磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及醫(yī)藥廢水治理領(lǐng)域，特別是涉及一種抗生素-磷霉素鈣生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn) 生的含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水處理及資源化利用方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 磷霉素鈣，用于敏感菌所致的單純性下尿路感染和腸道感染（包括細(xì)菌性痢疾） 等，也可與其他抗菌藥聯(lián)合應(yīng)用治療由敏感菌所致的重癥感染，如敗血癥、腹膜炎、骨髓炎 等，為白色結(jié)晶性粉末，無(wú)味，在水中微溶。甲醇中幾乎不溶，在丙酮、三氯甲烷、乙醚、苯中 不溶。磷霉素鈣在屬人用藥，市場(chǎng)需求近年來(lái)快速增長(zhǎng)，2013年中國(guó)海關(guān)出口數(shù)據(jù)資料顯 示，磷霉素鈣總出量為228. 96噸，其中EP的118. 116噸，混旋鈣110. 845噸。
[0003] 磷霉素鈣生產(chǎn)工藝路線如下：
[0004]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征是依次包括以下步驟： 1) 、往磷霉素鈣生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水中加入氯化鈣，直至鈣離 子濃度達(dá)到1~10克/升；然后加熱至50~KKTC，保溫20~40分鐘，從而使溶解于廢 水中的磷霉素鈣以沉淀形式析出，趁熱抽濾，分別得磷霉素鈣粗品和預(yù)處理后的廢水I; 2) 、攪拌條件下，在步驟1)所得的預(yù)處理后的廢水I中加入飽和碳酸鈉溶液，直至碳 酸鈉的濃度為預(yù)處理后的廢水I中所含有的氯化鈣的摩爾濃度的1~1. 2倍；從而使預(yù)處 理后的廢水I中的鈣離子以碳酸鈣形式沉淀出來(lái)，抽濾，分別得碳酸鈣固體和預(yù)處理后的 廢水II; 3) 、在步驟2)所得的預(yù)處理后的廢水II中加入活性碳，活性碳與預(yù)處理后的廢水II的 用量比為0. 1~0. 3g:100mL;攪拌后進(jìn)行抽濾，分別得預(yù)處理后的廢水III和廢棄活性碳； 4) 、步驟3)所得的預(yù)處理后的廢水III于蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，冷卻后離心分 離，得氯化鈉粗品及氯化鈉母液，氯化鈉母液返回蒸發(fā)器，進(jìn)行再次蒸發(fā)濃縮結(jié)晶； 5) 、步驟4)所得的氯化鈉粗品用有機(jī)溶劑打漿洗滌進(jìn)行精制，精制過(guò)程中加濃 度為3 0 %~3 6. 5 %的濃鹽酸調(diào)節(jié)酸堿度；所述濃鹽酸與氯化鈉粗品的用量比為： 0. 5-1. 5ml:100g;打漿結(jié)束后抽濾，分別得氯化鈉濕品和母液，氯化鈉濕品干燥后得作為成 品的氯化鈉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征是： 步驟1)所得的磷霉素鈣粗品用水打漿洗滌2-3次，抽濾后干燥，得磷霉素鈣； 步驟2)抽濾所得的碳酸鈣固體用水洗滌至不含氯化鈉后，作為建筑材料進(jìn)行利用； 步驟3)廢棄活性碳作為鍋爐燃料進(jìn)行燃燒利用； 步驟4)蒸發(fā)冷凝水被利用于磷霉素鈣的生產(chǎn)工藝過(guò)程中； 步驟5)母液精餾回收所得的有機(jī)溶劑可循環(huán)使用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征 是：所述步驟5)中的有機(jī)溶劑為甲醇、二甲苯、石油醚； 有機(jī)溶劑與氯化鈉粗品的體積重量比為〇. 8~I. 2ml/lg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征是： 所述步驟1)中：加入氯化鈣直至鈣離子濃度達(dá)到4~6克/升。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征是： 所述步驟1)中加熱溫度為60~80°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征是： 所述步驟2)中：碳酸鈉的濃度為預(yù)處理后的廢水I中所含有的氯化鈣的摩爾濃度的I. 1 倍。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征是： 步驟3)中的活性碳為shirasagiA，活性碳與預(yù)處理后的廢水II的用量比為0. 15g:100ml。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征是： 所述步驟5)中：濃鹽酸與氯化鈉粗品的用量比為：1. 0ml: 100g。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征是： 所述步驟5)打漿洗滌時(shí)間為1~2小時(shí)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征是： 所述步驟1)中：加入氯化鈣直至鈣離子濃度為5克/升，加熱溫度為70°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磷霉素鈣含鹽高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，向廢水中加入適量氯化鈣，控制鈣離子濃度達(dá)到1～10克/升，加熱保溫，抽濾，得磷霉素鈣粗品和預(yù)處理后廢水Ⅰ；預(yù)處理后廢水Ⅰ中加入適量碳酸鈉溶液，將鈣離子以碳酸鈣形式沉淀出來(lái)除去；所得的預(yù)處理后的廢水Ⅱ用活性碳吸附除去溶解于廢水中的α-苯乙胺，抽濾得預(yù)處理后的廢水Ⅲ，然后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得氯化鈉粗品，再用甲醇打漿精制，抽濾干燥后得氯化鈉成品，各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于國(guó)家工業(yè)用鹽一等品標(biāo)準(zhǔn)。吸附后的活性碳作為鍋爐燃料使用，蒸發(fā)濃縮所得蒸發(fā)冷凝水返回磷霉素鈣生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行循環(huán)再利用，甲醇母液精餾回收甲醇可重復(fù)使用。
【IPC分類】C01D3-06, C01F11-18, C02F9-10, C07F9-655
【公開號(hào)】CN104843924
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510246505
【發(fā)明人】王國(guó)平, 徐旭輝, 周轉(zhuǎn)忠, 鮑志娟, 蘭金林, 劉暢, 石琢, 魯高明, 方中
【申請(qǐng)人】浙江大洋生物科技集團(tuán)股份有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年5月13日