
[0140]陳述36提供陳述24-35中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述裝置配置為在所述貯器中形成所述二胺和所述二羧酸的銨鹽。
[0141]陳述37提供陳述24-36中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述冷凝組件配置為將至少80 %的所述基本上氣相的水轉(zhuǎn)化為基本上液相的水。
[0142]陳述38提供陳述24-37中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述過(guò)濾或吸收組件包括至少一個(gè)活性炭吸附劑床。
[0143]陳述39提供陳述24-38中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述過(guò)濾或吸收組件配置為將所述至少一種雜質(zhì)從所述基本上液相的冷凝水移除。
[0144]陳述40提供陳述24-39中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述冷凝組件包括蒸餾塔、精餾塔和分餾裝置中的至少一個(gè)。
[0145]陳述41提供陳述24-40中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述冷凝組件配置為將至少一種雜質(zhì)從所述基本上氣相的水移除。
[0146]陳述42提供陳述41所述的裝置，其中所述雜質(zhì)包括環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺和雙(六亞甲基)三胺中的至少一種。
[0147]陳述43提供陳述24-42中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述雜質(zhì)包括二氧化硅、鐵、錳、鎂、鈦和鈷中的至少一種。
[0148]陳述44提供陳述24-43中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述雜質(zhì)包括鐵。
[0149]陳述45提供陳述24-44中的任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述裝置配置為將所述基本上液相的水基本上純化以使得它足夠純以作為蒸汽的源使用。
[0150]陳述46提供一種系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括:貯器，所述貯器配置為混合或儲(chǔ)存水溶液；蒸發(fā)器組件，所述蒸發(fā)器組件與所述貯器流體連通，配置為接收所述水溶液并且將所述水溶液的一部分轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水；冷凝組件，所述冷凝組件與所述蒸發(fā)器組件流體連通，配置為接收所述基本上氣相的水并且將所述基本上氣相的水轉(zhuǎn)化為基本上液相的清潔的冷凝水，其中所述冷凝組件包括蒸餾塔、精餾塔和分餾裝置中的至少一個(gè)，其中所述冷凝組件配置為從所述基本上氣相的水移除至少一種雜質(zhì)；收集組件，所述收集組件配置為從所述冷凝組件收集所述基本上液相的清潔的冷凝水；和導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)，所述導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)配置為將所述基本上液相的清潔水返回到聚酰胺制造系統(tǒng)中的至少一個(gè)部件；其中所述系統(tǒng)以至少I:I的水再循環(huán)比進(jìn)行操作。
[0151]陳述47提供一種用于制造聚酰胺的裝置，所述裝置包括:貯器，所述貯器配置為混合或儲(chǔ)存水溶液；蒸發(fā)器組件，所述蒸發(fā)器組件與所述貯器流體連通，配置為接收所述水溶液并且將所述水溶液的一部分轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水；冷凝組件，所述冷凝組件與所述蒸發(fā)器組件流體連通，配置為接收所述基本上氣相的水并且將所述基本上氣相的水轉(zhuǎn)化為基本上液相的清潔的冷凝水，其中所述冷凝組件包括蒸餾塔、精餾塔和分餾裝置中的至少一個(gè)，其中所述冷凝組件配置為從所述基本上氣相的水移除至少一種雜質(zhì)；收集組件，所述收集組件配置為從所述冷凝組件收集所述基本上液相的清潔的冷凝水；和導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)，所述導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)配置為將所述基本上液相的清潔水返回到聚酰胺制造系統(tǒng)中的至少一個(gè)部件；其中所述裝置以至少1:1的水再循環(huán)比進(jìn)行操作。
【權(quán)利要求】
1.一種用于制造聚酰胺的方法，所述方法包括: 從貯器獲得水溶液，所述水溶液包含二羧酸、二胺和基本上液相的水； 將所述水溶液濃縮，所述濃縮包括將所述基本上液相的水的一部分轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水； 將所述基本上氣相的水冷凝為基本上液相的冷凝水； 從所述基本上氣相的水和所述基本上液相的冷凝水中的至少一個(gè)移除雜質(zhì)，以產(chǎn)生基本上液相的清潔水，其中所述雜質(zhì)包含導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)和聚酰胺降解物質(zhì)中的至少一種；和 重新使用所述基本上液相的清潔水； 其中所述方法包括以至少1:1的水再循環(huán)比進(jìn)行操作。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中重新使用所述基本上液相的清潔水包括使所述基本上液相的清潔水返回到所述貯器或返回到聚酰胺制造反應(yīng)器。
3.權(quán)利要求1所述的方法，所述方法還包括在所述貯器中形成所述二胺和所述二羧酸的銨鹽。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述濃縮包括使所述水溶液通過(guò)蒸發(fā)器。
5.權(quán)利要求1所述 的方法，其中移除所述雜質(zhì)包括移除環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺和雙-六亞甲基二胺中的至少一種。
6.權(quán)利要求1所述的方法，其中重新使用所述基本上液相的清潔水包括使得所述基本上液相的清潔水通過(guò)一個(gè)或多個(gè)不銹鋼導(dǎo)管。
7.權(quán)利要求1所述的方法，其中將所述基本上氣相的水冷凝為基本上液相的冷凝水包括冷凝至少80重量％的所述基本上氣相的水。
8.權(quán)利要求1所述的方法，其中移除所述雜質(zhì)包括使所述基本上液相的冷凝水通過(guò)過(guò)濾器或包括至少一個(gè)活性炭吸附劑床的吸收系統(tǒng)。
9.權(quán)利要求1所述的方法，其中移除所述雜質(zhì)包括使所述基本上氣相的水通過(guò)蒸餾塔、精餾塔和分餾裝置中的至少一個(gè)。
10.權(quán)利要求1所述的方法，其中將所述基本上氣相的水冷凝為基本上液相的冷凝水包括使冷凝器組件與所述基本上氣相的水接觸，從而將所述基本上氣相的水冷凝為基本上液相的水。
11.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述雜質(zhì)包括選自由以下各項(xiàng)組成的組的至少一種:鐵、鈷、鈦、鎂、錳、二氧化硅、環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺和雙-六亞甲基二胺。
12.權(quán)利要求11所述的方法，其中所述雜質(zhì)包括鐵。
13.一種用于制造聚酰胺的裝置，所述裝置包括: 貯器，所述貯器配置為混合或儲(chǔ)存水溶液； 蒸發(fā)器組件，所述蒸發(fā)器組件與所述貯器流體連通，配置為接收所述水溶液并且將所述水溶液的一部分轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水； 冷凝組件，所述冷凝組件與所述蒸發(fā)器組件流體連通，配置為接收所述基本上氣相的水并且將所述基本上氣相的水轉(zhuǎn)化為基本上液相的冷凝水； 收集組件，所述收集組件配置為從所述冷凝組件收集所述基本上液相的冷凝水； 過(guò)濾或吸收組件，所述過(guò)濾或吸收組件配置為從所述基本上液相的冷凝水和所述基本上氣相的水中的至少一個(gè)移除至少一種雜質(zhì)，以產(chǎn)生基本上液相的清潔水；和 導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)，所述導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)配置為使所述基本上液相的清潔水返回到聚酰胺制造系統(tǒng)的至少一個(gè)部件； 其中所述裝置以至少1:1的水再循環(huán)比進(jìn)行操作。
14.權(quán)利要求13所述的裝置，其中所述裝置配置為通過(guò)將所述基本上液相的清潔水返回到所述貯器或返回到聚酰胺制造反應(yīng)器而重新使用所述基本上液相的清潔水。
15.權(quán)利要求13所述的裝置，其中所述冷凝組件配置為將至少80%的所述基本上氣相的水轉(zhuǎn)化為基本上液相的水。
16.權(quán)利要求13所述的裝置，其中所述過(guò)濾或吸收組件包括至少一個(gè)活性炭吸附劑床。
17.權(quán)利要求13所述的裝置，其中所述過(guò)濾或吸收組件配置為將所述至少一種雜質(zhì)從所述基本上液相的冷凝水移除。
18.權(quán)利要求13所述的裝置，其中所述冷凝組件包括蒸餾塔、精餾塔和分餾裝置中的至少一個(gè)。
19.權(quán)利要求13所述的裝置，其中所述冷凝組件配置為將至少一種雜質(zhì)從所述基本上氣相的水移除。
20.一種用于制造聚酰胺的裝置，所述裝置包括: 貯器，所述貯器配置為混合或儲(chǔ)存水溶液； 蒸發(fā)器組件，所述蒸發(fā)器組件與所述貯器流體連通，配置為接收所述水溶液并且將所述水溶液的一部分轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水； 冷凝組件，所述冷凝組件與所述蒸發(fā)器組件流體連通，配置為接收所述基本上氣相的水并且將所述基本上氣相的水轉(zhuǎn)化為基本上液相的清潔的冷凝水，其中所述冷凝組件包括蒸餾塔、精餾塔和分餾裝置中的至少一個(gè)，其中所述冷凝組件配置為從所述基本上氣相的水移除至少一種雜質(zhì)； 收集組件，所述收集組件配置為從所述冷凝組件收集所述基本上液相的清潔的冷凝水；和 導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)，所述導(dǎo)管網(wǎng)絡(luò)配置為將所述基本上液相的清潔水返回到聚酰胺制造系統(tǒng)中的至少一個(gè)部件； 其中所述裝置以至少1:1的水再循環(huán)比進(jìn)行操作。
【文檔編號(hào)】C02F9/10GK104129879SQ201410142481
【公開(kāi)日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月1日
【發(fā)明者】查爾斯·R·克爾曼, 托馬斯·A·米茨卡, 約翰·P·普安薩蒂, 羅伯特·J·韋爾奇, 加里·R·韋斯特 申請(qǐng)人:因溫斯特技術(shù)公司